Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
CHƯƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

CHƯƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ - 0trang

Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

Bảng 3.1: Thành phần các bộ phận trong ổ cứng máy tính

Samsung



Western Digital



Seagate



Maxtor



Quantium



Trung bình



Trọng

lƣợng từng

thành phần

(g)



Phần

trăm

trọng

lƣợng

(%)



Trọng

lƣợng từng

thành phần

(g)



Phần

trăm

trọng

lƣợng

(%)



Trọng

lƣợng từng

thành phần

(g)



Phần

trăm

trọng

lƣợng

(%)



Trọng

lƣợng từng

thành phần

(g)



Phần

trăm

trọng

lƣợng

(%)



Trọng

lƣợng từng

thành phần

(g)



Phần

trăm

trọng

lƣợng (%)



Trọng

lƣợng từng

thành phần

(g)



Phần

trăm

trọng

lƣợng

(%)



395,58



77,06



350,33



76,51



284,82



75,46



394,67



75,28



414,25



74,23



367,93



75,708



20,73



4,04



14,69



3,21



11,77



3,12



21,12



4,03



20,1



3,6



17,682



3,6



3. Vòng đệm cố định đĩa



5,53



1,08



4,17



0,91



3,58



0,95



3,79



0,72



5,17



0,93



4,448



0,918



4. Ốc vít



6,26



1,22



6,59



1,44



5,81



1,54



3,19



0,61



8,31



1,49



6,032



1,26



5. Khung gắn nam châm



27,01



5,26



24,35



5,32



25,77



6,83



39,49



7,53



46,41



8,32



32,606



6,652



6. Nam châm đất hiếm



5,71



1,11



6,36



1,39



4,81



1,27



7,99



1,52



14,59



2,61



7,892



1,58



7. Đĩa quang



22,74



4,43



22,85



4,99



22,93



6,08



22,97



4,38



18,18



3,26



21,934



4,628



8. Bảng mạch điện tử



27,15



5,29



26,75



5,84



17,22



4,56



28,57



5,45



26,98



4,83



25,334



5,194



9. Đệm lót cho bản mạch



1,64



0,32



1,19



0,26



0



0



0,58



0,11



1,43



0,26



0,968



0,19



10.Miếng nhựa



1,01



0,2



0,59



0,13



0,71



0,19



1,89



0,36



2,61



0,47



1,362



0,27



TỔNG



513,36



100



457,87



100



377,42



100



524,26



100



558,03



100



486,188



100



Loại bộ phận



1. Vỏ ổ cứng bằng kim

loại và ổ bi trục quay

2. Đầu đọc/ghi và cuộn

dây điều khiển đầu từ



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



34



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

III.1.2. Ảnh hƣởng của nhiệt độ và thời gian đến khả năng khử từ của nam

châm

Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng khử từ của nam

châm được trình bày ở hình 3.2 và bảng P1 phần phụ lục.



Hình 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng khử từ của nam châm



Hình 3.3. Ảnh hưởng của thời gian đến khả năng khử từ của nam châm



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



35



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

Kết quả khảo sát tại 6 nhiệt độ khác nhau cho thấy, hiệu quả khử từ tăng dần

với sự gia tăng nhiệt độ nung. Trong khoảng thời gian nung từ 2,5 đến 10 phút đã

có sự giảm đáng kể của cường độ từ trường của nam châm. Thấy rõ là, dù thời gian

nung kéo dài nhưng nếu nhiệt độ không đạt đến điểm u cầu thì từ trường cũng

khơng được khử hết chỉ giảm xuống hầu như khơng nhiều. Sau đó có sự ổn định về

cường độ từ trường tại khoảng thời gian từ 15 đến 60 phút. Tỉ lệ khử từ đạt được

hoàn toàn khi nung nam châm ở nhiệt độ 300ºC trong 1 giờ. Từ trường từ ≈ 100mT

tại 2 cực âm (-) và cực dương (+) sau khi nung đã mất từ hồn tồn chuyển thành

khơng phân cực.

III.2. Q trình hòa tách

III.2.1. Thành phần kim loại trong bột nam châm đất hiếm

Mẫu nam châm đất hiếm sau khi được thu hồi được tiến hành phân tích xác

định thành phần cơ bản bằng phương pháp 3 phương pháp khác nhau:

Mẫu rắn được phân tích bằng phương pháp phổ EDX để xác định các thành

phần chiếm hàm lượng lớn được trình bày ở hình 3.4 cho thấy hàm lượng kim loại

Nd chiếm cao khoảng 30%, Fe là 54%, Pr là 4%. Nhưng đây chỉ là kết quả mang

tính tương đối, có tính phát hiện nhanh nên số liệu phân tích theo ICP-MS sẽ được

sử dụng làm nghiên cứu.

