Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
* Tính toán và đánh giá kết quả phân tích:

* Tính toán và đánh giá kết quả phân tích:

Tải bản đầy đủ - 0trang

C



lần đo ICP-MS (từ 3 lần trở lên) được tính giá trị trung bình cộng, sau đó so



á



sánh với giá trị được chứng nhận (nếu có) áp dụng theo đánh giá thống kê



c



chuẩn Student và tính giá trị độ lệch tương đối (%).



k

ế

t

q

u



p

h

â

n

t

í

c

h

s

a

u

n

h

i



u



Cân m gam mẫu tương ứng, đưa vào

chén teflon trong bom thép



Thêm 4 mL HNO3 65% +1 mL HF 40% + 1 mLHCl

36% duy trì ở 1800C trong 24 giờ cho đến khi mẫu

tan hết



Cơ cạn, hòa tan và định mức đến 25 mL bằng dung

dịch HNO3 0,3; 3; 8M



Xác định trực tiếp



Xác định gián tiếp



Lấy 5mL dung dịch mẫu



Lấy 5mL dung dịch

mẫu

vào phễu chiết



đo ICP-MS



Thêm 10mL dung môi -tương ứng, tiếp xúc

pha 30 phút, để cân bằng 15 phút



Xác định: Al, Si, Ti, V,

Cr, Fe, Ni, Zn, Nb,

Mo, Sn, Hf, Ta, W

Pha nước



Đo ICP-MS xác

định các tạp chất



Pha hữu cơ (rửa chiết 2 lần

bằng HNO3 10; 4M)



Gộp chung

Dịch rửa chiết



Giải chiết nền Zr(IV) và

tinh chế ZrO2



Hình 3.27. Sơ đồ tách nền Zr(IV) và xác định các tạp chất trong các mẫu

Zr độ sạch cao bằng ICP-MS với PC88A-toluen và TBP-toluen



KẾT LUẬN

1. Đã nghiên cứu phổ hồng ngoại, phổ tử ngoại của muối Zr(IV)-HNO 3 3,0M và 8,0M;

các dung môi PC88A-toluen, TBP-toluen và các phức Zr(IV)-HNO 3- PC88Atoluen, Zr(IV)-HNO3-TBP-toluen. Qua đó cho thấy có sự tương tác mạnh giữa ion

Zr(IV) với PC88A-toluen và TBP-toluen, tạo thành những phức chất chiết tốt lên

pha hữu cơ.

2. Đã nghiên cứu và chỉ ra các tính chất của 2 hệ chiết Zr(IV) 5.10 -3 M:

- Loại môi trường axit: HNO3;

- Nồng độ: HNO3 3,0M (với PC88A-toluen); HNO3 8,0M (với TBP-toluen);

- Nồng độ dung môi chiết: PC88A 0,01M và TBP 0,01M-toluen;

- Tỉ lệ Va/Vo là 1/1;

- Thời gian tiếp xúc hai pha là 30 phút;

- Dung lượng chiết cực đại LO = 0,4556 với cả 2 dung mơi chiết;

3. Đã phân tích kiểm tra mẫu chuẩn Zircaloy 360b và cho kết quả xác định các tạp chất

sau khi tách nền Zr(IV) bằng chiết dung môi là khá phù hợp với các giá trị được

chứng nhận. Trên cơ sở đó đã đề xuất quy trình phân tích tạp chất bằng ICP-MS

trong các mẫu Zr độ sạch cao, sau khi tách nền bằng phương pháp chiết dung mơi.

4. Đã áp dụng quy trình phân tích đề ra để xác định tạp chất trong mẫu ZrO 2 (CNXH)

sau khi tách nền bằng PC88A-toluen; TBP-toluen. Kết quả kiểm tra cho thấy, mẫu

ZrO2 (CNXH) đáp ứng yêu cầu về độ sạch phân tích và đảm bảo tiêu chuẩn của vật

liệu Zr sạch hạt nhân. Như vậy, quy trình phân tích đã xây dựng hồn tồn áp dụng

được để phân tích tạp chất trong các mẫu Zr độ sạch cao.

5. Đã tinh chế được sản phẩm ZrO2 sau khi tách nền Zr(IV) bằng các dung môi PC88A

và TBP-toluen. Độ tinh khiết của sản phẩm ZrO 2 được đánh giá thông qua phổ

EDX.



TÀI LIỆU THAM KHẢO

TIẾNG VIỆT

1. Nguyễn Xuân Chiến (2005), Nghiên cứu áp dụng phương pháp khối phổ plasma

cảm ứng (ICP-MS) trong phân tích đánh giá mơi trường nước và kiểm tra chất

lượng Uran sạch sản xuất tại Viện Công nghệ Xạ hiếm, Báo cáo đề tài cấp Bộ,

mã số BO/03/03-01, Viện Năng lượng Nguyên tử Việt Nam, Bộ Khoa học và

Công nghệ.

