Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ - 0trang

liệu xay nhuyễn tinh dầu thu được trong suốt, không màu, có mùi tự nhiên hơn so

với ngun liệu khơng xay tinh dầu có màu vàng do tiếp xúc nhiệt q lâu và mùi

khơng còn tự nhiên.

So sánh với nghiên cứu của Lê Phạm Tấn Quốc và cộng sự (2010) cùng làm

trên vỏ cam sành cho kết quả tối ưu ở kích thước nguyên liệu đều là vỏ cam sành

xay nhuyễn trong 3 phút bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Như

vậy, trong thí nghiệm này, kết quả nghiên cứu của tôi giống với kết quả của Lê

Phạm Tấn Quốc và cộng sự (2010).

Tóm lại, trong thí nghiệm này kích thước nguyên liệu tối ưu là vỏ cam sành

xay nhuyễn trong 3 phút thì thu được thể tích tinh dầu là nhiều nhất bằng phương

pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.



4.1.2.



Thí nghiệm 2: Ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu vỏ



cam/nước chưng đến hàm lượng tinh dầu cam sành thu được

bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Tiến hành khảo sát tỷ lệ rắn/lỏng (nguyên liệu vỏ cam/ nước chưng) ở các tỷ lệ

1:1; 1:2; 1:3; 1:4; 1:5; 1:6 tương ứng với 120 ml, 240 ml, 360 ml, 480 ml, 600

ml, 720 ml thể tích dung mơi nước và giữ nguyên khối lượng nguyên liệu, thu

được kết quả như sau:



Bảng 3.2. Ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu vỏ cam/nước chưng đến thể hàm

lượng dầu cam sành thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi

nước

Tỷ lệ



Thời



Thời



Kích



Khối



ngun



Dung



thước



lượng



liệu vỏ



mơi



ngu



mẫu



cam



nước



n liệu



(g)



sành/nướ



(ml)



120

120

120

120

120



c chưng

1:1

1:2

1:3

1:4

1:5



120

240

360

480

600



2,4

4,8

7,2

9,6

12



120

120

120

120

120



)

50

50

50

50

50



120



1:6



720



14,4



120



50



Vỏ

cam

sành

xay



NaC



gian



l 2%



ngâm



(g)



NaCl

(phút)



gian

ly

trích

(phút



Hàm

lượng

tinh dầu

thu được

(%)

2,5c

3,3b

3,5a

3,3b

1,7d



nhuyễn

0,5e



(3

phút)

(phụ lục 2)

∗ Ghi chú: Trong cùng một cột, các số liệu có giá trị trung bình

cùng ký tự a,b,… thì khơng có sự khác biệt về mặt thống kê. Các

mẫu tự khác nhau (a,b,…) chỉ sự sai khác thống kê với p<0,05.

Nhận xét và thảo luận: Tỷ lệ nguyên liệu vỏ cam/nước chưng ảnh hưởng

mạnh đến hiệu suất thu tinh dầu cam sành bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn

hơi nước. Lượng nước q nhiều một số thành phần tinh dầu có tính phân cực sẽ

tan vào nước. Nếu lượng nước quá ít thì khơng đủ hòa tan các chất keo, muối bao

bọc xung quanh túi tinh dầu.

So sánh với nghiên cứu của Lê Phạm Tấn Quốc và cộng sự (2010) cùng làm

trên vỏ cam sành với kích thước mẫu như nhau thì cho kết quả có sự khác biệt

kết quả của Lê Phạm Tấn Quốc và cộng sự khảo sát tỷ lệ nguyên liệu vỏ

cam/nước chưng là 1:5, sử dụng lượng nước chưng cao hơn 1,6 lần so với thí

nghiệm này.



Tóm lại, trong thí nghiệm này cho tỷ lệ nguyên liệu vỏ cam/nước chưng tối ưu

là tỷ lệ 1:3 tương đương với 120 g ngun liệu vỏ cam sành thì có 360 ml nước

chưng thì thu được thể tích tinh dầu là nhiều nhất và lượng nước chưng sử dụng

là ít nhất bằng phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước.



