Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
1 Chỉ tiêu hóa lý

1 Chỉ tiêu hóa lý

Tải bản đầy đủ - 0trang

Bảng 1

Biến đổi màu của giấy thử chì axetat



Mức độ phản ứng

(ký hiệu)



Ngun liệu

thuộc loại



1. Khơng chuyển màu



Âm tính (-)



Tươi



2. Có viền màu hung quanh mép giấy



Dương tính yếu

(+)



Kém tươi



Dương tính vừa (+

+)



Ươn



Dương tính mạnh

(+++)



Rất ươn



3. Tồn bộ giấy màu nâu, phần đáy cong

màu nâu thẫm, quanh mép giấy có viền

đen

4. Toàn bộ giấy màu đen thẫm



3.1.2 Xác định hàm lượng nitrit theo TCVN 7992:2009

a.

Nguyên tắc: Chiết phần mẫu thử bằng nước nóng, cho kết tủa protein và lọc. Cho

thêm sulphanilamid và N-1-naphthylethylendiamin dihydro clorua vào dịch lọc, khi có

mặt nitrit thì dung dịch thử sẽ có màu đỏ và đo quang dung dịch này ở bước sóng 538 nm.

b.

Thuốc thử: Tất cả các thuốc thử phải đạt chất lượng tinh khiết phân tích. Nước

được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

Dung dịch làm kết tủa các protein

+ Thuốc thử I: Hòa tan 106 g kali feroxyanua ngậm ba phân tử nước [K4Fe(CN)6.3H2O]

trong nước và thêm nước đến 1000 ml.

+ Thuốc thử II: Hòa tan 220 g kẽm axetat ngậm hai phân tử nước [Zn(CH3COO)2.2H2O]

và 30 ml axit axetic băng trong nước và thêm nước đến 1000 ml.

Dung dịch borax, bão hòa: Hòa tan 50 g dinatri tetraborat ngậm mười phân tử nước

(Na2B4O7.10H2O) trong 1000 ml nước ấm và để nguội đến nhiệt độ phòng.

Dung dịch chuẩn natri nitrit: Hòa tan 1,000 g natri nitrit (NaNO2) trong nước và

pha loãng đến 100 ml đựng trong bình định mức một vạch. Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch

này cho vào bình định mức một vạch 1000 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch. Chuẩn bị

một dãy các dung dịch chuẩn bằng cách dùng pipet lấy 5 ml, 10 ml và 20 ml dung dịch

này cho vào các bình định mức một vạch 100 ml và pha loãng bằng nước đến vạch. Các

dung dịch chuẩn này chứa tương ứng 2,5 mg, 5,0 mg, và 10,0 mg natri nitrit/ml. Các dung

dịch chuẩn và dung dịch natri nitrit loãng (0,05 g/l) phải được chuẩn bị trong ngày sử

dụng.

Dung dịch cần để hiện màu

+ Dung dịch I: Hòa tan 2 g sulphanilamid (NH2C6H4SO2NH2) trong 800 ml nước để

trong nồi cách thủy. Để nguội, lọc, nếu cần, và thêm 100 ml dung dịch axit clohydric đậm

đặc (r20 = 1,19 g/ml), trong khi vẫn khuấy. Pha loãng bằng nước đến 1000 ml.

33



+ Dung dịch II: Hòa tan 0,25 g N-1-naphtyletylendiamin dihydroclorua

(C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl) trong nước. Thêm nước đến 250 ml. Bảo quản dung dịch

này trong bình màu nâu có nắp đậy kín. Giữ trong tủ lạnh không quá một tuần.

+ Dung dịch III: Hòa tan 445 ml dung dịch axit clohydric đậm đặc (r20 = 1,19 g/ml) bằng

nước đến 1000 ml.

c.

Thiết bị, dụng cụ: Sử dụng các thiết bị thông thường của phòng thử nghiệm và cụ

thể như sau:

Máy xay thịt bằng cơ học, cỡ phòng thử nghiệm, được gắn với đĩa có đục các lỗ

với đường kính khơng q 4 mm.

Cân phân tích.

Bình định mức một vạch, dung tích 100 ml, 200 ml và 1000 ml, phù hợp với loại

B của TCVN 7153 (ISO 1042).

Pipet một vạch, dung tích 10 ml, và dung tích khác tùy thuộc vào phần dịch lọc

nếu cần, phù hợp với loại A của TCVN 7151 (ISO 648).

Nồi cách thủy.

Máy đo màu quang điện hoặc máy đo quang phổ có các cuvet với chiều dài đường

quang 1 cm.