2. Nguyễn Xuân Chiến (2006), Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định lượng vết

các nguyên tố đất hiếm trong một số đối tượng bằng ICP-MS, Báo cáo đề tài cấp

Bộ, mã số BO/05/03-05, Viện Năng lượng Nguyên tử Việt Nam, Bộ Khoa học và

Công nghệ.

3. Lưu Minh Đại, Đào Ngọc Nhiệm, Võ Quang Mai, “Chiết các nguyên tố đất hiếm

nhẹ (La, ce, Nd, Sm, Eu) bằng triphenylphotphin oxit từ dung dịch axit nitric”,

Tạp chí hóa học, 49 (3A), tr. 69 - 74.

4. Nguyễn Hữu Đĩnh, Đỗ Đình Rãng (2003), Hóa hữu cơ tập 1, Nxb Giáo dục.

5. Phạm Luận (2014), Phương pháp phân tích Sắc ký và Chiết tách, Nxb Đại học

Bách khoa Hà Nội.

6. Phạm Luận (2014), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Nxb Đại học Bách

khoa Hà Nội.

7. Lê Hồng Minh (2012), Nghiên cứu xác định thành phần đồng vị của một số

nguyên tố có ứng dụng trong địa chất bằng ICP-MS, Luận án tiến sỹ hóa học,

Viện Năng lượng Nguyên tử Việt Nam.

8. Hồng Nhâm (2001), Hóa học vơ cơ tập 3, Nxb Giáo Dục.

9. Hồng Nhuận (2012), Nghiên cứu quy trình công nghệ thu nhận zirconi đioxit

tinh khiết hạt nhân từ zirconi silicat Việt Nam bằng phương pháp chiết lỏng lỏng với dung môi TBP, Đề tài Khoa học và công nghệ cấp bộ, mã số

09/09/NLNT, Viện Năng lượng Nguyên tử Việt Nam, Bộ KH & CN.

10. Chu Mạnh Nhương (2012), “Nghiên cứu điều kiện tối ưu khi chiết zirconi từ

môi trường axit vô cơ và hữu cơ bằng CTAB, D2EHPA trong dung mơi hữu cơ”,

Tạp chí KH & CN, Đại học Thái Nguyên, 99 (11), tr. 9 - 13.



11. Chu Mạnh Nhương (2015), Nghiên cứu xác định tạp chất trong một số vật liệu

zirconi sạch hạt nhân bằng phương pháp phân tích ICP - MS, Luận án tiến sĩ hóa

học, Viện Năng lượng Nguyên tử Việt Nam.

12. Chu Mạnh Nhương (2015), “Nghiên cứu tách zirconi(IV) khỏi các tạp chất bằng

tributylphotphat để xác định chúng bằng ICP-MS”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý và

Sinh học, 20 (3), tr. 200 - 207.

13. Chu Mạnh Nhương, Lê Bá Thuận, Nguyễn Xuân Chiến (2015), “Separation

of Zirconium from impurities in HNO3 by solvent extraction with TBP, D2EHPA,

PC88A for determination of them by ICP-MS”, Tạp chí Hóa học, 53(3AB),

tr.285-290.

14. Chu Mạnh Nhương, Nguyễn Quang Bắc (2017), “Xác định các tạp chất đất hiếm

trong ZrOCl2 độ sạch cao bằng ICP-MS sau khi tách nền Zr bằng phương pháp

chiết dung mơi với D2EHPA/toluen/HNO3”, Tạp chí Hóa học, 55(3e12), tr. 278283.

15. Chu Manh Nhuong, Nguyen Thi Hien Lan, Nguyen Đat Son, Mai Xuan Truong

(2017), “Investigation of direct detemination of many impurities in high purity

ZrCl4 material and after separation of the matrix Zr using solvent extraction

using 2-ethyl hexyl phosphonic acid mono 2-ethyl hexyl ester (PC88A) by ICPMS”, International Journal of Advanced Research (IJAR), 5(12), tr. 1401-1409.

16. Hồ Viết Quý (2007), Các phương pháp phân tích cơng cụ trong hóa học hiện

đại, NXB Đại học Sư phạm Hà Nội.

17. Nguyễn Văn Sinh (2008), Nghiên cứu xây dựng quy trình điều chế thử nghiệm

bột zirconi kim loại bằng phương pháp hoàn nguyên nhiệt canxi, Đề tài Khoa học

và công nghệ cấp bộ, Viện Công nghệ Xạ hiếm, Viện Năng lượng Nguyên tử Việt

Nam.

18. Tạ Thị Thảo (2007), Bài giảng thống kê trong hóa phân tích, Trường Đại học

Khoa học tự nhiên, ĐHQG Hà Nội.

19. Huỳnh Văn Trung, Đỗ Quý Sơn (1999), Xử lý thống kê các số liệu thực nghiệm

trong hóa học, NXB Giáo dục Việt Nam.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

* Tính toán và đánh giá kết quả phân tích:

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×