4.1.3.



Thí nghiệm 3: Ảnh hưởng của nồng độ NaCl bổ sung



vào nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu cam sành thu được

bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Tiến hành khảo sát nồng độ NaCl ở 0%, 2%, 4%, 6% tương ứng với khối

lượng NaCl 0 g, 7,2 g, 14,4 g, 21,6 g trong 360 ml nước chưng, thu được kết quả

như sau:

Bảng 3.3. Ảnh hưởng của nồng độ NaCl bổ sung vào nguyên liệu đến hàm

lượng tinh dầu cam sành thu được bằng phương pháp chưng cất lơi cuốn

hơi nước

Kích



Khối



Dung



thước



lượng



mơi



ngun



mẫu



nước



liệu

Vỏ cam



(g)

120

120

120

120



(ml)

360

360

360

360



sành xay

(3 phút)



Thời gian



Thời



Hàm lượng



NaCl



ngâm



gian ly



tinh dầu



(g)



NaCl



trích



thu được



0

7,2

14,4

21,6



(phút)

120

120

120

120



(phút)

50

50

50

50



(%)

3,2b

3,5a

3,3b

3,2b

(phụ lục 3)



∗ Ghi chú: Trong cùng một cột, các số liệu có giá trị trung bình

cùng ký tự a,b,… thì khơng có sự khác biệt về mặt thống kê. Các

mẫu tự khác nhau (a,b,…) chỉ sự sai khác thống kê với p<0,05.

Nhận xét và thảo luận: Khi chưng cất, tinh dầu tạo với nước thành hệ nhũ

tương, việc cho muối vào hỗn hợp chưng cất để tránh thất thoát tinh dầu dưới

dạng nhũ, làm giảm độ tan của một số thành phần khơng phân cực có trong tinh

dầu vào nước. Muối cũng là chất điện li làm tăng tỉ trọng, độ phân cực của nước

giúp tinh dầu dễ phân lớp. Lượng tinh dầu thu được có thể giảm theo sự tăng

nồng độ của muối do khi ở nồng độ cao thì các lớp biểu bì ngồi chứa tinh dầu co

lại, ngăn cản sự thốt tinh dầu ra ngồi.



So sánh với nghiên cứu của Lê Phạm Tấn Quốc và cộng sự (2010) cùng làm

trên vỏ cam sành cho kết quả tối ưu giống nhau ở nồng độ muối NaCl là 2%.

Tóm lại, trong thí nghiệm này kết quả khảo sát nồng độ muối NaCl tối ưu bổ

sung vào nguyên liệu là 2% thì thu được thể tích tinh dầu là nhiều nhất bằng

phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước.



4.1.4.



Thí nghiệm 4: Ảnh hưởng của thời gian ngâm NaCl



bổ sung vào nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu cam sành thu

được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Tiến hành khảo sát thời gian ngâm NaCl (2%) ở 0 phút, 120 phút, 240 Phút,

480 phút trong 360 ml nước chưng, thu được kết quả như sau:

Bảng 3.4. Ảnh hưởng của thời gian ngâm NaCl bổ sung vào nguyên liệu đến

hàm lượng tinh dầu cam sành thu được bằng phương pháp chưng cất lơi

cuốn hơi nước

Kích

thước

ngun

liệu

Vỏ cam

sành xay

(3 phút)



Khối

lượng

mẫu (g)

120

120

120

120



Dung



Thời gian



Thời



Hàm lượng



mơi



NaC



ngâm



gian ly



tinh dầu



nước



l (g)



NaCl



trích



thu được



7,2

7,2

7,2

7,2



(phút)

0

120

240

480



(phút)

50

50

50

50



(ml)

360

360

360

360



(%)

2,8b

3,5a

2,5c

2,5c

(phụ lục 4)



∗ Ghi chú: Trong cùng một cột, các số liệu có giá trị trung bình

cùng ký tự a,b,… thì khơng có sự khác biệt về mặt thống kê. Các

mẫu tự khác nhau (a,b,…) chỉ sự sai khác thống kê với p<0,05.

