Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
CHƯƠNG III GIỚI THIỆU THIẾT BỊ VÀ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM

CHƯƠNG III GIỚI THIỆU THIẾT BỊ VÀ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM

Tải bản đầy đủ - 0trang

Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 3.2: Bể đánh sóng siêu âm.

3.1.3. Thiết bị khuấy cá từ và gia nhiệt

Nhãn hiệu PHOENIX, điện thế từ 200-240V, cơng suất 550W, tần số 50-60 Hz,

có hai chế độ là gia nhiệt và khuấy cá từ. Nhiệt độ có thể lên tới 340 0C, tốc độ khuấy tối

đa là 1500 vòng/phút.



Hình 3.3: Bếp nung điện từ.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



3.1.4. Nồi hấp thủy nhiệt (autoclave)



Hình 3.4: Cấu tạo nồi hấp thủy nhiệt.

3.1.5. Lò sấy (dryer)

Nhãn hiệu AISET, lò hoạt động với nhiệt độ tối đa là 250 0C, có chức năng hẹn thời

gian tắt lò. Thời gian giữ nhiệt tối đa của lò là 999 phút.Và có hệ thống quạt đối lưu điều

chỉnh được tốc độ lưu thông, giúp nhiệt được phân phối đều.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 3.5: Lò sấy

3.1.6. Máy li tâm

Hãng sản xuất: Hermle - Đức, tốc độ ly tâm tối đa: 18000 vòng/phút. Lực ly tâm

tối đa: 23545 xg, khoảng tốc độ : 200 – 18000 vòng/phút .Thể tích lý tâm tối đa: 4 x

100 ml. Thời gian cài đặt : 0 – 59 phút 50 giây, cài đặt 10 giây ; 99 giờ 59 phút, cài

đặt 1 phút. Nguồn điện : 230V, 50-60Hz.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 3.6: Máy li tâm.



3.2. Chuẩn bị hóa chất và quy trình thực nghiệm

3.2.1. Chuẩn bị hóa chất

• Sodium molybdate dehydrate (Na2MoO4.2H2O)

• Thiourea (NH2CSNH2)

• Graphene oxit (GO)

• Ethanol (C2H5OH)

• Nước cất



Bảng 4: Hóa chất, tính chất vật lý và xuất xứ của hóa chất thí nghiệm

Hóa chất



Thiourea (NH2CSNH2)



Thơng số



Hãng sản xuất



Độ tinh khiết

Nhiệt độ sơi:

Khối lượng riêng:



44



Xilong Scientific



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Độ tinh khiết

Natri

molybdate

Nhiệt độ sôi:

dehydrate

Khối lượng riêng:

(Na2MoO4.2H2O



Ethanol (C2H5OH)



Graphene oxit (GO)



Độ tinh khiết

Nhiệt độ sôi:

Khối lượng riêng:



Hàm lượng 1ml



JIN MAO



Xilong Chemical



Do khoa công nghệ vật

liệu cung cấp



3.2.2. Quy trình thực nghiệm

100 ml GO 0.25 mg/ml

trong erlen thí nghiệm

0.2420g Na2MoO4.2H2O



0.38g NH2CSNH2

Dùng giấy bạc bịt kín miệng erlen



Đánh sóng siêu âm trong 1h



Khuấy đều liên tục trong 30 phút với tốc độ

350 rpm



Cho dung dịch đồng nhất sau khi khuấy

vào nồi hấp thủy nhiệt giữ nhiệt ở 180 0C

trong 24h

Thu được sản phẩm dạng cụm đen

44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Ly tâm mẫu 3 lần bằng nước cất để loại bỏ

các ion dư



Rửa bằng ethanol 1 lần



Sấy khô sản phẩm ở 650C trong 72h

Sản phẩm tấm nano composite rGO/MoS2

Quy trình thực nghiệm được lựa chọn sao cho phù hợp với điều kiện thiết bị, dụng

cụ hiện có tại phòng thí nghiệm kim loại khoa công nghệ vật liệu cơ sở 2 đại học Bách

Khoa TP.HCM. Để tổng hợp được vật liệu nano composite bằng phương pháp “dưới –

lên “ chủ yếu cần nguồn cung cấp ion Mo và nguồn cung cấp ion S. Nguồn cung cấp

ion Mo ở đây được chọn là muối natri molybdate dihydrat (Na 2MoO4.2H2O), còn

nguồn cung cấp ion S là thiourea (NH2CSNH2).

Đầu tiên, dùng pipet hút 6.94ml GO cho vào erlen sau đó cho thêm nước cất vào

sao cho đủ 100ml. Sử dụng cân vi lượng bốn số lẻ cân 0.3800g thiourea và 0.2420g

natri molybdate dehydrate cho vào erlen chứa GO lắc đều. Cho erlen vào bể đánh siêu

âm đánh trong vòng 1 tiếng cho graphene tách ra từng lớp và cho các muối tan ra. Sau

đó cho lên bếp khuấy cá từ liên tục trong 30 phút với tốc độ 350 vòng /phút để cho

dung dịch được đồng nhất. Kế tiếp cho dung dịch vừa khuấy xong vào Teflon của nồi

hấp thủy nhiệt rồi cho vào lò sấy ở nhiệt độ 180 0C giữ nhiệt trong 24h. Sau 24h thu

được sản phẩm dạng cụm đen tiến hành lọc hút chân không để thu sản phẩm, rửa bằng

ethanol 3 lần và nước cất 4 lần trên giấy lọc RC để loại bỏ các ion và các hóa chất

thừa.Cuối cùng sấy sản phẩm ở 650C trong 72h. Sản phẩm được đựng trong ống đựng

mẫu được hút chân không để tiến hành đi đo mẫu.

44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 3.7: Quy trình thí nghiệm.



Hình 3.8: Mẫu được chuẩn bị và đánh số thứ tự để khảo sát.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình3.9: Cho mẫu vào bể đánh siêu âm.



Hình 3.10: Khuấy mẫu bằng máy khuấy từ.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 3.11: Cho mẫu vào nồi hấp thủy nhiệt sau đó bỏ vào lò sấy.



Hình 3.12: Mẫu sau khi hấp thủy nhiệt trong lò.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình



Hình 3.13: Cho mẫu vào ống li tâm đặt vào máy li tâm.



Hình 3.14: Sấy mẫu ở 65 0C trong 72h.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



3.2.3. Khảo sát thí nghiệm ở các điều kiện khác nhau

Thí nghiệm 1:

Mẫu



1



Nhiệt độ



180oC



Thời gian



8 giờ



Thiourea



0,3803mg



Natri molybdate dehydrate



0,2428mg



Thí nghiệm 2:

Mẫu



2



Nhiệt độ



180oC



Thời gian



16 giờ



Thiourea



0,3802mg



Natri molybdate dehydrate



0,2422mg



Thí nghiệm 3:

Mẫu



3



Nhiệt độ



180oC



Thời gian



24 giờ



Thiourea



0,3806mg



Natri molybdate dehydrate



0,2427mg



Thí nghiệm 4

Mẫu



4



Nhiệt độ



240oC



Thời gian



8 giờ



Thiourea



0,3806mg

44



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG III GIỚI THIỆU THIẾT BỊ VÀ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×