Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
CHƯƠNG II. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

CHƯƠNG II. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Tải bản đầy đủ - 0trang

Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

2Fe3+ + 3SO4 2Nd2(SO4)3 + Na2SO4



Fe2(SO4)3



(2.3)



2NaNd(SO4)2



(2.4)



Sau khi kết tủa tiến hành lọc và rửa lọc ta được kết tủa đem đi xác định là

NaNd(SO4)2 .Mẫu rắn sau khi được gạn rửa và sấy khơ để hết hơi nước tiếp tục

được hòa tan vào nước và tiến hành kết tủa lại bằng axit Oxalic:

NaNd(SO4)2.H2O + H2O = Nd2(SO4)3 + Na2(SO4)3

2 NaNd(SO4)2 + 4 H2C2O4 = Na2C2O4 + 4 H2SO4 + Nd2(C2O4)3

Nd2(SO4)3 + 3 H2C2O4 = Nd2(C2O4)3



+ 3 H2SO4



(2.5)

(2.6)

(2.7)



Sau đó tiến hành nung kết tủa oxalate này ở nhiệt độ cao thu được:



(2.8)

II.2.4. Phƣơng pháp phân tích

- Đo từ tính: Nam châm đất hiếm sau khi tách ra khỏi kệ đỡ được đo từ

trường bằng máy đo từ trường Hirst - GM05.

- Mẫu rắn: Nam châm đất hiếm sau khi được xử lý bằng phương pháp vật

lý thành bột nam châm đất hiếm được phân tích bằng phương pháp XRD tại Viện

Kỹ thuật Hóa học – trường Đại học Bách khoa Hà Nội, ICP-MS tại Viện Công

nghệ Xạ Hiếm.

- Mẫu lỏng: Bột nam châm đất hiếm sau khi được hòa tách bằng axit và tiến

hành lọc bằng giấy lọc dưới áp suất của bơm hút. Dung dịch hòa tách được phân

tích bằng phương pháp ICP-MS tại Viện Cơng nghệ Xạ Hiếm và ICP-MS tại Khoa

Hóa học – trường Đại học Khoa học Tự nhiên để xác định hàm lượng kim loại đất

hiếm: Nd, Dy, Pr và kim loại thường: B, Fe.

II.2.5. Phƣơng pháp tính tốn – xử lý số liệu

- Hiệu suất khử từ

Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



25



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”



H=

Trong đó:



(2.1)



t1 – chỉ số từ trường đo được còn lại sau khi nung (mT)

t0 – chỉ số từ trường đo được trước khi nung (mT)



- Hiệu suất hòa tan

H=



(2.2)



Trong đó: m1 - khối lượng kim loại hòa tan được sau thời điểm t (g)

m0 - khối lượng kim loại có trong nam châm trước khi hòa tách (g).

m0 được xác định dựa trên kết quả hòa tách bằng axit H2SO4 sau

đó đem phân tích bằng ICP-MS. Kết quả đó được coi là hòa tan

100% kim loại trong nam châm. (Bảng 3.3)

II.3. Hóa chất, dụng cụ và trang thiết bị sử dụng

II.3.1. Hóa chất thí nghiệm

Hóa chất sử dụng trong nghiên cứu này thuộc loại hóa chất tinh khiết phân

tích (PA): axit HCl, H2SO4, HNO3 xuất sứ Đức và các dung dịch chuẩn Nd, Dy,

Pr, Fe, B có xuất sứ Mỹ. Nước sử dụng trong toàn bộ qui trình thực nghiệm là

nước deion.

II.3.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm

Những thiết bị sử dụng trong nghiên cứu này là những thiết bị thí nghiệm

thơng thường trong phòng thí nghiệm và được tổng hợp trong bảng 2.1.



