Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Chương 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

Chương 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ - 0trang

Sử dụng dung dịch HCl 0,1M làm dung dịch pha mẫu

Thời gian đo quang sau khi pha là 30÷90 phút và ở nhiệt đợ phòng

(25÷300C)

Khoảng bước sóng đo quang là 200÷300 nm.

Kết quả khảo sát phù hợp với các nghiên cứu đã có.

3.1.2. Khảo sát khoảng tuyến tính tuân theo định luật Bughe – Lambe – Bia của

PRC, IBU và CFI. Xác định chỉ số LOD và LOQ

3.1.2.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của paracetamol

Kết quả đo quang (trung bình của 4 lần đo) của một số dung dịch được

thể hiện ở hình 3.2.



λ (nm)



Hình 3.2. Phổ hấp thụ quang ca PRC cỏc nng 0,2ữ 40àg/mL

Bng 3.1 l kết quả đo độ hấp thụ quang của dung dịch PRC cỏc nng

ụ 0,2ữ 30,0 (àg/mL) ti bc song cực đại là 243 nm. Các giá trị ghi trong

bảng 3.1 là giá trị trung bình của 4 lần đo.



Bảng 3.1. Độ hấp thụ quang của PRC ở các giá trị nồng độ

CPRC

(µg/mL)

A(λ=243nm)

CPRC

(µg/mL)

A (λ=243nm)

CPRC

(µg/mL)

A (λ=243nm)



0,2



0,4



0,6



0,8



1



1,5



2,0



0,013



0,027



0,045



0,055



0,062



0,101



0,124



2,5



3



3,5



4



5



6



7



0,175



0,198



0,223



0,260



0,329



0,395



1,458



8



9



10



20



30



-



-



0,514



0,581



0,607



1,224



1,820



-



-



Từ kết quả đo quang ở bảng 3.1, tiến hành xây dựng đường biểu diễn sự

phụ thuộc của độ hấp thụ quang A vào nồng độ PRC thu được hình 3.3.

2

1.8

1.6

1.4

1.2

1

0.8

0.6

0.4

0.2

0



Abs



y = 0.0606x + 0.0142

R² = 0.9993



g/mL

35

051015202530



Hình 3.3. Đường hồi quy tuyến tính biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ

quang A vào nồng độ của PRC

Nhận xét: Từ kết quả ở bảng 3.1, hình 3.2 và 3.3 cho thấy:

Khi nồng độ PRC trong khoảng t 0,2 ữ 30 (àg/mL) thi ụ hõp th quang

A< 2 và phụ tḥc tuyến tính tốt với nồng đợ. Khi nồng đợ PRC lớn hơn 40

µg/mL thì đợ hấp thụ quang A>2, sai số đo quang là lớn nhưng vẫn phụ tḥc

tuyến tính vào nồng đợ. Vì vậy, có thể kết luận rằng độ hấp thụ quang của PRC

tuân theo định luật Bughe - Lămbe - Bia trong khoảng nng ụ 0,2ữ 30 (àg/mL).



3.1.2.2. Xỏc nh LOD v LOQ của paracetamol

Từ kết quả thực nghiệm ở bảng 3.1 và hình 3.3 ta thấy, trong khoảng nồng

đợ của PRC 0,2÷30,0 µg/mL đợ hấp thụ quang phụ tḥc tuyến tính vào nồng

độ với R=0,9993. Mặt khác có thể thấy tại nồng đợ 0,2µg/Ml đợ hấp thụ quang

bé (A=0,013) gần với tín hiu nn. Do o, co th chn khong nng ụ

0,2ữ1àg/mL làm phương trình tính LOD và LOQ theo cơng thức (2.1) và (2.2).

Kết quả tính LOD và LOQ của PRC được trình bày ở bảng 3.2.