1000



003



FeLa



FeKa



900



200



NdLb

NdLb2

PrLb

PrLb2



300



AlKa



400



FeKesc

PrLa



500

FeLl

PrMa NdMa



Counts



600



FeKb



700



NdLa



OKa



800



100

0

0.00



003



0.2

0.2 mm

mm



1.00



2.00



3.00



4.00



5.00



6.00



7.00



8.00



9.00



keV



Hình 3.4. Hình ảnh SEM và phổ EDX của mẫu bột nam châm đất hiếm bằng

phương pháp xác định ZAF Standardless Quantitative Analysis



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



36



10.00



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

Mẫu rắn được đem đi cơng phá bằng dung dịch axit HCl và phân tích bằng

ICP-MS tại Viện Công nghệ Xạ hiếm. Kết quả được thể hiện trong bảng 3.2

Bảng 3.2. Hàm lượng kim loại trong mẫu bột nam châm theo kết quả ICP- MS

Kim loại thƣờng



Kim loại đất hiếm

Khác



Thành phần

Fe

% khối lƣợng 51,99



Na



B



Co



Al



Nd



Pr



0,36



0,80



0,69



0,20



20,87



Dy



4,22 1,22



Tb

0,14



19,51



Dựa trên kết quả khảo sát từ mẫu bột nam châm tại bảng 3.2 và bảng P.2 phụ

lục cho thấy trọng lượng trung bình của phần nam châm trong ổ cứng máy tính là

khoảng 8gam/ổ cứng. Trong đó trọng lượng của kim loại đất hiếm có trong nam

châm chiếm khoảng 26,45 % tổng trọng lượng nam châm (riêng Nd khoảng 20%).

Kim loại Fe chiếm hàm lượng lớn nhất lên tới hơn 50%.

Mẫu rắn được hòa tách bằng dung dịch axit H2SO4 tại Viện Khoa học và

Cơng nghệ Mơi trường sau đó được đem đi phân tích ICP-MS tại trường Đại học

Khoa học Tự nhiên Hà Nội. Kết quả được trình bày trong bảng 3.3.

Bảng 3.3. Hàm lượng kim loại trong mẫu dung dịch được hòa tách từ mẫu bột

nam châm đất hiếm theo kết quả ICP-MS

Kim loại thƣờng



Kim loại đất hiếm



Thành phần

% khối lƣợng



Fe



B



Nd



Pr



Dy



62



0,81



21



3,5



1,3



Trong cả 3 phương pháp đã thực hiện đều cho thấy kim loại đất hiếm Nd có

trọng lượng chiếm từ 20-30% trong tổng trọng lượng của nam châm đất hiếm.

Ngồi ra còn có các kim loại khác như Pr (3,5 – 4,22%), Dy (1,3%) Fe (50-62%), B

(0,8%) cũng có hàm lượng lớn. Phù hợp với các nghiên cứu khác đã được công bố.



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



37



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

III.2.2. Khảo sát lựa chọn tác nhân hòa tách và thời gian thích hợp

Trong nghiên cứu lựa chọn 2 loại axit H2SO4 và HCl để khảo sát tác nhân

hòa tách.



100

80

Fe

60



Nd

Pr



40



Dy

B



20

0

HCl 1M



H2SO4 0,5M



H2SO4 1M



Hình 3.5. Hiệu suất hòa tách các kim loại trong nam châm đất hiếm với 2 loại

axit trong 10 phút.

( Nhiệt độ 250C, tốc độ khuấy 200 vòng/phút, cấp hạt < 0,09mm)

100

80

Fe

60



Nd

Pr



40



Dy

B



20

0

HCl 1M



H2SO4 0,5M



H2SO4 1M



Hình 3.6. Hiệu suất hòa tách các kim loại trong nam châm đất hiếm với 2 loại

axit trong 20 phút.

