Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Hình 2.6: Sơ đồ biến đổi Raman.

Hình 2.6: Sơ đồ biến đổi Raman.

Tải bản đầy đủ - 0trang

Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



của ánh sáng tán xạ giảm đi thành (υ 0 – υm). Tần số Raman này được gọi là tần số

Stokes hoặc chỉ là “Stokes”.

3. Một photon có tần số υ0 được hấp thụ bởi một phân tử hoạt động Raman đã ở

trang thái dao động kích thích tại thời điểm tương tác. Năng lượng thừa của chế độ

hoạt động Raman kích thích được giải phòng, phân tử quay trở lại trạng thái dao

động cơ sở ban đầu và kết quả là tần số của ánh sáng tán xạ tăng thành (υ 0 + υm).

Tần số Raman này được gọi là tần số Phản Stokes hoặc chỉ là “Anti-Stokes”.

Khoảng 99,999% các photon tới trong Raman tự phát trải qua tán xạ Rayleigh

đàn hồi. Loại tín hiệu này khơng sử dụng được cho mục đích mơ tả đặc điểm phân tử.

chỉ khoảng 0,001% ánh sáng tới tạo ra tín hiệu Raman không đàn hồi với tần số (υ 0 ±

υm). Tán xạ Raman tự phát rất yếu và phải có phương pháp đặc biệt để phân biệt nó

với tán xạ chiếm ưu thế Rayleigh. Các thiết bị như bộ lọc khấc bỏ dải, bộ lọc điều

chỉnh được, khe chặn laser, các hệ thống quang phổ kế hai hoặc ba lần được sử dụng

để làm giảm tán xạ Rayleigh và thu nhật các phổ Raman chất lượng cao.

c

a



Intensity, a.u



2700



1400



Graphite



Đơn lớp

1500 1600 2600



2800 2900



3000



2600



Raman shift, cm–1



2700



2800



2600



2700



2800 Hai lớp



Intensity, a.u



Hình 2.7: Phổ Raman của graphene và graphite[35]

a– Phổ Raman của graphite khối và graphene ở bước sóng 514 nm được scale lại để có

các đỉnh 2D ở 2700 cm–1 cùng chiều cao; b, c– Sự dịch chuyển của các đỉnh 2D theo số

lớp ở bước sóng 514 và 633 nm;



41



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



2.4.2. Ưu và khuyết điểm

2.4.2.1. Ưu điểm.

 Dựa vào phổ thu được ta có thơng tin về mức năng lượng dao động của nguyên



tử, phân tử hay mạng tinh thể.



42



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



 Các mức năng lượng này là đặc trưng dùng để phân biệt nguyên tử này với



nguyên tử khác.

2.4.2.2. Khuyết điểm

 Xác xuất xảy ra tán xạ Raman rất nhỏ để quan sát phải tăng cường độ vạch

Raman và tách vạch Raman ra khỏi vạch chính bằng phép biến đổi Fourier.

 Để cường độ vạch lớn dùng phương pháp cộng hưởng CARS hay SERS.



2.5. Phổ hấp thu ánh sáng khả kiến và tử ngoại (UV – Vis)

Bước sóng vùng UV – Vis trong khoảng 190 - 1100 nm. Đó là vùng ánh sáng tử

ngoại gần và ánh sáng khả kiến. Khi tia sáng qua mẫu, các điện tử trong mẫu sẽ hấp

thu năng lượng khi đó sẽ nhảy lên mức năng lượng cao hơn rồi lại quay về mức năng

lượng thấp cùng với việc phát ra năng lượng có bước sóng nhất định. Tỷ lệ giữa cường

độ ánh sáng đi vào mẫu (I 0) và cường độ ánh sáng phát ra từ mẫu (I t) ở bước sóng cụ

thể gọi là độ truyền qua (T) có đơn vị tính là % theo cơng thức:

%T=(I0/It) x 100%

Độ hấp thu (A) : A= -logT

Như vậy, phổ UV- Vis nhận được là hàm của bước sóng theo độ hấp thu. Bằng

cách xác định bước sóng có độ hấp thu lớn nhất tại các peak chó phép xác định được

mức năng lượng phát ra tại đó. Mức năng lượng này được tính theo bước sóng bằng

phương trình sau:

E (keV)



=



Mức năng lượng phát ra có ý nghĩa rất quan trọng, nó cho phép xác định năng

lượng vùng cấm (bandgap) của vật liệu nano trong mẫu.