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



26



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

Bảng 2.1. Danh mục thiết bị sử dụng trong q trình thí nghiệm

STT

1



Thiết bị

Bộ dụng cụ đa

năng



2



Tủ sấy



3



Lò nung



4

5



Tính năng chính

Tháo dỡ các chi tiết của thiết bị

Gia nhiệt bằng quạt. Sấy khô mẫu, giấy lọc, dụng

cụ thủy tinh



JakemyJM6111

THERMO



Gia nhiệt bằng thanh đốt có cánh tản nhiệt. Nung,



JEIO TECH



chuyển hóa



- OF 02 GW



Máy đo từ trường Đo điện, từ trường

Cân phân tích



Hãng/Model



Xác định trong lượng mẫu phân tích



Hirst - GM05

AND - EK610i

Lab.Compani



6



Máy điều nhiệt



Ổn định nhiệt độ cho quá trình hòa tách



on RW1025P



7



8



Máy khuấy

Bộ lọc hút chân

khơng



Cánh khuấy Teflon. Khuấy trộn trong q trình

hòa tách mẫu



WiseStir



Lọc và hút mẫu để giảm thời gian lọc



Glassco



9



Máy nghiền búa



Giảm kích thước mẫu về các cấp hạt khác nhau



Fritsch



10



Máy sàng rung



Sàng phân loại thành các cấp hạt



Fritsch



11



Tủ hút



12



Thiết bị ICP-MS



Xác định thành phần kim loại



13



Thiết bị EXD



Xác định thành phần kim loại



14



Thiết bị XRD



Xác định thành phần kim loại



Hút khí độc sinh ra trong q trình hòa tách

Perkin Elmer

- Elan 9000



II.4. Quy trình thực nghiệm

Quy trình thực nghiệm bao gồm các bước: (1) Tiền xử lý; (2) Hòa tách mẫu

và được mơ tả trong sơ đồ khối hình 2.1



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



27



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

Ổ cứng



Tháo và phân loại



Vật liệu khác: Vỏ, PCB…



Khử từ



Loại bỏ lớp bề mặt



Lớp vỏ bề mặt



Nghiền



Hòa tách







Nung



Dung dịch

Phân tích thành phần dung

dịch (Nd, Pr, Dy, Fe, B)



Dung dịch



Hòa tách







Kết tủa Nd2O3



Hình 2.1. Sơ đồ quy trình xử lý và hòa tách nam châm đất hiếm ổ cứng máy tính

II.4.1 Tiền xử lý ổ cứng máy tính

Sau khi thu gom về phòng thí nghiệm, các ổ cứng được tháo dỡ và phân loại

để thu hồi nam châm, khử từ, xử lý bề mặt và cắt nghiền làm giảm kích thước.

- Tháo dỡ và phân loại: Ổ cứng máy tính được tháo dỡ thủ công và phân

loại các thành phần



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



28



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”



1 - Vỏ ổ cứng bằng kim loại và ổ bi trục quay

2 - Đầu đọc/ghi và cuộn dây điều khiển đầu từ

3 - Vòng đệm cố định đĩa

4 - Ốc vít

5 - Khung gắn nam châm

6 - Nam châm đất hiếm

7 - Đĩa quang

8 - Bảng mạch điện tử

9 - Đệm lót cho bản mạch

10 - Miếng nhựa



Hình 2.2. Các thành phần trong ổ cứng máy tính

- Khử từ: Để khảo sát nhiệt độ và thời gian tối ưu cho việc khử từ thì nam

châm được nung trong lò nung với nhiệt độ khác nhau từ 500 – 3000 với khoảng thời

gian khác nhau. Mẫu sau khi nung được mang ra và đo lại cường độ từ trường. Hiệu

suất được tính theo cường độ từ trường trước và sau khi nung.

Nam châm được khử từ nên tự tách khỏi kệ đỡ, đồng thời lớp mạ ngoài cũng

đã được bong tróc thuận tiện cho việc bóc tách ở giai đoạn tiếp theo.

- Xử lý lớp bề mặt: Nam châm đất hiếm neodymium dễ bị oxi hóa dẫn đến

rỉ sét, gây ra sự suy giảm về lực từ nên cần lớp mạ niken hoặc đồng hoặc có thể mạ

Zn hay bao phủ lớp polymer, sơn bảo vệ để ngăn chặn tiếp xúc với khơng khí. Việc

xử lý lớp bề mặt có ý nghĩa loại bỏ kim loại của lớp bề mặt làm tăng độ tinh khiết

và khả năng phản ứng của các kim loại trong nam châm. Trong quá trình nung khử

từ thì lớp mạ cũng được bong ra nhiều và chỉ cần lọc, sàng hoặc bóc tách thủ cơng

hay chà sát cơ học để loại bỏ lớp mạ rồi thu gom nam châm lại.



