Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Nồng độ MB (mg/l)

Nồng độ MB (mg/l)

Tải bản đầy đủ - 0trang

Hiệu suất hấp phụ metylen xanh được xác định bằng cơng thức sau ở bước

sóng 663 nm:



H%



Co  Ct

Co



.100%



(2.1)



Trong đó:

Co là nồng độ của dung dịch metylen xanh ban đầu (mg/l)

Ct là nồng độ của dung dịch metylen xanh tại thời điểm t phút (mg/l)

2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của phần trăm mol Cu2+, Sr2+ pha tạp

Chuẩn bị 4 cốc 250 ml, thêm vào đó 100ml dung dịch MB nồng độ 10

mg/l và 50mg các vật liệu ZnO, C1, C5, C10. Các mẫu được khuấy ở nhiệt độ

phòng trong bóng tối cho tới khi đạt cân bằng hấp phụ rồi trích mẫu, đem ly tâm

lọc bỏ chất rắn, đo độ hấp thụ quang của dung dịch (Ao). Mẫu được khuấy tiếp

trong thời gian 240 phút có chiếu đèn UV (P = 11W,  = 360nm). Dung dịch sau

khi li tâm lọc bỏ chất rắn được đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 663 nm (At).

Dựa vào đường chuẩn tính được nồng độ của metylen xanh tương ứng là Co và Ct.

Hiệu suất phân hủy metylen xanh được xác định bằng cơng thức sau:

H%



Co  Ct



.100%



(2.2)



Co



Trong đó:

Co là nồng độ của dung dịch metylen xanh sau khi đạt cân bằng hấp phụ

(mg/l).

Ct là nồng độ của dung dịch metylen xanh tại thời điểm t phút (mg/l).

Tiến hành tương tự khi có mặt các vật liệu S1, S5, S10.

2.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiếu sáng

Chuẩn bị 2 cốc mỗi cốc chứa 250ml dung dịch MB 10 mg/l. Thêm 100

mg vật liệu C10 vào cốc 1 và 100 mg vật liệu S10 vào cốc 2. Khuấy các mẫu ở

nhiệt độ phòng trong bóng tối cho tới khi đạt cân bằng hấp phụ rồi trích mẫu,

đem ly tâm lọc bỏ chất rắn, đo độ hấp thụ quang của dung dịch (A o). Mẫu còn

lại trong cốc được khuấy trộn tiếp trong khoảng thời gian 360 phút có chiếu đèn UV

(11W, λ=360nm). Sau mỗi 30 phút trích mẫu, đem li tâm lọc bỏ chất rắn, đo độ

hấp thụ quang của dung dịch (At). Dựa vào đường chuẩn tính được nồng độ của

metylen xanh tương ứng là Co và Ct.

Hiệu suất phân hủy metylen xanh được xác định bằng công thức (2.2).

2.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu

Chuẩn bị 6 cốc, mỗi cốc chứa 100 ml dung dịch MB nồng độ 10 mg/l.

Thêm vào từng cốc khối lượng vật liệu C10 từ 10 ÷ 150 mg. Các mẫu được



khuấy ở nhiệt độ phòng trong bóng tối cho tới khi đạt cân bằng hấp phụ rồi

trích mẫu, đem ly tâm lọc bỏ chất rắn, đo độ hấp thụ quang của dung dịch (Ao).

Mẫu còn lại được khuấy tiếp trong thời gian 240 phút có chiếu đèn UV (P =

11W,

 = 360nm). Dung dịch sau khi li tâm lọc bỏ chất rắn được đo độ hấp thụ

quang ở bước sóng 663 nm (At). Dựa vào đường chuẩn tính được nồng độ của

metylen xanh tương ứng là Co và Ct. Hiệu suất phân hủy MB được xác định

bằng công thức (2.2).

Tiến hành tương tự khi có mặt vật liệu S10 với khối lượng từ 10 ÷ 100 mg.



Chương 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Kết quả nghiên cứu vật liệu bằng phương pháp phân tích nhiệt

Tổng hợp mẫu C1 và S1 theo qui trình được nêu ở mục 2.2. Kết quả ghi

giản đồ phân tích nhiệt của các mẫu C1 và S1 được chỉ ra ở hình 3.1-3.2.

Từ hình 3.1 cho thấy, trên đường DTA có một hiệu ứng thu nhiệt ở 132 oC

và một hiệu ứng tỏa nhiệt ở 423 oC tương ứng với hai hiệu ứng mất khối lượng

lớn (39,37% và 43,44%) trên đường TGA.