Nhận xét và thảo luận:

Thời gian ngâm với dung dịch nước muối trước khi chưng cất có ảnh hưởng

đáng kể đến thể tích tinh dầu thu được. Do có thời gian để tạo sự thẩm thấu cho

tinh dầu thốt ra mơi trường bên nên khi chưng cất tinh dầu thu được nhiều ngay

từ đầu và thể tích tăng đáng kể. Đồng thời muối sẽ làm tăng tỷ trọng của nước

phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu – nước và tinh dầu bị hơi nước cuốn đi dễ dàng

hơn khi chưng cất.



So sánh với nghiên cứu của Lê Phạm Tấn Quốc và cộng sự (2010) cùng làm

trên vỏ cam sành cho kết quả tối ưu giống nhau ở thời gian ngâm muối NaCl là 2

giờ.

Tóm lại, trong thí nghiệm này kết quả khảo sát thời gian ngâm muối NaCl tối

ưu là 2 giờ thì thu được thể tích tinh dầu là nhiều nhất bằng phương pháp chưng

cất lơi cuốn hơi nước.



4.1.5.



Thí nghiệm 5: Ảnh hưởng của thời gian chưng cất



đến hàm lượng tinh dầu cam sành thu được bằng phương

pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Tiến hành khảo sát thời gian chưng cất được tính từ lúc ta thu được giọt tinh

dầu đầu tiên nhỏ xuống ống hứng tinh dầu cho tới lúc thể tích tinh dầu không đổi

trong ống hứng tinh dầu, cách 10 phút tiến hành quan sát và ghi số liệu thể tích

tinh dầu thu được, thi được kết quả như sau:

Bảng 3.5. Ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm lượng tinh dầu

cam sành thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Thời gian (phút)

Hàm lượng tinh

dầu thu được (%)



0



10



20



30



40



0,2h 0,6g 1,8f 2,5e



3d



50



60



70



80



90



3,25c 3,4b 3,5a 3,5a 3,5a

(phụ lục 5)



∗ Ghi chú: Trong cùng một cột, các số liệu có giá trị trung bình

cùng ký tự a,b,… thì khơng có sự khác biệt về mặt thống kê. Các

mẫu tự khác nhau (a,b,…) chỉ sự sai khác thống kê với p<0,05.

Từ số liệu thu đươc dựng được biểu đồ khối lượng tinh dầu thu được theo thời

gian:



Hình 3.1. Đồ thị thể hiện ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm

lượng tinh dầu cam sành thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn

hơi nước

Nhận xét và thảo luận: Thời gian chưng cất càng lâu lượng tinh dầu thu được

càng nhiều. Tuy nhiên, đến một thời điểm nào đó thì lượng tinh dầu thu được

không tăng lên theo thời gian. Mặt khác, kéo dài thời gian chưng cất còn ảnh

hưởng đến chất lượng tinh dầu do nguyên liệu bị cháy khét làm mất mùi thơm tự

nhiên của tinh dầu.

So sánh với nghiên cứu của Lê Phạm Tấn Quốc và cộng sự (2010) cùng làm

trên vỏ cam sành cho kết quả tối ưu có sự khác biệt ở thời gian chưng cất kết quả

tối ưu của Lê Phạm Tấn Quốc và cộng sự là 50 phút còn thời gian tối ưu trong

nghiêm cứu này là 70 phút.

Tóm lại, trong thí nghiệm này kết quả khảo sát thời gian chưng cất tối ưu là 70

phút thì thu được thể tích tinh dầu là nhiều nhất bằng phương pháp chưng cất lôi

cuốn hơi nước.



4.2. Đánh giá cảm quan

Tinh dầu cam sành ly trích bằng phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước thu

được có tính chất sau:

-



Màu: trong suốt hơi vàng nhạt.



-



Mùi: có mùi thơm tự nhiên hơi nồng của cam sành.



Hình .. Tinh dầu cam sành thu được bằng phương pháp chưng

-



Vị: có vị cay.



4.3. Xác định chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu cam sành

4.3.1.