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



29



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

Hình 2.3. Nam châm sau khi nung khử từ và đã được tách lớp mạ ngồi

- Nghiền nhỏ thích thƣớc: Để tạo thuận lợi cho q trình hòa tách, tăng kích

thước tiếp xúc giữa các pha nên mẫu được nghiền nhỏ. Sử dụng máy nghiền búa để

nghiền nhỏ nam châm đến 5 cấp hạt khác nhau và phân loại bằng máy sàng rung với

kích thước từ <0,09; 0,09 – 0,25; 0,25 – 0,5; 0,5 – 0,71; 0,71 – 1,0 mm.



Hình 2.4. Các kích thước của nam châm sau khi đã được nghiền

- Nung: Giai đoạn này để cải tiến quy trình tiền xử lý và hòa tách. Tiếp tục

nung bột nam châm trong lò nung ở các khoảng nhiệt độ 500ºC, 700ºC và 900ºC để

phục vụ cho q trình hòa tách bằng axit để khảo sát về ảnh hưởng của nhiệt độ nung.



Hình 2.5. Nam châm được nung ở các nhiệt độ khác nhau

II.4.2. Quy trình hòa tách

Sau khi xác định được các thành phần các nguyên tố có trong mẫu nam châm

đất hiếm, các yếu tố ảnh hưởng tới việc hòa tách được nghiên cứu để phục vụ cho

công tác thu hồi kim loại đất hiếm từ nam châm máy tính thải.

- Bột nam châm được xác định bằng cân điện tử theo trọng lượng (g) tùy

thuộc vào mỗi nghiên cứu có khối lượng khác nhau.

- Thiết lập chế độ khuấy trộn cố định với tốc độ trung bình 200 vòng/phút.



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



30



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

- Nhiệt độ phản ứng được duy trì ở 25C bằng thiết bị điều nhiệt có tuần

hồn chất tải nhiệt.

- Thời gian phản ứng tùy thuộc vào thí nghiệm tiến hành được thực hiện với

các khoảng thời gian 5, 10, 20, 30 phút…

- Qua các tài liệu nghiên cứu thu thập được, chúng tôi lựa chọn 2 loại axit

chính là H2SO4 và HCl để nghiên cứu. Với nồng độ được xác định 0,05 M; 0,1 M;

0,5M; 1M, 2M, 3M, 5M. Các thí nghiệm được tính tốn để axit đủ để hòa tan hết

lượng mẫu.

Mơ hình hòa tách được trình bày như hình vẽ sau:



Hình 2.6. Sơ đồ hệ thống quy trình hòa tách nam châm đất hiếm

Điều kiện thí nghiệm: mẫu nam châm có cấp hạt <0,09mm (loại nung ở nhiệt

độ 300 ºC), bình phản ứng 2 lớp được ổn định nhiệt tuần hoàn ở 25 ºC, tốc độ khuấy

200 vòng/phút; thời gian phản ứng là 5, 10, 20 và 30 phút.

Tiến hành khảo sát đánh giá và lựa chọn các yếu tố như sau:

- Khảo sát lựa chọn loại hoạt chất hòa tách và thời gian thích hợp;

- Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ tới khả năng hòa tách;



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



31



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

- Khảo sát ảnh hưởng của kích thước hạt đến khả năng hòa tách;

- Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến khả năng hòa tách;

- Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung tới khả năng hòa tách.

Sau khi đã tiến hành lựa chọn được loại axit tối ưu ta mới tiến hành thực

nghiệm với các bước khảo sát tiếp theo. Trong mỗi quá trình thực nghiệm một yếu

tố sẽ được thay đổi và các yếu tố khác giữ nguyên là nhiệt độ môi trường phản ứng

giữ ở 25ºC, tốc độ khuấy 200 vòng/phút.