Từ hình 3.2 cho thấy, trên đường DTA có hai hiệu ứng tỏa nhiệt ở 138 oC

và 437oC tương ứng với hai hiệu ứng mất khối lượng lớn (60,91% và 21,28%)

trên đường TGA.



Hình 3.1. Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu C1



Hình 3.2. Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu S1



Từ hình 3.1-3.2 cho thấy, sự giảm khối lượng của gel chủ yếu xảy ra trong

khoảng từ 100-450oC. Trong khoảng nhiệt độ này có thể diễn ra sự mất nước

kết tinh, phân hủy ion NO3- và PVA. Ở nhiệt độ lớn hơn 450oC hầu như khơng

có sự biến đổi nào về khối lượng, như vậy có thể gán cho sự hình thành ZnO.

Từ kết quả phân tích nhiệt, chúng tôi cho rằng để thu được oxit ZnO cần

phải nung ở nhiệt độ trên 450oC. Do đó chúng tôi tiến hành nung mẫu ở các

nhiệt độ từ 500 ÷ 700oC.

3.2. Kết quả nghiên cứu vật liệu bằng phương pháp nhiễu xạ Rơnghen

3.2.1. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ % mol Cu2+, Sr2+ pha tạp

Kết quả ghi giản đồ XRD của các mẫu ZnO, C1, C5, C10, S1, S5 và S10

khi nung ở 500oC được chỉ ra ở hình 3.3-3.4 và phụ lục 1; 2. Kích thước tinh

thể của các mẫu và giá trị d101 được đưa ra ở bảng 3.1.



Hình 3.3. Giản đồ XRD của các mẫu ZnO, C1, C5, C10 khi nung ở 500oC



Hình 3.4. Giản đồ XRD của các mẫu ZnO, S1, S5, S10 khi nung ở 500oC



Bảng 3.1. Kích thước tinh thể và giá trị d101 của mẫu ZnO, C1, C5, C10,

S1, S5, S10 nung ở 500oC

Mẫu



ZnO



C1



C5



C10



S1



S5



S10



r (nm)

34,3

31,4

31,1

31,8

22,8

23,2

23,2

d101

2,474

2,475

2,475

2,475

2,474

2,475

2,475

(Å)

Từ hình 3.3 -3.4 cho thấy, các mẫu đều thu được ZnO với các pic đặc trưng

của góc 2θ là 31,86o (100), 34,54o (002), 36,32o (101), 47,62o(102), 56,66o (110),

62,96o (103), 68,04o (112), 69,18o (201) (thanh chuẩn số 036-1451).

Kết quả tính tốn ở bảng 3.1 cho thấy, trong cùng điều kiện tổng hợp, oxit

ZnO khi pha tạp Cu2+, Sr2+ đều có kích thước tinh thể nhỏ hơn so với ZnO tinh

khiết. Tuy nhiên giá trị d101 hầu như không thay đổi ở tất cả các mẫu. Như vậy có

thể cho rằng, việc pha tạp Cu2+, Sr2+ không làm thay đổi cấu trúc của ZnO.

Theo tác giả [9], Cu2+ có bán kính ion là 0,073nm gần với bán kính ion

của Zn2+ (0,074nm) nên nó có thể thay thế một phần các ion Zn 2+ trong mạng

tinh thể mà không làm thay đổi cấu trúc của ZnO. Bên cạnh đó, các mẫu C1,

C5, C10 còn xuất hiện pha của CuO ở các pic tương ứng với góc 2θ là 32,58o,

35,47o, 38,97o, 48,74o (thanh chuẩn số 048-1548) với cường độ rất nhỏ. Điều

này có thể giải thích là do một số ion Cu2+ ở ngoài mạng co cụm lại với nhau

tạo thành oxit CuO [23].

Với các mẫu S1, S5, S10 ngồi pha ZnO còn xuất hiện một lượng nhỏ

pha SrCO3 ở các pic tương ứng với góc 2θ là 25,15o, 25,96o, 39,53o (thanh

chuẩn số 084-1778). Tác giả [25, 28] cho rằng, với bán kính ion là 0,118 nm

lớn hơn bán kính ion Zn2+ (0,074nm) Sr2+ tạo dung dịch rắn dạng SrO ở ngồi

mạng tinh thể ZnO nên khơng làm thay đổi cấu trúc wurtzite của ZnO. Tuy

nhiên do sau khi nung, mẫu hấp thụ CO2 trong khơng khí tạo thành SrCO3.



