Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ - 0trang

Q trình xảy ra ơxi hóa khử của các hệ hai nguyên tố trong dung dịch chất

điện phân đã được nghiên cứu bằng phương pháp Vol – Ampe vòng.



Hình 3.1. Đường đặc trưng CV của dung dịch điện phân.

Hình 3.1 mô tả đường đặc trưng Vol - Ampe của hệ hai nguyên tố Co, Ni

trong dung dịch chứa: 0,1 M CoCl2.6H2O; 0,2 M NiCl2.6H2O; 0,4 M H3BO3. Đường

cong chỉ ra rằng, trong khoảng thế quét từ -1,5 V đến 1,0 V có thể quan sát thấy sự

khử của các ion Co2+ và ion Ni2+ bắt đầu từ thế khử -0,58 V và được mở rộng đến

-1,0 V nhưng đỉnh khử của các ion Co2+ và ion Ni2+ này thể hiện khơng rõ nét.



35



3.1.2. Kết quả hiển vi điện tử qt



Hình 3.2. Ảnh SEM của dây nano khi loại bỏ các khn

Dây nano CoNi có chiều dài trung bình là 3 µm và đường kính của chúng

khoảng 200 nm.

3.1.3. Kết quả đo tính chất từ

1.0



M/MS



0.5



0.0



-0.5



-1.0

-3000



-2000



-1000



0



1000



2000



3000



H (Oe)



Hình 3.3. Đường cong từ trễ của dây nano CoNi với từ trường đặt vào

song song với trục của dây

Hình 3.3 cho thấy đường cong từ trễ của dây nano CoNi với từ trường đặt

vào song song với trục của dây. Nhìn vào đường cong từ trễ, ta thấy được dây nano



36



CoNi có lực kháng từ nhỏ (khoảng 32 Oe). Giá trị lực kháng từ trên cho ta thấy

dây CoNi có thể gọi là vật liệu từ mềm.

3.2. Kết quả chế tạo vật liệu từ cứng CoNiP dạng màng mỏng

3.2.1. Kết quả đo Vol - Ampe vòng (CV)

Hình 3.4 cho thấy sự khác biệt giữa đồ thị Vol – Ampe này so với đồ thị CV

của hệ đơn chất Co và Ni. Đường ơxi hóa được mở rộng rõ nét từ thế -0,22 V đến

1,0 V và có đỉnh ơxi hóa ở khoảng 0,7 V. Qúa trình oxi hóa các ion Co2+ và ion Ni2+

này cũng xuất hiện một đỉnh yếu có thể coi là khí H 2. Hình 3.4 đã biểu diễn đặc

trưng Vol – Ampe của dung dịch chứa: 0,1 M CoCl 2.6H2O; 0,2 M NiCl2.6H2O; 0,4

M H3BO3 và 0,015 M NH2PO2.



Hình 3.4. Đường đặc trưng CV của dung dịch điện phân chứa CoNiP

Đồ thị chỉ ra rằng, quá trình khử trong dung dịch này xảy ra bắt đầu từ thế

khử -0,53 V đến -1,14 V và có xuất hiện một đỉnh khử yếu ở thế -0,96 V. Khi đó

thêm thành phần muối NH2PO2 vào dung dịch làm cho các ion trong dung dịch

được phân cực dễ dàng hơn. Sự khử của ion hypohosphite có thể được mơ tả bởi

phương trình:

H2PO2 + 2H+ + e → P + 2H2O



37



Khi P được xâm nhập vào trong hợp kim, nó làm thay đổi động học của

thành phần lắng đọng Co và Ni. Lúc này có thể hình thành nên pha lắng đọng CoNi

và CoNiP. Quá trình ôxi hóa các ion trong dung dịch này được mở rộng từ thế -0,47

V đến 1,0 V và đỉnh ôxi hóa ở thế 0,44 V.

3.2.2. Kết quả phân tích EDX

Để biết được thành phần nguyên tố của mẫu, phổ tán sắc năng lượng EDX đã

được phân tích, kết quả thu được như sau:



Hình 3.5. Kết quả đo EDX

Hình 3.5 đã chỉ ra các thành phần nguyên tố có trong mẫu. Từ phổ EDX cho

thấy rằng các màng nano CoNiP chỉ chứa Co, Ni và P. Đỉnh Oxi (O), Clo (Cl) là

những nguyên tố còn lại từ dung dịch. Từ kết quả EDX, thành phần phần trăm

nguyên tử được xác định.

