Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Bước 3: Cho mẫu thử vào cốc, cấp dung dịch giặt theo dung tỷ 1/50, tăng nhiệt độ đến 50oC, xử lý mẫu ở nhiệt độ này trong thời gian 30 phút.

Bước 3: Cho mẫu thử vào cốc, cấp dung dịch giặt theo dung tỷ 1/50, tăng nhiệt độ đến 50oC, xử lý mẫu ở nhiệt độ này trong thời gian 30 phút.

Tải bản đầy đủ - 0trang

1.9.3. Phương pháp đánh giá độ bền màu với mồ hôi

Cho mẫu thử vào dung dịch NaCl và NH 4OH và giữ ở nhiệt độ 372oC trong

thời gian 30 phút. Sau đó lấy mẫu ra, vắt nhẹ, nhúng mẫu vào dung dịch rồi lại lấy

ra vắt nhẹ, lặp đi lặp lại 10 lần. Cho thêm vào dung dịch 7 ml/l CH3COOH (pH=5.5)

rồi lại cho mẫu vào xử lý ở nhiệt độ 372 oC trong thời gian 30 phút và lặp lại thí

nghiệm như trên 10 lần. Cuối cùng lấy mẫu ra đặt giữa hai tấm kính ép và để yên

trong 4 giờ, rồi gỡ 3 mép khâu mẫu không giặt, phơi khô hoặc sấy ở nhiệt độ thấp

hơn 60oC. Đánh giá độ phai màu và dây màu theo bảng chuẩn màu ghi.

1.9.4. Phương pháp đánh giá độ bền màu với Cl

Đơn công nghệ

NaClO



1 – 2 g/l Cl hoạt động



Na2SO3



3 – 5 g/l



Quy trình tiến hành:

Mẫu thử là mẫu đơn giản thấm ướt bằng nước cất sau đó vắt nhẹ cho vào dung

dịch natrihypoclorit với nồng độ 1 – 2 g/l Cl hoạt động. Giữ nguyên mẫu ở nhiệt độ

môi trường trong thời gian một giờ.

Sau đó lấy mẫu ra giặt bằng nước cất rồi xử lý trong dung dịch Na 2SO3 3 – 5

g/l ở nhiệt độ môi trường trong 10 phút. Cuối cùng giặt khô và phơi mẫu. Đánh giá

độ phai màu và dây màu theo bảng chuẩn màu ghi.

1.10. Các phương pháp phân tích cấu trúc

1.10.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS (Phương

pháp trắc quang phân tử)

Phương pháp quang phổ hấp thụ hay còn gọi là phương pháp đo quang,

phương pháp phân tích trắc quang phân tử là một trong những phương pháp phân

tích cơng cụ thơng dụng với rất nhiều thế hệ máy khác nhau hiện nay, gọi là máy

quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS. Các máy đo quang làm việc trong vùng tử

ngoại (UV) và khả kiến (VIS) từ 190 nm đến khoảng 900 nm.

 Cơ sở lý thuyết của phương pháp

Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu

Dung dịch có màu là do bản thân dung dịch đã hấp thụ một phần quang phổ

(một vùng phổ) của ánh sáng trắng, phần còn lại ló ra cho ta màu của dung dịch,



chính là màu phụ của phần ánh sáng trắng đã bị hấp thụ (vùng quang phổ còn lại).

Sự hấp thụ bức xạ đơn sắc của dung dịch còn phụ thuộc vào nồng độ của chất hấp

thụ, nồng độ càng lớn thì sự hấp thụ càng mạnh, biểu hiện ở màu của dung dịch

càng đậm.

Các định luật cơ bản về sự hấp thụ ánh sáng

Định luật Lambert – Bourguear

Khi chiếu chùm bức xạ đơn sắc có cường độ I o qua một lớp vật chất có bề dày

l, thì cường độ bức xạ đơn sắc ló ra I bao giờ cũng nhỏ hơn I o. Có thể biểu diễn

bằng biểu thức:

Trong đó: Ia là phần cường độ hấp thụ

Ir là phần cường độ bị phản xạ lại

Dựa vào thực nghiệm, hai nhà khoa học đã đưa ra định luật hấp thụ ánh sáng,

biểu diễn bằng biểu thức:

Trong đó: k là hệ số hấp thụ, giá trị k phụ thuộc vào bả chất của vật chất và

vào bước sóng của bức xạ đơn sắc.