Bảng 3.2. Kết quả xác định LOD và LOQ của PRC

B



SD



LOD



LOQ



0,0064



3,3.10-4



0,155 (µg/mL)



0,515 (µg/mL)



Nhận xét: Khoảng tuyến tính của PRC trong mơi trường HCl 0,1M là 0,2ữ30

àg/mL, giỏ tr LOD l 0,155 (àg/mL) v LOQ l 0,515 (µg/mL).

3.1.2.3. Khảo sát khoảng tuyến tính của cafein

Kết quả độ hấp thụ quang (trung bình của 4 lần đo) được thể hiện ở hình 3.4.



Abs



λ (nm)

Hình 3.4. Phổ hấp th quang ca CFI cỏc nng 0,2ữ 40,0àg/mL

Bng 3.3 là kết quả đo độ hấp thụ quang của dung dch CFI cỏc nng ụ

0,2ữ40,0 àg/mL ti bc sóng cực đại là 272 nm. Các giá trị ghi trong bảng 3.3

là giá trị trung bình của 4 lần đo.



Bảng 3.3. Độ hấp thụ quang của CFI ở các giá trị nồng độ

CCFI



0,2



0,4



0,6



0,8



0,003



0,015



0,03



0,03



0,068 0,086



0,114



0,161 0,186



5,0



8,0



10,0



15,0



20,0



25,0



30,0



35,0



0,364 0,441 0,626



0,82



1,021 1,209 1,418 1,589



(µg/mL)

A(λ = 272 nm)

CCFI

(µg/mL)

A(λ = 272 nm)



0,217



1,0



1,5



2,0



3,5



4,0



40,0



Từ kết quả ở bảng 3.3, tiến hành xây dựng đường biểu diễn sự phụ thuộc

độ hấp thụ quang A vào nồng độ CFI. Kết quả được thể hiện ở

hình 3.5.



1.8



Abs



y = 0.0398x + 0.0201

R² = 0.9991



1.6

1.4

1.2

1

0.8

0.6

0.4

0.2



g/mL

4045



0



5



10



15



20



25



30



35



0



Hình 3.5. Đường hồi quy tuyến tính biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ

quang A vào nồng độ của CFI

Nhận xét: Từ kết quả ở bảng 3.3, hình 3.5 cho thấy, trong khoảng nồng độ

từ 0,2 ÷ 40 µg/mL thì đợ hấp thụ quang của CFI phụ tḥc tuyến tính tốt với

nồng đợ. Vì vậy, có thể kết luận độ hấp thụ quang của CFI tuân theo định luật

Bughe - Lămbe - Bia trong khoảng nồng ụ t 0,2ữ 40 àg/mL.



3.1.2.4. Xỏc nh LOD v LOQ của CFI

Từ kết quả ở bảng 3.3 và hình 3.5 nhn thõy, khong nng ụ thõp

0,2ữ40,0 àg/mL, ụ hõp thụ quang phụ tḥc tuyến tính tốt vào nồng đợ CFI

với R = 0,9991. Mặt khác độ hấp thụ quang của dung dịch CFI tại nồng đợ

0,2µg/mL rất nhỏ (A = 0,003) gần với tín hiệu của đường nền. Do đó, chúng tơi

chọn khoảng nồng đợ CFI từ 0,2÷ 1,0 µg/mL làm phương trình tính LOD và

LOQ. Kết quả thu được thể hiện ở bảng 3.4.

Bảng 3.4. Kết quả tính LOD và LOQ của CFI

B



SD



LOD



LOQ



0,0201



4,49.10-4



0,067 (µg/mL)



0,223 (µg/mL)



Nhận xét: Khoảng tuyến tính của CFI trong mơi trường HCl 0,1M là 0,2÷ 40,0

µg/mL, giá trị LOD là 0,067 (µg/mL) và LOQ là 0,223(µg/mL).

3.1.2.5. Khảo sát khoảng tuyến tính của ibuprofen

Kết quả đợ hấp thụ quang được thể hiện ở hình 3.6 và bảng 3.5.