(Nhiệt độ 250C, tốc độ khuấy 200 vòng/phút, cấp hạt < 0,09mm)

Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



38



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

Trong thực nghiệm này, ngồi đánh giá để lựa chọn tác nhân hòa tách ra thì

thời gian hòa tách cũng được đánh giá. Hình 3.4 và 3.5 cho thấy hiệu suất hòa tách

bằng axit H2SO4 trong 10 phút cũng như 20 phút cho hiệu quả cao hơn. Cụ thể là tại

nồng độ H2SO4 0,5M trong 10 phút hiệu quả hòa tan Nd là 93,4% và trong 20 phút

là 94%.

Căn cứ vào độ hòa tan của đất hiếm trong dung dịch axit HCl và H2SO4 cho

thấy tích số tan trong mơi trường axit sufuric cao hơn là mơi trường cloric dẫn đến

độ hòa tan trong môi trường SO42- cao hơn Cl- mà nguyên nhân là sunfat có kích

thước ion lớn dễ đồng hình với đất hiếm tạo thành cặp âm dương điện tích nên dễ

tan hơn.

III.2.3. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ axit đến khả năng hòa tách

Với loại axit được lựa chọn là H2SO4, đã tiến hành nghiên cứu hòa tách với 5

nồng độ khác nhau ở hai mốc thời gian là 10 phút và 20 phút: 0,05M; 0,1M; 0,3M;

0,5M; 1M. Hiệu suất hòa tách được đưa trên hình 3.7 và 3.8.

99

97

95

93

91

89

87

85

0,05M



0,1M

Fe



0,3M

Nd



Pr



0,5M

Dy



1M

B



Hình 3.7. Ảnh hưởng của nồng độ axit H2SO4 hòa tách trong 10 phút

(Nhiệt độ 250C, tốc độ khuấy 200 vòng/phút, cấp hạt < 0,09mm)

Hiệu suất hòa tách B có xu hướng khác so với các nguyên tố khác có thể

trong q trình hòa tách ở nồng độ cao hơn nó nhanh chóng bị bão hòa dẫn đến hiện

tượng kết tinh lại ngay trong mẫu rắn làm giảm khả năng hòa tách.

Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



39



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”



105

100

95

90

85

80

75

0,05M



0,1M

Fe



0,3M

Nd



Pr



0,5M

Dy



1M

B



Hình 3.8. Ảnh hưởng của nồng độ axit H2SO4 hòa tách trong 20 phút

(Nhiệt độ 250C, tốc độ khuấy 200 vòng/phút, cấp hạt < 0,09mm)

Kết quả cho thấy hiệu suất hòa tách lớn từ 98% - 99,8% trong cả 2 mốc thời

gian. Cụ thể là với kim loại Nd có hiệu suất từ 82,8% - 100%. Từ kết quả trên cho

thấy: (1) với từng nồng độ axit được sử dụng hiệu suất hòa tách cũng phụ thuộc vào

thời gian phản ứng hòa tách; (2) hiệu suất hòa tách tăng lên khi ta tăng nồng độ của

axit. Tuy nhiên, nồng độ axit cũng có giới hạn nhất định vì axit càng cao thì tạp chất

sẽ càng nhiều và làm bề mặt chất rắn bị trơ hóa nhanh dẫn đến nồng độ trong dung

dịch đạt bão hòa cục bộ nhanh sẽ làm giảm hiệu suất ; (3) hiệu quả hòa tách tối ưu

tại nồng độ H2SO4 0,3M, thời gian phản ứng tại 10 phút với Nd là 94% hiệu suất

còn tại 20 phút là 100%. Nhưng để đảm bảo tiết kiệm thời gian và năng lượng thì

trong quy trình cơng nghệ tái chế sau này ta có thể lựa chọn khoảng thời gian hòa

tách là 10 phút. Tương ứng như vậy thì hàm lượng Nd cũng được hòa tách một

cách hoàn toàn tốt.



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



40



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

III.2.4. Ảnh hƣởng của kích thƣớc mẫu hạt đến khả năng hòa tách

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

<0,09



0,09-0,25

Fe



Nd



0,25-0,50

Pr



0,50-0,71

Dy



0,71-1,00



B



Hình 3.9. Ảnh hưởng của kích thước hạt đến hiệu suất hòa tách

(Nhiệt độ 250C; tốc độ khuấy 200 vòng/phút;

Axit H2SO4; Nồng độ 0,3M; thời gian 10 phút)

Nam châm đất hiếm được đem đi nghiền nhỏ thành nhiều kích thước khác

nhau: <0,09; 0,09 – 0,25; 0,25 – 0,5; 0,5 – 0,71; 0,71 – 1,0 mm sau đó tiến hành hòa

tách với từng kích thước. Kết quả hình 3.9 cho thấy, hiệu suất hòa tách các kim loại

trong dung dịch hòa tách đều giảm dần, tỉ lệ nghịch với kích thước mẫu đưa vào hòa

tách. Cụ thể là Nd giảm từ 80,4% xuống còn 36% khi kích thước hạt tăng từ 0,09

đến 0,71 - 1,0 mm. Vì kích thước càng nhỏ thì sự tiếp xúc giữa các pha càng tăng

nên tốc độ hòa tách lớn. Đồng thời, giải phóng được kim loại khỏi các tạp chất

khác.



