Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Tính chất vật lí:

Tính chất vật lí:

Tải bản đầy đủ - 0trang

Điều kiện sắc ký:

Cợt thép khơng gỉ (25cm × 4,6mm) được nhồi pha tĩnh C (5µm hoặc

10µm). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 224 nm.

Tốc đợ dòng: 1,5 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 µl.

* Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với

dung dịch chuẩn. Độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích đáp ứng từ 6 lần

tiêm lặp lại không được lớn hơn 2 %.

Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng ibuprofen, C13H18O2, dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ

của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C13H18O2 trong ibuprofen

chuẩn.

1.1.3. Cafein

1.1.3.1 Giới thiệu chung[1,3,4,19]

- Tên quốc tế: Cafein. Ký hiệu CFI.

- Tên IUPAC: l,3,7 – trimethylxanthin.

- Công thức phân tử: C8H10N4O2.

- Khối lượng mol phân tử: 194,19 g/mol.

- Cơng thức cấu tạo:



Hình 1.3. Cơng thức cấu tạo của cafein

1.1.3.2. Tính chất[1,3,4,19]

* Tính chất vật lý

- Cafein là chất rắn kết tinh dạng tinh thể màu trắng, không màu, không mùi, có

vị đắng nhẹ



- Cafein tan ít trong nước, dễ tan trong nước sơi và clorofom, các dung dịch axit,

dung dịch đậm đặc của benzoat hay salixylat kiềm. Tan mợt phần trong etanol, ít

tan trong nước lạnh (1lít nước lạnh hòa tan được 20 gam cafein).

- Nhiệt đợ nóng chảy: khoảng 234 0 C-239oC.

* Tính chất hóa học

- Cafein là chất có tính bazơ yếu, chỉ tạo muối với các axit mạnh và các muối tạo

thành kém bền dễ bị phân hủy.

- Trong môi trường kiềm cafein không bền dễ bị phân hủy thành cafeidein không

có tác dụng như cafein nhưng không độc.

- Dung dịch Cafein trong nước có phản ứng trung tính với giấy quỳ Cafein không

cho kết tủa với thuốc thử Mayer.Với iot chỉ kết tủa khi môi

trường là axit.

1.1.3.3. Một số loại chế phẩm chứa Cafein[3,4]

- Chế phẩm viên nén: Alepsal

- Chế phẩm viên sủi: Biragan Extra

- Chế phẩm bơi ngồi da: Coje xi-ro và percutafeine-Gel

- Chế phẩm dạng bột tiêm: Cafein dung dịch tiêm

- Các chế phẩm kết hợp với các thuốc khác

1.1.3.4. Định lượng cafein [1,4,19]

* Định lượng cafein

Cân chính xác khoảng 150 mg chế phẩm đã làm khơ. Hòa tan trong 15

ml anhydrid acetic (TT) và 20 ml benzen (TT) . Cho thêm vài giọt dung dịch

tím tinh thể (TT) . Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) cho đến

khi dung dịch chuyển sang màu vàng. Có thể xác định điểm kết thúc bằng

phương pháp chuẩn độ đo điện thế 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ)

tương đương với 19,42 mg C8H10N4O2.



* Định lượng paracetamol và cafein trong thuốc viên nén pracetamol và cafein

bằng phương pháp HPLC.

- Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng

Pha động: Nước - methanol - acid acetic băng (69 : 28 : 3), điều chỉnh tỉ

lệ nếu cần.

Dung dịch chuẩn nội: Chuẩn bị dung dịch acid benzoic trong methanol

(TT) có nồng độ khoảng 6 mg/ml.

Hỗn hợp dung môi: Methanol - acid acetic băng (95 : 5).

Dung dịch chuẩn gốc: Hòa tan chính xác mợt lượng paracetamol chuẩn

và cafein chuẩn trong hỗn hợp dung môi để thu được dung dịch có nồng độ

0,25 mg/ml của paracetamol và 0,25J mg/ml của cafein, J là tỷ lệ lượng ghi trên

nhãn của cafein và lượng ghi trên nhãn của paracetamol trong viên.

Dung dịch chuẩn: Hút chính xác 20,0 ml dung dịch chuẩn gốc và 3,0 ml

dung dịch chuẩn nội vào bình định mức 50 ml, pha lỗng bằng hỡn hợp dung

mơi đến định mức, trộn đều. Dung dịch thu được có nồng độ paracetamol

khoảng 0,1 mg/ml và nồng độ cafein khoảng 0,1J mg/ml.

Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên, nghiền thành

bợt mịn. Cân chính xác mợt lượng bợt viên tương ứng khoảng 250 mg

paracetamol vào bình định mức 100 ml, thêm khoảng 75 ml hỗn hợp dung môi,

lắc trên máy lắc 30 phút. Pha lỗng bằng hỡn hợp dung mơi đến định mức, trợn

đều. Hút chính xác 2,0 ml dung dịch này và 3,0 ml dung dịch chuẩn nợi vào bình

định mức 50 ml, pha lỗng bằng hỡn hợp dung môi đến định mức, trộn đều.

Điều kiện sắc ký:

Cợt thép khơng gỉ (10 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).

Nhiệt đợ cợt: 45 °C ± 1 °C.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 275 nm.

Tốc đợ dòng: 2 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 µl.



1.1.4. Các loại dược phẩm chứa paracetamol, ibuprofen và cafein

- Danh mục thuốc có chứa paracetamol: Alaxan, Decolgen Forte,

Hapacol Kids, Tiffy,…

- Danh mục thuốc có chứa paracetamol và cafein: Hapacol Extra, Panadol Extra,

thuốc thần kinh D3,…

- Danh mục thuốc có chứa paracetamol và ibuprofen: Alaxan, protamol,

Andolxan, Tatanol Extra…

- Thuốc có chứa paracetamol,ibuprofen, và cafein: thuốc Bidi-Ipalvic, Caditamol

F, Dimitalgin, ibuacetalvic, ibuparavic…

1.2. Giới thiệu về phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

1.2.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

Nguyên tắc: Dựa trên phép đo lượng ánh sáng do phân tử chất phân

tích hấp thụ.[10,14]

1.2.2. Các định luật cơ sở của sự hấp thụ ánh sáng[10,14,17]

 Định luật hợp nhất Bughe – Lambe – Bia

- Nội dung định luật:

Khi chiếu một chùm tia sáng có năng lượng nhất định vào một dung

dịch chứa cấu tử hấp thụ ánh sáng thì cấu tử đó sẽ hấp thụ chọn lọc một số tia

sáng

Độ hấp thụ quang của cấu tử tỷ lệ thuận với nồng độ của chất trong dung

dịch và bề dày lớp dung dịch mà ánh sáng truyền qua

- Phương trình toán học biểu diễn định luật Bughe – Lambe – Bia:

I

A = lg 0

I = ε ×C

×b

Trong đó:



A: Đợ hấp thụ quang của chất phân tích



ε : là hệ số hấp thụ mol phân tử, đơn vị L.mol-1.cm-1.

b: là bề dày của dung dịch, đơn vị cm.

C: nồng độ của dung dịch màu, đơn vị mol/L.



(1.1)



 Định luật cộng tính

- Nợi dung định luật cợng tính: Ở mợt bước sóng đã cho độ hấp thụ quang của

một hỗn hợp các cấu tử không tương tác hóa học với nhau bằng tổng độ hấp thụ

quang của các cấu tử riêng biệt ở cùng bước sóng này.

- Phương trình toán học biểu diễn định luật cợng tính



Aλ =A1,λ +A2,λ +...+Ai,λ +...+An,λ =

∑ Ai,λ



(1.2)



i=1



Trong đó :

Aλ: độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch hỗn hợp chứa n cấu tử ở bước

sóng λ.

A i,λ: độ hấp thụ ánh sáng của cấu tử thứ i ở bước sóng λ; n là số cấu

tử hấp thụ ánh sáng có trong hỗn hợp; với i = 1 ÷ n.

Từ (1.1) có thể viết lại phương trình (1.2) như sau:



Aλ = ε1,λ .b.C1 +ε 2,λ .b.C2 +...+ε n,λ .b.Cn = ∑ ε i,λ

.b.Ci



(1.3)



i=1



- Định luật cợng tính là cơ sở định lượng cho việc xác định nồng độ của hệ nhiều

cấu tử dựa vào độ hấp thụ quang của hệ trắc quang nhiều cấu tử.

- Bản chất của định luật cợng tính là sự đợc lập của đại lượng độ hấp thụ quang

của một chất riêng biệt khi có mặt của các chất khác có sự hấp thụ ánh sáng

riêng.

1.2.3. Những nguyên nhân làm cho sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch không

tuân theo định luật Bughe-Lămbe-Bia[10,14]

Từ biểu thức của định luật Bughe-Lămbe-Bia A = f(b,c) nghĩa là độ hấp

thụ quang A là hàm số của ba biến. Do đó mọi sự sai lệch của các tham số này



đều có thể đưa đến làm sai lệch quy luật hấp thụ quang, gây sai số cho phép

đo độ hấp thụ quang của chất, bao gồm:

- Chùm sáng chiếu qua dung dịch khơng hồn tồn đơn sắc



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Tính chất vật lí:

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×