Abs



λ (nm)

Hình 3.6. Phổ hấp thụ quang của IBU cỏc nng 1,0 ữ 40,0àg/mL



Bng 3.5. l kt quả đo độ hấp thụ quang của dung dịch IBU ở các nồng

đợ 1,0 – 40,0µg/mL tại bước sóng cực đại là 220 nm. Các giá trị ghi trong bảng

3.5 là giá trị trung bình của 4 lần đo.

Bảng 3.5. Độ hấp thụ quang của IBU ở các giá trị nồng độ

CIBU(µg/mL) 1,00



1,50



2,00



2,50



3,00



4,00



5,00



6,00



A(λ=220nm) 0,304 0,322



0,340



0,344



0,381



0,420



0,436



0,477



CIBU(µg/mL) 7,00



8,000



10,00



15,00



20,00



25,00



30,00



40,00



A (λ=220nm) 0,513 0,536



0,612



0,803



0,965



1,153



1,314



1,687



Từ kết quả đo quang ở bảng 3.5, tiến hành xây dựng đường biểu diễn sự

phụ thuộc của độ hấp thụ quang A vào nồng độ IBU. Kết quả được thể hiện ở

hình 3.7.

1.8



Abs



y = 0.0353x + 0.2658

R² = 0.9996



1.6

1.4

1.2

1

0.8

0.6

0.4



ʎ (nm)



0.2

0

0



5



10



15



20



25



30



35



40



45



Hình 3.7. Đường hồi quy tuyến tính biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ

quang A vào nồng độ của IBU

Nhận xét:Từ kết quả ở bảng 3.5, hình 3.7 cho thấy, trong khong nng ụ

t 1,0 ữ 40,0àg/mL thi ụ hõp thụ quang của IBU phụ tḥc tuyến tính tốt với

nồng độ.Vì vậy, có thể kết luận độ hấp thụ quang của IBU tuân theo định luật

Bughe - Lămbe - Bia trong khong nng ụ t 1,0ữ 40,0àg/mL.



3.1.2.6. Xỏc nh LOD và LOQ của ibuprofen.

Từ kết quả ở bảng 3.5 và hình 3.7 nhận thấy, trong khoảng nồng độ của

IBU từ 1,0ữ 40,0 àg/mL ụ hõp th quang vn ph thuục tuyến tính vào nồng

đợ với R= 0,9996. Do đó, có th chn khong nng ụ 1ữ3àg/mL lm phng

trinh tớnh LOD và LOQ theo công thức (2.1) và (2.2). Kết quả được trình bày ở

bảng 3.6.

Bảng 3.6. Kết quả tính LOD và LOQ của IBU

B



SD



LOD



LOQ



0,0064



1,031.10-3



0,483 (µg/mL)



1,611 (µg/mL)



Nhận xét: Khoảng tuyến tính ca IBU trong dung mụi HCl 0,1M l 1ữ40

àg/mL, giỏ trị LOD là 0,483 (µg/mL) và LOQ là 1,611(µg/mL).

3.1.3. Khảo sát và đánh giá độ tin cậy của phương pháp nghiên cứu trên các mẫu

tự pha

3.1.3.1.



Xác định hàm lượng PRC và CFI trong hỗn hợp tự pha



Kết quả được trình bày ở bảng 3.7

Bảng 3.7. Pha chế các dung dịch hỡn hợp PRC và CFI

Mẫu CPRC:CCFI



CPRC



CCFI



(µg/mL) (µg/mL)



VPRC(1)



VPRC(2)



VPRC(3)



VCFI



0,5



5



50,0



50,00



(µg/mL) (µg/mL) (µg/mL) (µg/mL)



1



1/1



10,00



10,00



-



-



5,0



5,0



2



1/10



0,80



8,00



4,0



-



-



4,0



3



1/20



0,40



8,00



2,0



-



-



4,0



4



1/30



0,30



9,00



-



3,0



-



9,0



5



1/40



0,20



8,00



3,0



-



12,0



6



1/50



0,18



9,00



3,0



-



15,0



7



1/70



0,10



7,00



2,0



-



14,0



8



1,90



0,10



9,00



2,0



-



18,0



Kết quả xác định hàm lượng PRC và CFI được trình bày ở bảng 3.8.