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



32



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

CHƢƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN



III.1. Quá trình tiền xử lý

III.1.1. Thành phần các bộ phận của ổ cứng máy tính

Trong tổng số ổ cứng được thu gom được sản xuất từ năm 1998 đến 2013 thì

số lượng ổ cứng của hãng Samsung chiếm nhiều nhất là 28%, tiếp đó đến Maxto,

Seagate, WD, Quantium và một vài hãng khác. Kết quả ở bảng 3.1 cho thấy trọng

lượng nam châm đất hiếm trong ổ cứng của từng hãng là khác nhau, nam châm đất

hiếm của ổ cứng hãng Quantium có trọng lượng cao, chiếm hàm lượng lớn nhất còn

Seagate là nhỏ nhất. Những ổ cứng được sản xuất từ trước năm 2000 có khối lượng

nam châm đất hiếm lớn hơn so với những ổ cứng được sản xuất gần đây. Điều đó

cho thấy giá trị đất hiếm đã được quan tâm và chính sách tiết kiếm tài nguyên đất

hiếm thúc đẩy các nhà sản xuất có phương hướng mới cho thị trường cơng nghệ.

Trọng lượng trung bình của ổ cứng và trọng lượng trung bình từng bộ phận

trong 130 ổ cứng được trình bày hình 3.1 và bảng 3.1.



Hình 3.1. Phần trăm trọng lượng trung bình các bộ phận

có trong ổ cứng máy tính thải



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



33



Đề tài “Nghiên cứu bước đầu thu hồi kim loại đất hiếm trong ổ cứng máy tính thải”

Bảng 3.1: Thành phần các bộ phận trong ổ cứng máy tính

Samsung



Western Digital



Seagate



Maxtor



Quantium



Trung bình



Trọng

lƣợng từng

thành phần

(g)



Phần

trăm

trọng

lƣợng

(%)



Trọng

lƣợng từng

thành phần

(g)



Phần

trăm

trọng

lƣợng

(%)



Trọng

lƣợng từng

thành phần

(g)



Phần

trăm

trọng

lƣợng

(%)



Trọng

lƣợng từng

thành phần

(g)



Phần

trăm

trọng

lƣợng

(%)



Trọng

lƣợng từng

thành phần

(g)



Phần

trăm

trọng

lƣợng (%)



Trọng

lƣợng từng

thành phần

(g)



Phần

trăm

trọng

lƣợng

(%)



395,58



77,06



350,33



76,51



284,82



75,46



394,67



75,28



414,25



74,23



367,93



75,708



20,73



4,04



14,69



3,21



11,77



3,12



21,12



4,03



20,1



3,6



17,682



3,6



3. Vòng đệm cố định đĩa



5,53



1,08



4,17



0,91



3,58



0,95



3,79



0,72



5,17



0,93



4,448



0,918



4. Ốc vít



6,26



1,22



6,59



1,44



5,81



1,54



3,19



0,61



8,31



1,49



6,032



1,26



5. Khung gắn nam châm



27,01



5,26



24,35



5,32



25,77



6,83



39,49



7,53



46,41



8,32



32,606



6,652



6. Nam châm đất hiếm



5,71



1,11



6,36



1,39



4,81



1,27



7,99



1,52



14,59



2,61



7,892



1,58



7. Đĩa quang



22,74



4,43



22,85



4,99



22,93



6,08



22,97



4,38



18,18



3,26



21,934



4,628



8. Bảng mạch điện tử



27,15



5,29



26,75



5,84



17,22



4,56



28,57



5,45



26,98



4,83



25,334



5,194



9. Đệm lót cho bản mạch



1,64



0,32



1,19



0,26



0



0



0,58



0,11



1,43



0,26



0,968



0,19



10.Miếng nhựa



1,01



0,2



0,59



0,13



0,71



0,19



1,89



0,36



2,61



0,47



1,362



0,27



TỔNG



513,36



100



457,87



100



377,42



100



524,26



100



558,03



100



486,188



100



Loại bộ phận



1. Vỏ ổ cứng bằng kim

loại và ổ bi trục quay

2. Đầu đọc/ghi và cuộn

dây điều khiển đầu từ



Học viên: Trần Thị Hải Thu – CB140356



34



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG II. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×