Khi ta thay đổi nồng độ mol của NH2PO2, ta nhận thấy tỉ lệ phần trăm

nguyên tử P trong mẫu cũng tăng lên (hình 3.6). Từ đồ thị ta thấy khi nồng độ mol

của NH2PO2 tăng lên từ 0 M đến 0,015 M thì tỉ lệ phần trăm nguyên tử P cũng tăng

lên từ 0 % đến 7,5 %.



38



8



Tû lƯ% nguyªn tư P (%)



7

6

5

4

3

2

1

0

0.000



0.004



0.008



0.012



0.016



Nång ®é Mol NH2PO2 (M)



Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của tỉ lệ phần trăm nguyên tử P vào nồng

độ mol NH2PO2.

3.2.3. Kết quả đo nhiễu xạ tia X



Hình 3.7. Phân tích phổ XDR của vật liệu CoNiP



39



Từ kết quả XRD, ta có thể khẳng định vật liệu CoNiP đã được chế tạo, với

cấu trúc tinh thể dạng lục giác xếp chặt hcp (002). Ngoài ra, ta còn thấy có thêm

đỉnh đồng (Cu) là do đế của mẫu.

3.2.4. Kết quả đo tính chất từ

Để biết được tính chất từ, mẫu được đo từ kế mẫu rung (VSM) với từ trường

song song với mặt phẳng màng, kết quả thu được các đường cong từ trễ (hình 3.8).



1.0



1.0



0.5



M/M 7,5 kOe



0.0



0.0



-0.5



-0.5



0M

-7500



-5000



-2500



0



2500



5000



0,003 M



-1.0



-1.0

7500



-7500



-5000



-2500



0



2500



5000



7500



Tõ tr êngH (Oe)



Tõ tr êngH (Oe)

1.0



1.0



0.5



0.5



M/M 7,5 kOe



M/M 7,5kOe,



M/M S



0.5



0.0



0.0



-0.5



-0.5



0,006 M

-1.0

-7500



-1.0

-6000 -4000 -2000



0



2000 4000 6000



0,0012 M

-5000



-2500

0

2500

Tõ tr êngH (Oe)



Tõ tr êng H (Oe)



Hình 3.8. Đường cong từ trễ của các màng CoNiP



40



5000



7500



được đo tại nhiệt độ phòng

Từ hình 3.8 ta thấy khi tăng nồng độ mol của NH 2PO2 (tức là tăng tỉ lệ phần

trăm của nguyên tử P trong mẫu) thì H C của mẫu tăng lên và vật liệu khó từ hóa hơn

theo phương song song với mặt phẳng màng.

Khi nồng độ mol của NH2PO2 tăng thì lực kháng từ H C tăng đột ngột và giá

trị của lực kháng từ của vật liệu được xác định với các nồng độ mol khác nhau ca

NH2PO2:

1400



Lực kháng từ HC (Oe)



1200

1000

800

600

400

200

0

0.000



0.004



0.008



0.012



0.016



Nồngđộ mol NH2PO2 (M)



Hỡnh 3.9. S phụ thuộc của lực kháng từ vào nồng độ mol của NH2PO2

Từ hình vẽ ta thấy, khi nồng độ mol của NH 2PO2 tăng từ 0 M đến 0,015 M

thì giá trị của HC tăng từ 37 Oe lên 1260 Oe. Điều đó có thể giải thích, khi tăng

nồng độ muối của NH2PO2 thì hàm lượng pha CoNiP (pha từ cứng) tăng lên nên giá

trị của lực kháng từ tăng lên.

Từ hình 3.10, ta cũng nhận thấy được tỉ lệ của M r/Ms7500 Oe giảm đi một cách

nhanh chóng.

Nồng độ mol của NH2PO2 lúc đầu bằng 0 M thì tỉ lệ M r/Ms7500 Oe = 0,9, và khi

tăng nồng độ mol lên đến 0,015 M thì tỉ lệ Mr/Ms7500 Oe = 0,32. Điều này có thể dự

đốn là vật liệu CoNiP có tính dị hướng từ vng góc. Khi đó từ trường song song

với mặt phẳng màng, trục dễ từ hóa đã chuyển sang trục khó từ hóa hơn với hàm

lượng pha CoNiP (hay nồng độ P) tăng lên trong mẫu.