Bảng 3.8. Kết quả tính nồng độ, sai số của PRC, CFI

Mẫu



CPRC

CCFI



C0PRC



C0CFI



CPRC



CCFI



RE%

CPRC



RE%

CCFI



1



1/1



10,00



10,00



10,01



9,99



0,0



-0,1



2



1/10



0,80



8,00



0,82



7,98



2,5



-0,2



3



1/2



0,40



8,00



0,42



7,98



5,2



-1,2



4



1/30



0,30



9,00



0,32



8,98



7,9



-0,2



5



1/40



0,20



8,00



0,22



7,98



10,6



-0,2



6



1/50



0,18



9,00



0,20



8,98



13,3



-0,2



7



1/70



0,10



7,00



0,12



6,99



18,9



-0,2



8



1/90



0,10



9,00



0,12



8,98



23,5



-0,2



Trong đó:

C0PRCvà C0CFI(μg/mL) là hàm lượng PRC, CFI tự pha trong các hỗn hợp.

CPRCvà CCFI(μg/mL) là hàm lượng PRC, CFI xác định được theo phương

pháp toán lọc kalman.

RE% CPRC và RE% CCFIlà sai số phép xác định hàm lượng PRC và CFI.

Nhận xét: Kết quả thu được ở bảng 3.8 cho thấy, khi hàm lượng CFI lớn

hơn PRC 40 lần thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số lớn hơn 10% (đối với

cấu tử có nồng độ nhỏ) và mắc sai số nhỏ hơn 2% (đối với cấu tử có nồng độ

lớn).

3.1.3.2.



Xác định hàm lượng PRC và IBU trong hỗn hợp tự pha

Kết quả trình bày như bảng 3.9.



Bảng 3.9. Pha chế các dung dịch hỗn hợp PRC và IBU

CPRC



Mẫu CPRC:CIBU



CIBU



(µg/mL) (µg/mL)



VIBU(1)



VIBU(2)



VIBU(3)



VPRC



0,5



5



50,00



50,00



(µg/mL) (µg/mL) (µg/mL) (µg/mL)



1



1/1



10,00



10,00



-



-



5,0



5,0



2



10/1



8,00



0,80



4,0



-



-



4,0



3



20/1



8,00



0,40



2,0



-



-



4,0



4



30/1



9,00



0,30



-



3,0



-



9,0



5



40/1



8,00



0,20



-



3,0



-



12,0



6



70/1



7,00



0,10



-



2,0



-



14,0



7



80/1



8,00



0,10



-



2,0



-



16,0



8



90/1



9,00



0,10



-



2,0



-



18,0



Kết quả được trình bày ở bảng 3.10.

Trong Bảng 3.10:

C0



và C0 (μg/mL) là hàm lượng PRC, IBU tự pha trong các hỗn hợp.



PRC



IBU



CPRCvà CIBU (μg/mL) là hàm lượng PRC, IBU xác định được theo

phương pháp lọc Kalman.

RE% CPRCvà RE% CIBUlà sai số phép xác định hàm lượng PRC,

CFI,IBU.