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



41



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

III.2.5. Khảo sát ảnh hƣởng của tỉ lệ rắn lỏng (R:L) đến khả năng hòa tách

100

95

90

85

80

75

2,5g/l



5g/l

Fe



Nd



10g/l

Pr



Dy



15g/l

B



Hình 3.10. Ảnh hưởng của tỉ lệ Rắn:Lỏng đến hiệu suất hòa tách

(Nhiệt độ 250C; thời gian 10 phút; tốc độ khuấy 200 vòng/phút; Axit H2SO4;

Nồng độ 0,3M; kích thước hạt <0,09mm)

Q trình hòa tách hay bất kì một q trình tiếp xúc pha nào thì kích thước

hạt cũng rất quan trọng. Theo hình 3.9 thì hiệu suất hòa tách cao nhất lại tỉ lệ R:L

(gam mẫu/lít H2SO4 0,3M) là 2,5g/l với tất cả kim loại được phân tích, cụ thể hàm

lượng Nd đạt được 194,77 mg/l với hiệu suất là 93,4%. Sau đó giảm dần khi tỉ lệ

tăng lên nhưng tại tỉ lệ 10g/l cũng lại có sự chênh lệch khơng tn theo quy luật có

thể phán đoán do một vài nguyên nhân như: do độ đồng đều của mẫu; độ sạch của

dụng cụ; thao tác của người thực hiện…

III.2.6. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ nung đến khả năng hòa tách

Cải tiến quy trình tiền xử lý và hòa tách, trong nghiên cứu này, mẫu bột nam

châm được nung tới các nhiệt độ cao hơn nhiều so với nhiệt độ khử từ là 300C.

Mục đích của q trình này là thay đổi cấu trúc và dạng hình chủ yếu tồn tại của sắt

và làm giảm khả năng hòa tan của sắt vào dung dịch hòa tách để dễ dàng hơn khi

thu hồi phần đất hiếm. Mẫu được nung lên tới các cấp nhiệt độ là 300, 500, 700 và

900C. Sau khi mẫu được nung tiến hành đo XRD để xác định dạng cấu trúc cơ bản

của mẫu nung đặc biệt là của sắt và đất hiếm.

Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



42



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”



Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - R04

200

190

180

170

160

150

140

130



Lin (Cps)



120

110

100

90



d=2.295



d=2.131



80

70



d=1.708



d=1.887



d=1.962



d=2.099

d=2.064



d=2.177



d=2.407



d=2.350



d=1.854



20



d=3.300



30



d=3.565



d=6.155



40



d=5.555



50



d=2.510



d=2.772

d=2.714



60



10

0

10



20



30



40



50



60



2-Theta - Scale

File: HungBK R04.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0



Hình 3.11. Kết quả đo XRD mẫu bột sau khi nung nhiệt độ 300C



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



43



70



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - R05

200

190

180

170

160

150

140



d=2.702



130



110



d=2.521



Lin (Cps)



120



100

90

80



d=1.453



d=1.486



d=1.602



d=1.577



d=1.671



20



d=1.734



d=1.933



d=2.208



30



d=2.795



40



d=3.692



d=3.888



50



d=1.843



d=2.743



60



d=1.695



70



10

0

10



20



30



40



50



60



2-Theta - Scale

File: HungBK R05.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 9.932 ° - End: 69.944 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 9.932 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 m

01-087-1164 (C) - Hematite - alpha-Fe2O3 - Y: 70.83 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.03530 - b 5.03530 - c 13.74950 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - 6 - 301.904 - I

01-088-0477 (C) - Neodymium Iron Oxide - NdFeO3 - Y: 31.94 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58700 - b 7.76100 - c 5.45050 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - 4 - 236.3



Hình 3.12. Kết quả đo XRD mẫu bột sau khi nung nhiệt độ 500C



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



44



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×