Giấy lọc gấp nếp, đường kính khoảng 15 cm, khơng chứa nitrit.

Bình nón, dung tích 300 ml.

d.

Lấy mẫu

Lấy mẫu đại diện ít nhất là 200 g. Xem TCVN 4833-1:2002 (ISO 3100-1:1991).1)

Chuẩn bị ngay mẫu thử, hoặc nếu chưa thực hiện được ngay thì bảo quản mẫu ở

nhiệt độ từ 0oC đến 5 oC không quá 4 ngày.

e.

Cách tiến hành

Chuẩn bị mẫu thử: Đồng hóa mẫu bằng cách cho mẫu đi qua máy xay ít nhất hai

lần và trộn. Giữ mẫu trong vật chứa được điền đầy kín khí, đậy kín vật chứa và bảo quản

lạnh. Phân tích mẫu thử càng sớm càng tốt, nhưng phải trong thời gian 24 h.

Phần mẫu thử: Cân khoảng 10 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g.

Khử protein

+ Chuyển hết phần mẫu thử sang bình nón và thêm liên tiếp 5 ml dung dịch borax bão

hòa và 100 ml nước ở nhiệt độ khơng dưới 70oC.

+ Làm nóng bình chứa mẫu 15 min trong nồi cách thủy và lắc nhiều lần.

+ Để bình cùng với mẫu nguội đến nhiệt độ phòng và thêm tiếp 2 ml thuốc thử I và 2 ml

thuốc thử II. Trộn kỹ sau mỗi lần thêm.

+ Chuyển hết mẫu chứa trong bình sang bình định mức một vạch dung tích 200 ml. Pha

loãng bằng nước đến vạch và trộn. Để yên trong 30 min ở nhiệt độ phòng.

+Gạn cẩn thận phần chất lỏng phía trên và lọc qua giấy lọc gấp nếp để thu được dịch

trong.

Đo màu

+ Dùng pipet lấy một phần dịch lọc (V ml), nhưng không quá 25 ml cho vào bình định

mức một vạch dung tích 100 ml và thêm nước để có được thể tích khoảng 60 ml.

34



+ Thêm 10 ml dung dịch I, thêm tiếp 6 ml dung dịch III, trộn và để yên dung dịch 5 min

ở nhiệt độ phòng, nơi tối.

+Thêm 2 ml dung dịch II, trộn và để yên dung dịch khoảng từ 3 min đến 10 min ở nhiệt

độ phòng, nơi tối. Pha loãng bằng nước đến vạch.

+Sử dụng máy đo màu quang điện hoặc máy đo quang phổ ở bước sóng 538 nm, đo độ

hấp thụ của dung dịch trong cuvet 1 cm.

+ CHÚ THÍCH: Nếu độ hấp thụ của dung dịch màu thu được từ phần mẫu thử vượt quá

độ hấp thụ thu được từ dung dịch chuẩn có nồng độ cao nhất thì lặp lại phép xác định

theo, giảm lượng dịch lọc được lấy

Số lần xác định: Tiến hành hai lần xác định độc lập, bắt đầu với các phần mẫu thử

khác được lấy từ cùng một mẫu thử.

Đường chuẩn:

+ Dùng pipet lấy 10 ml nước và ba dung dịch chuẩn natri nitrit, có chứa 2,5 mg,

5,0 mg và 10,0 mg nitrit/ml, mỗi dung dịch 10 ml, cho vào bốn bình định mức một vạch

dung tích 100 ml.

+ Thêm nước vào mỗi bình để thu được thể tích khoảng 60 ml.

+ Dựng đường chuẩn theo các độ hấp thụ đo được dựa vào nồng độ của các dung

dịch chuẩn natri nitrit, tính bằng mirogram trên mililít.

f.

Biểu thị kết quả

Phương pháp tính và cơng thức: Tính hàm lượng nitrit của mẫu thử, được biểu thị

bằng miligam natri nitrat trên kilogam, theo cơng thức sau đây:



NaNO2 = c x

Trong đó

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam.

V là thể tích của phần dịch lọc được lấy để đo quang, tính bằng mililit;

c là nồng độ của natri nitrit, tính bằng microgam trên mililit, đọc được từ đường chuẩn

tương ứng với độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử.

Lấy kết quả là trung bình số học của các kết quả từ hai lần xác định, với điều kiện đáp

ứng được yêu cầu về độ lặp lại. Ghi kết quả chính xác đến 1 mg trên kilogam sản phẩm.

Độ lặp lại: Chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm thu được đồng thời hoặc liên

tiếp nhanh, do cùng một người thực hiện, không được vượt quá 10 % giá trị trung bình.