3.2.2. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ nung

Kết quả ghi giản đồ XRD của các mẫu C1 và S1 ở các nhiệt độ từ 500 ÷

700oC trong 3 giờ được chỉ ra ở hình 3.5-3.6 và phụ lục 3; 4.

Từ hình 3.5 cho thấy, các mẫu C1 khi nung ở các nhiệt độ khác nhau đều

thu pha của ZnO và một phần nhỏ pha của CuO.Các mẫu S1 khi nung ở các

nhiệt độ khác nhau cũng đều thu pha của ZnO và một phần nhỏ pha của SrCO3

(hình 3.6). Khi nhiệt độ nung tăng từ 500 ÷ 700oC, các hạt kết tinh hồn chỉnh

hơn nên kích thước tinh thể tăng (bảng 3.2).



Hình 3.5. Giản đồ XRD của mẫu C1 khi nung ở 500÷700oC



Hình 3.6. Giản đồ XRD của mẫu S1 khi nung ở 500÷700oC



Bảng 3.2. Kích thước tinh thể của các mẫu C1, S1 khi nung ở các nhiệt độ

khác nhau

to nung (oC)



r (nm)

C1



S1



500



31,4



22,8



600



38,2



38,5



700



41,0



40,6



3.3. Kết quả đo phổ tán sắc năng lượng tia X của các mẫu

Để xác định sự có mặt của Cu2+, Sr2+ có trong mẫu chúng tôi tiến hành ghi

phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) của 2 mẫu đại diện là C10 và S10 khi nung

ở 500oC. Kết quả được chỉ ra ở hình 3.7- 3.8.



Hình 3.7. Phổ EDX của mẫu C10 khi nung ở 500oC



Hình 3.8. Phổ EDX của mẫu S10 khi nung ở 500oC



Kết quả cho thấy, các mẫu C10, S10 ngoài pic của các nguyên tố Zn, O,

Cu, Sr khơng có pic của ngun tố khác, điều này chứng tỏ mẫu thu được là

tinh khiết.

3.4. Kết quả nghiên cứu mẫu bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua

Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) của các mẫu ZnO, C1, C5, C10 và

S10 khi nung ở 500oC được chỉ ra ở hình 3.9÷3.13. Kết quả cho thấy, các hạt

thu được đều có hình cầu, phân bố khá đồng đều và có kích thước hạt khoảng

30 nm. Như vậy, sự pha tạp Cu 2+, Sr2+ không làm ảnh hưởng đến hình thái học

của ZnO.



Hình 3.9. Ảnh TEM của mẫu ZnO khi nung ở 500oC



Hình 3.10. Ảnh TEM của mẫu C1 khi nung ở 500oC



Hình 3.11. Ảnh TEM của mẫu C5 khi nung ở 500oC



Hình 3.12. Ảnh TEM của mẫu C10 khi nung ở 500oC



Hình 3.13. Ảnh TEM của mẫu S10 khi nung ở 500oC



3.5. Kết quả đo phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại- khả kiến

Kết quả đo phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại -khả kiến (DRS) của các mẫu

ZnO, C1, C5, C10, S1, S5, S10 nung ở 500oC được chỉ ra ở hình 3.14-3.15.



Hình 3.14. Phổ DRS của mẫu ZnO và C1, C5, C10



Hình 3.15. Phổ DRS của mẫu ZnO và S1, S5, S10

Từ hình 3.14 -3.15 cho thấy, trong vùng ánh sáng tử ngoại (λ=200÷400 nm)

khả năng hấp thụ ánh sáng của ZnO tinh khiết cao hơn so với các mẫu C1, C5,

C10, S1, S5 và S10. Trong vùng ánh sáng khả kiến (λ=400÷800 nm) khả năng

hấp thụ ánh sáng của các mẫu đều giảm nhưng khả năng hấp thụ ánh sáng của

ZnO tinh khiết giảm mạnh hơn so với các mẫu C1, C5, C10, S1, S5 và S10. Khi

tăng %Cu2+, Sr2+ pha tạp trong mẫu thì khả năng hấp thụ ánh sáng trong vùng khả

kiến của các mẫu tăng. Kết quả xác định bước sóng hấp thụ và năng lượng vùng

cấm của các mẫu được chỉ ra ở bảng 3.3.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Nồng độ MB (mg/l)

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×