Độ ẩm nguyên liệu



Nguyên liệu được sấy khô đến khối lượng không đổi. Độ ẩm được xác định

bằng công thức nêu trong mục 2.2.5.1 kết quả thu được như sau:

Bảng 3.6. Kết quả xác định độ ẩm nguyên liệu

số lần

1

2

3

Độ ẩm trung

trung bình



Khối lượng

cốc (g)



Khối lượng cốc và

mẫu trước khi sấy (g)



Khối lượng cốc và

mẫu sau khi sấy (g)



Độ ẩm

(%)



36,400

36,395

36,398



42,196

42,508

42,352



38,042

38,221

38,131



71,670

70,137

70,883



70,897



Nhận xét và thảo luận: Độ ẩm là lượng nước chứa trong nông sản. Nông sản

tươi thường chứa một lượng nước rất lớn: hoa quả tươi 65 – 95% lá chứa khoảng

60 – 80% nước, thân và cành chứa khoảng 40 – 50% nước (Trần Minh Tâm,

2000).



Độ ẩm của vỏ quả cam sành tươi tương đối cao 70,896 % so với hoa quả tươi

khác. Chứng tỏ vỏ quả cam sành chứa nhiều nước và nhiều chất dễ bay hơi.



4.3.2.



Định lượng tinh dầu cam sành



Tiến hàng định lượng tinh dầu càm sành lấy 120 g vỏ cam sành chưng cất ở

các điều kiện tối ưu trong nghiên cứu kết quả thu được như sau:

Bảng 3.7. Kết quả xác định định lượng tinh dầu

Số lần



Thể tích tinh dầu

thu được (ml)



Khối lượng mẫu

tươi (g)



Hàm lượng

(%)



4,2

4,2

4,1



120

120

120



3,5

3,5

3,4



1

2

3

Hàm lượng trung bình



3,5



Nhận xét và thảo luận:

Hàm lượng tinh dầu trong vỏ quả cam sành thu được 3,5 % so với mẫu tươi.



4.3.3.



Tỷ trọng tinh dầu cam sành



Tiến hành xác định tỷ trọng của tinh dầu cam sành thu được kết quả như sau:

Bảng 3.8. Kết quả xác định tỷ trọng tinh dầu cam sành

Lần đo

1

2

3

Tỷ trọng trung bình

(g/ml)



G

2,2530

2,2530

2,2540



G1

3,3330

3,3070

3,3050



G2

3,1430

3,1230

3,1280



D

0,8241

0,8254

0,8316



0,8270



Nhận xét và thảo luận: Tỷ trọng của tinh dầu cam sành nhẹ hơn nước, do vậy

khi chưng cất tinh dầu cam sành thu được nằm ở trên, nước nằm ở dưới.

So sánh với tỷ trọng của tinh dầu vỏ bưởi (tỷ trọng: 0,8296 g) của Ngô Văn

Tỉnh (2014) và tinh dầu Citrus paradisii (tỷ trọng 0,831 g) của Kamal và cộng sự

(2011) thì tỷ trọng của tinh dầu cam sành có tỷ trọng thấp nhất.



4.3.4.



Chỉ số hóa học của tinh dầu cam sành



Tiến hành xác định chỉ số lý hóa của tinh dầu cam thu được kết quả như sau:



Bảng 3.9. Kết quả xác định chỉ số hóa học của tinh dầu

Số lần đo

1

2

3

Giá trị trung bình



IA

0,842

1,122

1,122

1,029



IS

3,366

3,085

3,927

3,460



IE

2,524

1,963

2,805

2,431



Nhận xét và thảo luận:

Về mặt ý nghĩa của các chỉ số, chỉ số acid thấp cho thấy tinh dầu cam sành thu

được vẫn đảm bảo chất lượng (mùi và thành phần tinh dầu) của một tinh dầu mới

ly trích. Mặt khác, chỉ số ester thấp chứng tỏ hàm lượng hoặc thành phần ester

trong tinh dầu cam sành thấp. Đây là một trong những cấu tử chính góp phần tạo

mùi thơm của tinh dầu cam sành chứng tỏ cam sành có mùi thơm không mạnh

phù hợp với đánh giá cảm quan về tinh dầu cam sành của tôi và đánh giá cảm

quan của tinh dầu bưởi Lưu Thị Thủy (2008 – 2009) và quất của Trần thị Ngọc

Anh (2011) cùng thuộc chi Citrus. Như vậy q trình ly trích bằng phương pháp

chưng cất lơi cuốn hơi nước ít làm thay đổi tính chất cũng như thành phần của

tinh dầu (Tôn Long Dày, 2013).



