Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Hình 3.14: Sấy mẫu ở 65 0C trong 72h.

Hình 3.14: Sấy mẫu ở 65 0C trong 72h.

Tải bản đầy đủ - 0trang

Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



3.2.3. Khảo sát thí nghiệm ở các điều kiện khác nhau

Thí nghiệm 1:

Mẫu



1



Nhiệt độ



180oC



Thời gian



8 giờ



Thiourea



0,3803mg



Natri molybdate dehydrate



0,2428mg



Thí nghiệm 2:

Mẫu



2



Nhiệt độ



180oC



Thời gian



16 giờ



Thiourea



0,3802mg



Natri molybdate dehydrate



0,2422mg



Thí nghiệm 3:

Mẫu



3



Nhiệt độ



180oC



Thời gian



24 giờ



Thiourea



0,3806mg



Natri molybdate dehydrate



0,2427mg



Thí nghiệm 4

Mẫu



4



Nhiệt độ



240oC



Thời gian



8 giờ



Thiourea



0,3806mg

44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Natri molybdate dehydrate



0,2427mg



Thí nghiệm 5

Mẫu



5



Nhiệt độ



240oC



Thời gian



16 giờ



Thiourea



0,3806mg



Natri molybdate dehydrate



0,2427mg



Thí nghiệm 6

Mẫu



6



Nhiệt độ



240oC



Thời gian



24 giờ



Thiourea



0,3806mg



Natri molybdate dehydrate



0,2427mg



CHƯƠNG IV KẾT QUẢ PHÂN TÍCH

4.1.Kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Mẫu sau khi li tâm rửa sạch bằng nước cất (DDI) 3 lần và ethanol 1 lần được sấy

khô ở 65 0C trong 72h thu được dạng bột. Sau đó chiết ra vào các ống đựng mẫu có

đánh số rồi đưa đến phòng phân tích. Các kĩ thuật viên sẽ đưa mẫu vào thiết bị SEM.

Máy phân tích SEM mang thương hiệu FESEM thuộc thế hệ S4800 HITACHI, Nhật

Bản. Hitachi S-4800 là kính hiển vi điện tử quét sử dụng súng điện tử kiểu phát xạ

cathode trường lạnh FESEM và hệ thấu kính điện từ tiên tiến nên có độ phân giải cao,

thường được dùng để đo các đặc trưng của các vật liệu cấu trúc nano.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



p



Hình 4.1: Ảnh SEM của mẫu 2 với điều kiện 180oC, 16h.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 4.2: Ảnh SEM của mẫu 3 với điều kiện 180oC, 24h.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 4.3: Ảnh SEM của mẫu 5 với điều kiện 240oC, 16h.



11



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 4.4: Ảnh SEM của mẫu 6 với điều kiện 240oC, 24h.



Bề dày của lớp vẩy nằm trong khoảng từ 3nm- 5nm. Chiều rộng khoảng 30-55nm. Trong

mẫu có các tinh thể MoS 2 dạng lục giác xếp chặt và có kích thước nano theo các chiều.

Bên cạnh đó, ảnh SEM còn tồn tại các dạng hạt khơng có dạng vảy, đó có thể là các tạp

chất còn lẫn trong mẫu trong quá trình thực nghiệm.

Kết luận: Dựa vào những hình ảnh SEM của các mẫu ở các điều kiện khác nhau có thể

nhận thấy rằng ảnh của mẫu 5 và 6 có chất lượng tốt nhất, có nhiều dạng cánh hoa bám

trên bề mặt đó chính là MoS2 đính trên nền Graphene. Từ đó suy ra điều kiện tốt nhất của

thí nghiệp là ở nhiệt độ 240oC.

4.2. Phân tích thành phần hóa trong mẫu (EDX)

 Mẫu số 6: 240oC, 24h



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 4.5: Ảnh EDX mẫu 6 ở 2400C-24h.



Bảng 5. Thành phần hóa các nguyên tố trong mẫu

Thành phần



Khối lượng phân tử



Khối lượng nguyên tử



%



%



CK



13.48



38.95



OK



3.10



6.73



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



PK



0.26



0.29



SK



33.75



36.54



Mo L



47.41



17.15



Pb M



2.00



0.33



Dựa vào hàm lượng các chất trong mẫu ta suy ra được tỷ lệ Mo : S là 1: 2.13. Kết

quả thu được so với kết quả bài báo khoa học tham khảo 1: 2 là khơng lớn.



4.3. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Mẫu phân tích TEM được chuẩn bị bằng cách hòa tan trong ethanol. Đầu tiên hút

1ml mẫu sau khi li tâm cho vào ống đựng mẫu hòa thêm vào đó 5 ml ethanol. Dán số

thứ tự để phân biệt mẫu. Sau đó cho vào bể đánh siêu âm 30 phút để thu được dung

dịch đồng nhất, nhỏ vài giọt lên lưới đồng và sấy khơ ở 25-30 0C. Kính hiển vi điện tử

truyền qua cho thông tin về cấu trúc tinh thể của mẫu, kích thước mẫu phân tán. Máy

đo TEM thuộc hãng JEOL do Nhật Bản sản xuất, nguồn 100kV, độ phóng đại nhỏ với

tỉ lệ xích 100nm cho hình ảnh TEM của mẫu là các hạt nằm phân tán, có chỗ các hạt

nằm chồng lên nhau.



44



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Hình 3.14: Sấy mẫu ở 65 0C trong 72h.

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×