35



3.2

Dư lượng kim loại

3.2.1 Xác định hàm lượng chì theo TCVN 5151 : 1990.

a.Nguyên tắc

Mẫu thịt cần phân tích được tro hố ở 550oC có chất bảo vệ là muối magiênitrat, dung

dịch 2% trong nước. Sau đó hồ tan tro thu được trong axit clohydric, dung dịch 6M, đuổi

axit dư, định mức đến thể tích nhất định và xác định chì trong mẫu bằng phép đo phổ hấp

thụ nguyên tử. Nồng độ chì trong mẫu phân tích được phát hiện theo phương pháp đường

chuẩn.

Nếu hàm lượng chì trong mẫu quá bé thì phải làm giàu bằng phương pháp chiết với

MIBK có mặt thuốc thử APDC rồi xác định chì trong tương hữu cơ MIBK cũng bằng

phép đo AAS.

b.Chuẩn bị thử

-Chuẩn bị mẫu phân tích:

Mẫu thịt cần phân tích được thái nhỏ, nghiền mịn, trộn đều, cân 10g vào chén nung, thêm

5 ml magiênitrat 2%, khuấy đều, sấy khô, lúc đầu ở 120oC đến khô, thêm 5 ml axit nitric

1%, lại sấy khơ, sau đó đưa vào lò nung. Nâng dần nhiệt độ từ 300oC đến 550oC, cứ 50

phút tăng 50oC, đến khi đạt được 550oC thì giữ trong 2 giờ liên tục.

Lấy tro thu được tẩm ướt bằng nước cất, thêm 8 ml axít clohydric, 6M và 5 giọt axit nitric

65%, đun nhẹ cho tan hết, làm bay hơi để đuổi axit dư, thêm 1 ml lantanclorua 10% rồi

chuyển dung dịch này vào bình định mức và định mức bằng axít clohydric 1% đến thể

tích 20 ml (có thể đến 10 ml). Dung dịch này dùng để xác định chì.

Nếu dung dịch mẫu trên khơng phát hiện được chì thì cân lượng mẫu lớn hơn và chiết để

làm giàu bằng MIBK có sự có mặt của thuốc thử APDC 2% ở mơi trường pH-3 để chiết

chì vào tương hữu cơ, sau đó tách lấy pha hữu cơ để xác định chì. ở đây mẫu phân tích và

mẫu chuẩn phải cùng chiết vào MIBK trong cùng 1 điều kiện thí nghiệm.

-Pha dãy chuẩn:

Dùng dung dịch gốc tiêu chuẩn của chì nồng độ 1 mg/ml pha loãng và định mức bằng axit

clohydric 1%; tính lượng phù hợp để pha dãy chuẩn có nồng độ: 1 - 2 - 4 - 6 - 8 g/ml

trong thể tích 25 ml như bảng dưới đây:

36



C1



C2



C3



C4



C5



Nền lantanclorua (%)



0,5



0,5



0,5



0,5



0,5



Magiênitrat %



0,5



0,5



0,5



0,5



0,5



Axit clohydric (g)



1



1



1



1



1



Chì (g/ml)



1



2



4



6



8



-Chuẩn bị mẫu trắng:

Đồng thời với việc chuẩn bị mẫu phân tích phải chuẩn bị thêm mẫu trắng để so sánh và

bổ chính nền.

Mẫu trắng được chuẩn bị như mẫu phân tích nhưng khơng có mẫu phân tích.

-Các điều kiện thực nghiệm:

+ Vạch phổ đo của chì 283,3 nm hay 217 nm

+ Khe đo máy AAS: 0,5 nm

+ Burner: loại khe dài 10 cm

+ Cường độ đèn catốt rỗng: dùng 70% giá trị cực đại

+ Hỗn hợp khí: khơng khí nén và axetylen 4,2/1,2 lít/ phút

+ Tốc độ dẫn mẫu: 5 ml/phút

+ Thời gian đo: 10 giây

+ Các điều kiện khác chọn phù hợp với máy AAS.

c.



Tiến hành thử



+ Đặt các thông số đã chọn cho máy để đo chì

+ Cho máy chạy để ổn định (15 phút)

+ Đo phổ hấp thụ của chì lần lượt từ các mẫu chuẩn, mẫu trắng, rồi đến mẫu phân tích.

Mỗi mẫu đo 3 lần. Kết quả là trung bình cộng của 3 lần thử đồng thời có sai lệch giá trị

không vượt quá 15%.

37



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

1 Chỉ tiêu hóa lý

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×