Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Khối lượng nguyên tử %

Khối lượng nguyên tử %

Tải bản đầy đủ - 0trang

Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



PK



0.26



0.29



SK



33.75



36.54



Mo L



47.41



17.15



Pb M



2.00



0.33



Dựa vào hàm lượng các chất trong mẫu ta suy ra được tỷ lệ Mo : S là 1: 2.13. Kết

quả thu được so với kết quả bài báo khoa học tham khảo 1: 2 là không lớn.



4.3. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Mẫu phân tích TEM được chuẩn bị bằng cách hòa tan trong ethanol. Đầu tiên hút

1ml mẫu sau khi li tâm cho vào ống đựng mẫu hòa thêm vào đó 5 ml ethanol. Dán số

thứ tự để phân biệt mẫu. Sau đó cho vào bể đánh siêu âm 30 phút để thu được dung

dịch đồng nhất, nhỏ vài giọt lên lưới đồng và sấy khơ ở 25-30 0C. Kính hiển vi điện tử

truyền qua cho thông tin về cấu trúc tinh thể của mẫu, kích thước mẫu phân tán. Máy

đo TEM thuộc hãng JEOL do Nhật Bản sản xuất, nguồn 100kV, độ phóng đại nhỏ với

tỉ lệ xích 100nm cho hình ảnh TEM của mẫu là các hạt nằm phân tán, có chỗ các hạt

nằm chồng lên nhau.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 4.6: Ảnh TEM của mẫu 2 với điều kiện 180oC, 16h.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 4.7: Ảnh TEM của mẫu 3 với điều kiện 180oC, 24h.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 4.8: Ảnh TEM của mẫu 4 với điều kiện 240oC, 8h.



Lớp MoS2



Lớp rGO



0.615nm



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 4.9: Ảnh TEM của mẫu 6 với điều kiện 240oC, 24h.

Dựa vào những hình ảnh của tất cả các mẫu có thể thấy rằng ở điều kiện nhiệt độ 240 oC,

24h thì thu được sản phẩm tối ưu nhất, có thể nhìn thấy rõ các tấm vảy gai bám rõ trên nên

graphene oxit. Ở những điều kiện thí nghiệm khác phản ứng xảy ra chưa hồn tồn nên

cho những hình ảnh khơng rõ nét, MoS2 chưa bám hồn tồn trên nền grapheme.

Với độ phóng đại lớn, ảnh TEM cho thấy được các hạt có xuất hiện các song song với

nhau. Các vân song song này xác định các hạt trong mẫu có cấu trúc tinh thể nhất định..

Bằng phép chuyển đổi nhanh bằng hàm Fourier, các vân song song cho hình ảnh về các

điểm ảnh đối xứng bậc 2 và các điểm ảnh thể hiện trục đối xứng bậc 6. Đây là đặc trưng

riêng cho hệ mặt của cấu trúc tinh thể hexagonal.

4.4. Nhiễu xạ tia X (XRD)

Mẫu mang phân tích được chuẩn bị ở dạng rắn được nung ở 65 0C trong 72h. Máy để

tiến hành chụp XRD là D2 BRUKER do Mỹ sản xuất. Góc quét từ 5 0-900. Các mẫu

1,2,3,4,5,6 tương ứng với các phổ a,b,c,d,e,f (Hình 4.12). Tại đỉnh nhiểu xạ của mặt (002)

tương ứng với góc 2 là 14.40. Các đỉnh nhiễu xạ khác không rõ rệt nên không tiến hành

khảo sát.



a



b

Cường độ



Cường độ



Graphite

Graphite ơxít

Graphene

Dẫn xuất của Graphene



10



20



30



40



50

2θ, º



60



70



80



10



20



30



50

40

2θ, º



60



70



Hình 4.10: Mẫu phổ chuẩn XRD của GO( Hình a) và MoS2/GR(Hình b)[36]

44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 4.10: Ảnh XRD của GO



Cường

độ

Hình 4.11. Ảnh XRD của mẫu 6 ở 2400C-24h

(002)

Dựa vào những kết quả chụp SEM, TEM có thể thấy rằng ở điều kiện nhiêt độ

o

240

C là điều kiện tối ưu nhất cho ra kết mẫu SEM, TEM thể hiện rõ nét nhất. Do đó ta sẽ

Cường



độ

(cnt)

khảo sát XRD mẫu số 6 thì nhận được 4 đỉnh nhiễu xạ rõ rệt nhất.

(100) (độ)

2-Theta

(103)



Các điểm nhiễu xạ của MoS2/Graphene trong XRD: (002)

(110)góc 2θ ~14, (100) góc 2θ~33,

(103) góc 2θ~39,5, (110) góc 2θ~59.



Tổng hợp so sánh 6 mẫu



2-Theta (độ)



Mẫu 1: Nhiệt độ nung 180oC, thời gian giữ nhiệt 8h.

Mẫu 2: Nhiệt độ nung 180oC, thời gian giữ nhiệt 16h.

Mẫu 3: Nhiệt độ nung 180oC, thời gian giữ nhiệt 24h.

Mẫu 4: Nhiệt độ nung 240oC, thời gian giữ nhiệt 8h.