41



Khi tăng nồng độ P ta thấy lực kháng từ HC tăng, tuy nhiên từ độ Ms của mẫu

lại giảm. Kết quả được thể hiện như hình 3.11:



0.9



Mr/M(7,5 kOe)



0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.000



0.004



0.008



0.012



0.016



Nång ®é mol NH2PO2 (M)



Hình 3.10. Sự phụ thuộc của tỉ lệ Mr/Ms 7500 Oe vào nồng độ của NH2PO2

600



3



Tõ ®é M (7,5 kOe)(emu/cm )



500

400

300

200

100



-1



0



1



2



3



4



5



6



Tû lƯ% nguyªn tư P (%)



42



7



8



Hình 3.11. Sự phụ thuộc của từ độ vào tỉ lệ phần trăm của P tại 7500 Oe

Từ đồ thị, từ độ tại 7500 Oe với nhiệt độ phòng của vật liệu CoNiP đã giảm

một cách rõ rệt khi có mặt của nguyên tử P. Tức là, khi nồng độ muối NH 2PO2 bằng

0 M (hay chưa có nguyên tử P trong mẫu), từ độ Ms cỡ 542,85 emu/cm3. Và từ độ

Ms chỉ còn 139,39 emu/cm3 tại nồng độ muối NH2PO2 bằng 0,015 M. Điều này có

thể giải thích do từ độ của hợp chất CoNiP nhỏ hơn so với hợp chất CoNi.

Như vậy, có thể thấy trong trường hợp ta pha thêm muối NH 2PO2 vào trong

dung dịch với pH của dung dịch bằng 5,5 thì ta thu được vật liệu CoNiP với duy

nhất một pha từ cứng.

3.3. Kết quả về hệ vật liệu hai pha CoNiP/CoNi

Sử dụng dung dịch điện phân chứa 0,1 M CoCl 2.6H2O; 0,2 M NiCl2.6H2O;

0,4 M H3BO3; 0,1 M NH2PO2 và 0,2 M Na4O7P2 với pH = 8, ta thu được các kết quả

sau đây.

3.3.1. Kết quả của kính hiển vi điện tử qt

Hình 3.12 cho thấy hình ảnh SEM của dây nano CoNiP. Chiều dài của dây

CoNiP gần giống như dây CoNi với 3 µm và đường kính là 200 nm.



Hình 3.12. Ảnh SEM của vật liệu dây nano CoNiP

3.3.2. Kết quả phân tích EDX

Trong hình 3.13, phổ EDX của vật liệu CoNiP đã cho thấy thành phần

nguyên tử của vật liệu CoNiP bao gồm: Co, Ni, P với tỉ lệ: 70.43: 22.87: 8.7. Ngoài



43



ra, chúng ta thấy còn có các ngun tố khác như đồng và ơxi, điều này được giải

thích do sử dụng điện cực đồng trong quá trình lắng đọng.



Hình 3.13. Phổ tán sắc năng lượng của mẫu CoNiP

3.3.3. Kết quả đo tính chất từ

Đường cong từ trễ của vật liệu CoNiP được thể hiện trong hình 3.14, kết quả

cho thấy lực kháng từ của mẫu vào khoảng 537 Oe. Điều đó có thể giải thích trong

mẫu đã xuất hiện pha CoNiP.



M/MS (nhiƯt ®é phßng)



1.0



0.5



0.0



-0.5



-1.0

-7500



-5000



-2500



0



2500



5000



7500



H (Oe)



Hình 3.14. Đường cong từ trễ của vật liệu dây nano CoNiP

44



với từ trường đặt vào song song với trục của dây



3.3.4. Ảnh hưởng của từ trường



Hình 3.15. Thí nghiệm lắng đọng trong từ trường

Để nghiên cứu ảnh hưởng của từ trường lên cấu trúc và tính chất của vật liệu

CoNiP, một nam châm được đặt như hình 3.15 để tạo từ trường song song với các

dây nano.

1.0



M/MS (nhiệt độ phòng)



0.5



0.0



-0.5



-1.0

-7500



-5000



-2500



0



2500



5000



H (Oe)



Hỡnh 3.16. ng cong t tr ca vật liệu CoNiP

45



7500



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×