Độ truyền quang T

Là tỉ lệ giữa cường độ chùm sáng đơn sắc sau khi đi qua dung dịch I với

cường độ chùm sáng đơn sắc chiếu vào Io.



Nếu l = 1 thì T gọi là hệ số truyền quang.

Nếu trên máy phân tích, T thường được biểu diễn bằng %, thang đo T từ 0 –

100.

Mật độ quang D hay độ hấp thu A hay độ tắt E: được định nghĩa theo biểu thức

sau: .

Với các dung dịch chứa chất hấp thụ xác định, đựng trong cuvet có kích thước

như nhau thì và l là khơng đổi, khi này có thể biểu diễn: .

Bước sóng tối ưu

Các chất hấp thụ bức xạ đơn sắc một cách chọn lọc, miền bức xạ đơn sắc bị

hấp thụ mạnh nhất ứng với năng lượng của bước chuyển điện tử. Hay nói cách

khác, dung dịch chất màu mà ta phân tích hấp thụ bức xạ đơn sắc một cách chọn

lọc, phổ hấp thụ cũng là một đặc trưng điển hình của chất màu.

Khi sử dụng phương pháp đo quang để phân tích định lượng một chất, người

ta phải dùng tia đơn sắc nào mà khi chiếu vào dung dịch giá trị mật độ quang đo

được là lớn nhất, gọi là mật độ quang cực đại D max, khi này cho kết quả phân tích có



độ nhạy và độ chính xác tốt nhất. Bước sóng tương ứng với mật độ quang cực đại

Dmax gọi là bước sóng tối ưu . Với mỗi dung dịch nghiên cứu nhất định, chúng ta

phải xác định bước sóng trước khi phân tích định lượng.

1.10.2. Phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR)

Thiết bị dùng để xác định phổ hấp thụ của hợp chất được gọi là phổ kế IR. Có

hai dạng phổ kế IR được sử dụng rộng rãi trong phòng thí nghiệm hóa học hữu cơ:

thiết bị phổ tán sắc và thiết bị biến đổi Fourier. Cả hau dạng thiết bị đều cung cấp

phổ của các hợp chất trong vùng thông thường từ 4000 đến 400 cm -1. Mặc dù hai

dạng đều cung cấp các phổ hầu như đồng nhất với hợp chất đã cho, song phổ FT-IR

cung cấp phổ IR nhanh hơn nhiều so với thiết bị tán sắc.

Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại là một trong những kĩ thuật phân tích

rất hiệu quả. Một trong những ưu điểm quan trọng nhất của phương pháp phổ hồng

ngoại hơn hẳn những phương pháp phân tích cấu trúc khác (nhễu xạ tia X, cộng

hưởng từ…) là phương pháp này cung cấp thông tin về cấu trúc phân tử nhanh,

khơng đòi hỏi các phương pháp tính tốn phức tạp.

Kỹ thuật này dựa trên hiệu ứng đơn giản là các hợp chất hóa học có khả năng

hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại. Sau khi hấp thụ bức xạ hồng ngoại, các phân tử

của các hợp chấy hóa học dao động với nhiều vận tốc dao động khác nhau và xuất

hiện chùm phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Các đám phổ khác

nhau có mặt trong phổ hồng ngoại tương ứng với các nhóm chức đặc trưng và các

liên kết có trong phân tử hợp chất hóa học. Do mỗi dạng liên kết có tần số dao động

khác nau và do hai dạng liên kết như nhau trong hai hợp chất khác nhau ở trong môi

trường xung quanh khác nhau, nên khơng có hai phân tử với cấu trúc khác nhau có

các hấp thụ IR, hay phổ IR, giống nhau.