Mẫu 5: Nhiệt độ nung 240oC, thời gian giữ nhiệt 16h.

Mẫu 6: Nhiệt độ nung 240oC, thời gian giữ nhiệt 24h.

44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



(6)

(5)



Hình 4.12. Ảnh XRD của các mẫu



Cường

(4)

độDựa

(cnt)

vào bảng phổ chuẩn này có thể thấy được sự tương đồng giữa phổ XRD của mẫu

6 với phổ chuẩn (đường đỏ), cả 2 hình đều thể hiện rõ các đỉnh nhiễu xạ tại các vị trí

(3)

giống nhau nên q trình tổng hợp mẫu đã thành công.

(2)

Đặc biệt tại mặt (002) có đỉnh nhọn với cường độ nhiễu xạ cao chứng tỏ có sự tồn tại

của pha MoS2 trong mẫu thí nghiệm. Tuy nhiên vẫn còn một vài đỉnh với cường độ yếu

(1)

cho thấy trong mẫu vẫn tồn tại tạp chất lẫn trong mẫu trong q trình thí nghiệm, điều này

dẫn đến những sai số trong các phép đo.



2-Theta (độ)



4.5. Phổ tán xạ Raman

Mẫu dùng để phân tích Raman ở dạng bôt. Mẫu sau khi được li tâm sẽ được sấy ở

650C trong 72h. Máy dùng để đo Raman thuộc hãng HORIBA JOBIN YVON, vùng khảo

sát từ 0-3000 cm-1. Phân tích bằng bước sóng laser 632.81nm. Với bước sóng kích thích

của lasers,

sẽ kích thích các nguyên tử dao động trong phân tử. Đối với phân tử MoS 2, năng lượng

kích thích của laser sẽ làm cho các nguyên tử Mo và S dao động trong tinh thể của chúng.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Với phương dao động khác nhau, tín hiệu Raman của MoS 2 sẽ có các tín hiệu của 4 loại

E2g2, E2g1, A1g , E1g. Trong đó 2 tín hiệu E2g1, A1g là hai tín hiệu cho phổ dao động mạnh nhất

trong phổ Raman của MoS2.



Hình 4.13: Phổ tán xạ Raman của GO (a), rGO (b), MoS2 (c) and MoS2-rGO (d)[35]



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Cường độ

(cnt)



Bước sóng (cm-1)



Hình 4.14: Phổ tán xạ Raman từ 0 – 3000 cm-1 của mẫu 6 ở 2400C-24h.



Cường

độ (cnt)



-1



sóng từ(cm

Hình 4.15: Phổ Bước

tán xạ Raman

300 –)600 cm-1 của mẫu 6 ở 2400C-24h.

44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Cường độ

(cnt)



Bước sóng (cm-1)

Hình 4.16: Phổ tán xạ Raman từ 1000 – 2000 cm -1 của mẫu 6 ở 2400C24h.



Dựa vào phổ của mẫu 6 và phổ Raman chuẩn có thể thấy rằng mẫu 6 có 4 đỉnh nhiễu

xạ tương đồng với phổ chuẩn. Trong vùng bước sóng từ 300-600cm -1 có thể thấy 2 đỉnh

nhiễu xạ rất mạnh E2g1, A1g ứng với bước sóng 375.9 và 402.2, 2 đỉnh này đặc trưng cho sự

có mặt của MoS2 trong mẫu còn trong vùng bước sóng 1000-2000 cm-1 xuất hiện 2 đỉnh

nhiễu xạ D,G tại các bước sóng 1335.94 và 1602.64 đặc trưng cho graphene oxides trong

mẫu. Từ đây có thể đưa ra nhận định về sự thành công trong việc tổng hợp vật liệu nano

composite này.

4.6. Phổ hấp thu ánh sáng khả kiến và tử ngoại UV-Vis

Mẫu chuẩn bị để đo ở dạng lỏng, đầu tiên hút 1 ml mẫu sau khi li tâm cho vào lọ đựng

mẫu sau đó cho thêm vào 15ml ethanol lắc đều rồi đánh siêu âm 30 phút cho dung dịch

đồng nhất. Máy đo mẫu thuộc hãng HITACHI thuộc dòng UH5300 do Nhật Bản sản xuất.

Chuẩn bị 4 cuvet đựng mẫu, trong đó 2 cuvet đựng mẫu trắng ethanol (làm chất nền), 2

44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



cuvet đựng mẫu cần khảo sát, đặt cuvet vào máy và tiến hành đo. Vùng khảo sát từ 190900nm, bước nhảy 2nm. Do mẫu 6 có tính chất tốt nhất nên sẽ lựa chọn để khảo sát UVVis ( 240oC, 24h).



Bảng 6: Kết quả đo của phổ UV-Vis

Peak



Bước sóng (nm)



1



217.6



2



279.7



5



616.2



6



676.5



Cường độ

0.29

2

Graphene

0.294

0.249

0.237



Cường

độ (cnt)



Bướccủa

sóng

Hình 4.17: Phổ UV-Vis

mẫu(nm)

6 ở 2400C-24h.



44



MoS2



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Khối lượng nguyên tử %

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×