4.3.5.



Độ hòa tan trong ethanol



Tiến hành xác định độ hòa tan của tinh dầu cam sành trong ethanol 96o, 90o,

80o thu được kết quả như sau:

Bảng 3.10. Kết quả xác định độ hòa tan của tinh dầu cam sành trong

ethanol

Số lần

1

2

3

Thể tích Ethanol dùng

Tỷ lệ hòa tan tinh dầu



Ethanol 96o

2,70

3,00

2,90

2,87

1:2,87



Ethanol 90o

7,00

7,00

6,90

6,97

1:6,97



Ethanol 80o

30,00

31,00

30,00

30,33

1:30,33



Nhận xét và thảo luận: Từ giá trị độ hòa tan trong ethanol cho thấy, tinh dầu

vỏ quả cam sành tan tốt trong dung môi không phân cực, nhưng ở có độ cồn khác

nhau. Ở ethanol có độ cồn 96o thì tỷ lệ hòa tan với tinh dầu cam sành thấp nhất

1:2,87, đối với ethanol có độ cồn 90o thì tỷ lệ hòa tan với tinh dầu cam sành là



1:6,97 và ở ethanol có độ cồn 80o thì tinh dầu cam sành hòa tan được nhiều nhất

1:30,33.

Vì vậy, khi tăng nồng độ ethanol sẽ tỷ lệ thuận với độ hòa tan của tinh dầu.

Nồng độ ethanol càng cao, tinh dầu càng tan tốt. So sánh với kết quả nồng độ

ethanol của tinh dầu quất cùng thuộc chi Citrus của Trần Thị Ngọc Anh (2011)

tương đối phù hợp.



4.4. Xác định thành phần hóa học của tinh dầu cam sành bằng

phương pháp sắc ký khối phổ (GC – MS)

Bằng phương pháp sắc khối phổ (GC- MS) đã xác định được thành phần hóa

học của tinh dầu.

Bảng 3.11. Kết quả xác định thành phần hóa học (GC – MS) của tinh dầu

cam sành thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

STT

1

2

3



Tên chất

1R-α-Pinene

β-Myrcene

D-Limonene



Thời gian lưu

7,53

10,29

12,47



Hàm lượng

(%)

0,63

1,46

97,90

(phụ lục 6)



Hình 3.3. Biểu đồ kết quả xác định thành phần hóa học bằng GC – MS

của tinh dầu cam sành

Nhận xét và thảo luận: Từ bảng 3.11 cho thấy mẫu tinh dầu cam sành chứa một

lượng lớn D-Limonene (chiếm 97,90%) hợp chất này thuộc loại monotẹrpen đơn

vòng là thành phần chủ yếu và quan trọng nhất trong chi Citrus, ngồi ra trong

cam sành còn có chứa 1R-α-Pinene (0,63%) và β-Myrcene (1,46%). So sánh với

mẫu tinh dầu Citrus sinensis của (Sikdar et al., 2016) và tinh dầu Orange (Celikel

et al., 2008) thì hàm lượng D-Limonene cao hơn và mẫu tinh dầu cũng tinh khiết

hơn.

Bảng 3.12. Kết quả thành phần hóa học tinh dầu cam của (Sikdar et al.,

2016)

STT

1

2

3

4



Tên chất

Alpha-Pinene

Octanol

Beta-Mycrene

D-limonene



Thời gian lưu

5,707

6,382

6,709

7,659



Hàm lượng (%)

1,24

0,84

3,79

94,13



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×