Như vậy, phương pháp phân tích phổ hồng ngoại cung cấp các thông tin quan

trọng về các dao động của các phân tử, do đó là thơng tin về cấu trúc của các phân

tử.



CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM

2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu

2.1.1. Mục tiêu của đề tài

Nghiên cứu khả năng gắn màu của dịch chiết từ cây mâm xôi lên vải cotton.

Từ kết quả đạt được sẽ đề xuất quy trình nhuộm tối ưu của từng loại dịch chiết

nhằm cải thiện tính sinh thái mơi trường nhuộm.

2.1.2. Nội dung nghiên cứu

− Tổng quan về thuốc nhuộm có nguồn gốc tự nhiên.

− Giới thiệu về cây mâm xôi và vải cotton.

− Khảo sát quy trình chiết dịch từ cây mâm xôi:

 Nhiệt độ chiết

 Thời gian chiết

 Tỉ lệ chiết

− Tối ưu hóa q trình chiết dịch từ cây mâm xơi.

− Kiểm tra sự thay đổi tính chất của vải sau nhuộm bằng phương pháp kiểm tra

định tính và định lượng, phân tích hóa lí:

 Cường độ lên màu

 Chỉ tiêu về độ bền màu với gia công ướt: bền giặt

 Xác định thành phần các chất mang màu có trong dịch chiết

 Xác định cấu trúc của vải sau nhuộm

− Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nhuộm như: pH, nhiệt độ, thời

gian, tỷ lệ dịch, ảnh hưởng của các chất cẩn màu.

− Kiểm tra độ bền của sản phẩm nhuộm như: bền giặt, bền mồ hôi, bền clo, ma

sát theo các tiêu chuẩn TCVN 5234: 2002 – ISO 105 – C06 A1S – 02; TCVN

5235: 2002 – ISO 105 – E04 – 2008; TCVN 4537: 2002 – ISO 105 – E03 –

94.

− Đánh giá độ bền màu dựa trên đơn công nghệ tối ưu.

2.2. Nguyên liệu, hóa chất và dụng cụ sử dụng

2.2.1. Nguyên liệu

− Vải cotton 100% nguồn gốc công ty dệt may 7.

− Nguyên liệu là cây mâm xôi được thu hái ở Sơn Thịnh, huyện Văn Chấn,

tỉnh Yên Bái. Cây mâm xôi sau khi thu gom về bảo quản bằng giấy báo,



túi bóng và bảo quản trong tủ lạnh, có thể sử dụng được trong thời gian 1

tháng. Khi sử dụng lá và thân cây được cắt nhỏ có kích thước 0,5 – 1 cm.

2.2.2. Hóa chất sử dụng

Hóa chất sử dụng cho nghiên cứu được trình bày trong bảng 2.1:

Bảng 2.3: Hóa chất sử dụng

Tên hóa chất



Nguồn gốc



Etanol

CH3COOH

Bùn ven sơng



Việt Nam

Xilong Chemical

Tây Ninh, Việt Nam

Guangdong Guanghua Chemical



FeSO4.7H2O

KAl(SO4)2.12H2O

Na2CO3

NaCl

NaOCl

NaOH

NH3

Na2SO3

Na2SO4

Bột giặt



Độ tinh

khiết

95%

95%

99%



Factory Co, Ltd

Guangdong Guanghua Chemical



99%



Factory Co, Ltd

Guangdong Guanghua Chemical



99,8%



Factory Co, Ltd

Guangdong Guanghua Chemical



99,5%



Factory Co, Ltd

Guangdong Guanghua Chemical



5,5%



Factory Co, Ltd

Guangdong Guanghua Chemical



96%



Factory Co, Ltd

Xilong Chemical

Xilong Chamical

Xilong Chamical

Bột giặt Omo



25%

99,9%

99,9%



2.2.3. Thiết bị và dụng cụ

Bảng 2.4: Các thiết bị và dụng cụ sử dụng trong nghiên cứu

ST

T



Tên dụng cụ và thiết

bị



1



Bếp điện



2

3



Becher

Bình định mức



Đặc tính kỹ thuật/ Nơi xác

định mẫu

Đại học Cơng nghiệp Tp. Hồ

Chí Minh

100 mL, 250 mL, 500 mL

100 mL



Xuất xứ

Farfalla

Trung Quốc

Trung Quốc



4

5

6

7



Erlen

Đũa thủy tinh

Nhiệt kế

Phễu chiết



8



Cân phân tích



9

10



Cuvet

Giấy đo pH



11

12

13

14



15



16



250 mL

100oC, 300oC

Sartorius/TE1502S/ ĐH Cơng

nghiệp Tp. Hồ Chí Minh

Thạch anh



Khoa Cơng nghệ Hóa học/ ĐH

Cơng nghiệp Tp. Hồ Chí Minh

Khoa Cơng nghệ Hóa học/ ĐH

Máy sấy mẫu

Cơng nghiệp Tp. Hồ Chí Minh

Khoa Cơng nghệ Hóa học/ ĐH

Máy đo màu L, a, b

Cơng nghiệp Tp. Hồ Chí Minh

Evolution 60 UV – Vis

Spectrophotometer tại trường

Máy đo phổ UV – Vis

ĐH Cơng nghiệp Tp. Hồ Chí

Minh

Vector 22 – Bruker tại Viện

Khoa học và Công nghệ Việt

Nam, Tp. Hồ Chí Minh hoặc

Máy đo phổ FT – IR

tại phòng thí nghiệm Khoa

Cơng nghệ Hóa học trường ĐH

Cơng nghiệp Tp. Hồ Chí Minh

Phòng thí nghiệm cơng nghệ

Máy đo LC – MS

Nano Tp. Hồ Chí Minh

Đèn soi mẫu



Trung Quốc

Trung Quốc

Trung Quốc

Trung Quốc

Đức

Anh

Trung Quốc

Việt Nam

Việt Nam

Việt Nam

Đức



Đức



Anh



2.3. Quy trình tiến hành nghiên cứu



Hình 2.12: Quy trình thực nghiệm nghiên cứu đồ án

Cây mâm xôi sau khi được hái tại Yên Bái được đưa về thành phố Hồ Chí

Minh được xử lí sơ bộ như loại bỏ các lá bị dập, úa vàng, và có dấu hiệu chuyển

sang màu đen. Sau đó được bọc giấy báo và bỏ trong túi bóng bảo quản trong tủ

lạnh điều kiện mát ( 0 – 10oC) để tránh bị hư trong quá trình sử dụng. Ta chọn dung



mơi trích ly là nước do tính đặc thù mang tính ứng dụng trong cơng nghệ nhuộm, và

qua nhiều bài khảo sát nghiên cứu cho thấy khi ta trích ly với dung môi nước sẽ đạt

được kết quả tối ưu nhất so với dung môi Ethanol (giá thành cao). Chọn phương

pháp trích ly là chiết ngâm sẽ đạt hiệu suất cao nhất. Ta chỉ cần tiến hành khảo sát

các yếu tố nhiệt độ, thời gian, tỉ lệ chiết trong q trình chiết dịch với dung mơi là

nước và phương pháp chiết ngâm. Đem dịch đo UV – Vis và chọn lọc kết quả ta sẽ

tối ưu hóa được những thông số nhiệt độ, thời gian và tỉ lệ chiết để tiến hành

nhuộm. Trước đó, vải cotton đã được xử lí rồi cắt mẫu với q trình nhuộm tiếp

theo. Sau khi tiến hành nhuộm, tiến hành giặt sau nhuộm và được cân lại để xác

định độ tăng khối và đo L, a, b để tính cường độ màu trước khi kiểm tra thông số

chỉ tiêu độ bền giặt. Cuối cùng là kiểm tra tiêu chí về độ bền giặt (vì chỉ tiêu bền

giặt là nhu cầu tất yếu trong sản phẩm nhuộm). Tiến hành phân tích dịch chiết xác

định thành phần có trong dịch chiết bằng phương pháp FT – IR và LC – MS.