Bảng 3.10. Kết quả tính nồng độ, sai số của PRC và IBU trong hỗn hợp

Mẫu CPRC:CIBU



C0



C0IBU



CPRC



CIBU



RE%

CPRC



RE%



PRC



CIBU



1



1/1



10,00



10,00



10,02



9,96



0,2



-0,4



2



10/1



8,00



0,80



8,02



0,80



0,2



-0,0



3



20/1



8,00



0,40



8,04



0,40



0,5



-0,8



4



30/1



9,00



0,30



9,01



0,30



0,1



-0,3



5



40/1



8,00



0,20



8,04



0,20



0,4



1,7



6



50/1



9,00



0,18



8,96



0,18



-0,5



2,2



7



80/1



8,00



0,10



8,01



0,11



0,1



6,1



8



90/1



9,00



0,10



8,93



0,12



-0,1



19,2



Nhận xét: Khi tỉ lệ hàm lượng PRC/IBU từ 1/1 đến 90/1 lần thì phương

pháp lọc Kalman mắc sai số nhỏ (nhỏ hơn 1%) đối với cấu tử có nồng độ

lớn, mắc sai số lớn (lớn hơn 2%) đối với cấu tử có nồng độ nhỏ.

3.1.3.3.



Xác định hàm lượng CFI và IBUtrong hỗn hợp tự pha

Bảng 3.11. Pha chế các dung dịch hỡn hợp CFI và IBU



Mẫu



CCFI:CIBU



CCFI



CB12



(µg/mL)



(µg/mL)



VIBU(1)



VIBU(2)



VIBU(3)



VCFI



0,5



5,00



50,00



50,00



(µg/mL)



(µg/mL)



(µg/mL)



(µg/mL)



1



1/1



10,00



10,00



-



-



5,0



5,0



2



10/1



8,00



0,80



4,0



-



-



4,0



3



20/1



8,00



0,40



2,0



-



-



4,0



4



30/1



9,00



0,30



-



3,0



-



9,0



5



40/1



8,00



0,20



-



3,0



-



12,0



6



70/1



7,00



0,10



-



2,0



-



14,0



7



80/1



8,00



0,10



-



2,0



-



16,0



8



90/1



9,00



0,10



-



2,0



-



18,0



Bảng 3.12. Kết quả tính nồng độ, sai số của CFI và IBU trong hỗn hợp

Mẫu CCFI:CIBU



CoCFI



CoIBU



CCFI



CIBU



RE%

CCFI



RE%

CIBU



1



1/1



10,00



10,00



9,99



10,01



-0,1



0,1



2



10/1



8,00



0,80



7,99



0,81



-0,1



1,1



3



20/1



8,00



0,40



7,99



0,41



-0,1



2,4



4



30/1



9,00



0,30



8,99



0,31



-0,1



3,5



5



40/1



8,00



0,20



7,99



0,22



-0,1



4,5



6



70/1



7,00



0,10



6,99



0,11



-0,1



8,2



7



80/1



8,00



0,10



7,99



0,11



-0,1



9,0



8



90/1



9,00



0,10



8,99



0,11



-0,1



9,9



Trong đó:

C0CFI và C0IBU (μg/mL) là hàm lượng CFI và IBU tự pha trong các hỗn hợp.

CCFI và CIBU (μg/mL) là hàm lượng CFI và IBU xác định được theo

phương pháp lọc kalman.

RE% CCFI và RE% CIBU là sai số phép xác định hàm lượng CFI và IBU.

Nhận xét: Kết quả thu được ở bảng 3.12 cho thấy khi tỉ lệ hàm

lượng CFI/IBU từ 1/1 đến 90/1 lần thì phương pháp lọc Kalman mắc sai

số đều nhỏ hơn 5% đối với cấu tử có nồng độ lớn.

3.1.3.4.



Xác định hàm lượng PRC, CFI và IBU trong các hỗn hợp tự pha

Bảng 3.13. Pha các dung dịch chuẩn PRC, IBU, CFI và hỗn hợp



CPRC:CIBU:CCFI



VPRC

25 (μg/mL)



1:1:1

5:1:1

10:1:1

15:1:1

15:5:1

15:10:1



5,0

5,0

5,0

7,5

7,5

7,5



VIBU

25

(μg/mL)

5,0

1,0

0,5

0,5

2,5

5,0



VCFI

5

(μg/mL)

5,0

0,5

0,5

2,5

2,5



VCFI

25

(μg/mL)

5,0

-



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Chương 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×