2.3.1. Chuẩn bị nguyên liệu

2.3.2. Khảo sát yếu tố nhiệt độ đối với dịch chiết từ cây mâm xôi

2.3.3. Khảo sát yếu tố thời gian đối với dịch chiết từ cây mâm xôi

2.3.4. Khảo sát yếu tố tỷ lệ chiết đối với dịch chiết từ cây mâm xơi

2.3.5. Quy trình nhuộm vải cotton bằng dịch chiết từ cây mâm xôi



CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3.1. Kết quả khảo sát nhiệt độ đối với quá trình chiết dịch từ cây mâm

xôi

3.2. Kết quả khảo sát thời gian đối với q trình chiết dịch từ cây mâm

xơi

3.3. Kết quả khảo sát tỷ lệ chiết đối với quá trình chiết dịch từ cây

mâm xơi

3.4. Kết quả tối ưu hóa q trình trích ly chất màu từ cây mâm xơi

3.4. Kết quả nghiên cứu tối ưu hóa q trình nhuộm vải cotton bằng

chất màu trích ly từ cây mâm xôi

3.4.1. Kết quả khảo sát nhiệt độ nhuộm vải cotton bằng chất màu trích

ly từ cây mâm xơi

3.4.2. Kết quả khảo sát thời nhuộm vải cotton bằng chất màu trích ly

từ cây mâm xôi

3.4.3. Kết quả khảo sát tỷ lệ nhuộm vải cotton bằng chất màu trích ly

từ cây mâm xôi

3.4.4. Kết quả khảo sát pH nhuộm vải cotton bằng chất màu trích ly từ

cây mâm xơi

3.4.5. Kết quả nghiên cứu tối ưu hóa q trình nhuộm vải cotton bằng

chất màu trích ly từ cây mâm xơi có sự hỗ trợ của tác nhân cẩn màu

3.4.5.1. Kết quả khảo sát chất cẩn màu FeSO4.7H2O trong quá trình

nhuộm vải cotton bằng chất màu trích ly từ cây mâm xơi

3.4.5.2. Kết quả khảo sát chất cẩn màu KAl(SO4)2.12H2O trong quá trình

nhuộm vải cotton bằng chất màu trích ly từ cây mâm xơi



3.4.5.3. Kết quả khảo sát chất cẩn bùn khoáng trong quá trình nhuộm

vải cotton bằng chất màu trích ly từ cây mâm xơi

3.5. Kết quả phân tích dịch chiết và sản phẩm nhuộm

3.5.1. Kết quả chụp phổ FT-IR của dịch chiết trước và sau nhuộm

3.5.1.1. Kết quả chụp phổ FT-IR của dịch chiết trước nhuộm

3.5.1.2. Kết quả chụp phổ FT-IR của dịch chiết sau nhuộm

3.5.2. Kết quả chụp phổ LCMS của dịch chiết trước và sau nhuộm

3.5.2.1. Kết quả chụp phổ LCMS của dịch chiết trước nhuộm

3.5.2.2. Kết quả chụp phổ LCMS của dịch chiết sau nhuộm

3.5.3. Kết quả chụp phổ FT-IR của vải trước và sau nhuộm

3.5.3.1. Kết quả chụp phổ FT-IR của vải trước nhuộm

3.5.3.2. Kết quả chụp phổ FT-IR của vải sau nhuộm

3.5.4. Kết quả kiểm tra độ bền màu của vải cotton nhuộm bằng chất

màu trích ly từ cây mâm xôi



KẾT LUẬN

TÀI LIỆU THAM KHẢO

PHỤ LỤC

Đã làm:

-



Em đã tìm ra được thơng số tối ưu dịch chiết là : nhiệt độ 100oC, thời gian



-



120 phút và tỉ lệ 1/5.

Đang khảo sát phần nhuộm và đem dịch chiết tối ưu đo FT-IR

Đã hoàn thành xong phần tổng quan chương 1, em sẽ cập nhật liên tục

chương 2.



Chưa làm:



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Bước 3: Cho mẫu thử vào cốc, cấp dung dịch giặt theo dung tỷ 1/50, tăng nhiệt độ đến 50oC, xử lý mẫu ở nhiệt độ này trong thời gian 30 phút.

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×