43



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



2.6. Phổ quang phát quang ( PL – Photoluminescence)

Quang phổ quang phát quang (PL) là sự phát quang của vật khi vật nhận những

kích thích quang (ví dụ chiếu ánh sáng nhìn thấy, tia tử ngoại, hồng ngoại, laser …)..

Quang phổ PL được sử dụng để xác định bề mặt, mức độ tạp chất và để đánh giá hợp

kim và độ nhám bề mặt,…

Nguyên tắc của quang phát quang:











Chiếu chùm sáng (Ví dụ : laser) vào mẫu  xảy ra hiện tượng phát quang.

Dùng thấu kính hội tụ để hội tụ chùm phát quang.

Chùm phát quang hội tụ cho đi qua một quang phổ kế.

Cuối cùng sử dụng máy đếm tín hiệu quang để phân tích.



Khi một chất hấp thu photon thì các electron có thể bị kích thích về trạng thái

năng lượng cao hơn và sau đó là trở lại trạng thái năng lượng thấp hơn cùng với sự

phát xạ của một photon. Đây là một trong nhiều hình thức phát quang (ánh sáng phát

xạ)



Hình 2.8: Nguyên lý của P.L.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 2.9: Mơ hình của phương pháp đo P.L.

Khi kích thích vào mẫu sẽ phát ra hoặc là ánh sáng (photon) hoặc là dưới dạng nhiệt

(phonon). Vì vậy khi tăng lượng phát quang thì lượng nhiệt sẽ giảm.

Cường độ của ánh sáng phát ra và sự thay đổi nhiệt độ là hàm của ánh sáng kích

thích. Một mẫu hấp thụ hay bức xạ photon sẽ cho ta biết những thông tin về những trạng

thái điện tử khác nhau tương ứng với mức năng lượng khác nhau của vật liệu nghiên

cứu.

 Phổ hấp thụ PL : là phương pháp tốt để thăm dò cấu trúc vùng năng lượng của



vật liệu

 Phổ phát xạ PL : có hiệu quả đặc biệt trong phân tích các mặt phân cách ( nơi

tập trung các trạng thái sai hỏng và tạp chất).



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



CHƯƠNG III GIỚI THIỆU THIẾT BỊ VÀ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM

3.1 Thiết bị thí nghiệm

3.1.1. Cân vi lượng bốn số lẻ

Nhãn hiệu Precisa, sản xuất tại Thụy Sĩ với độ tin cậy đến số lẻ thứ 4, khối lượng

tối đa cân được là 220g với sai số d=0.001g và khối lượng tối thiểu cân được là 0.01g

với sai số d=0.0001g.



Hình 3.1: Cân điện tử Precia.

3.1.2. Thiết bị đánh sóng siêu âm

Nhãn hiệu Wisd, sản xuất tại Hàn Quốc với hai nút chỉnh nhiệt độ và chế độ rung

tạo sóng siêu âm. Cơng suất 58W, điện thế 230V.



44



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Hình 3.2: Bể đánh sóng siêu âm.

3.1.3. Thiết bị khuấy cá từ và gia nhiệt

Nhãn hiệu PHOENIX, điện thế từ 200-240V, cơng suất 550W, tần số 50-60 Hz,

có hai chế độ là gia nhiệt và khuấy cá từ. Nhiệt độ có thể lên tới 340 0C, tốc độ khuấy tối

đa là 1500 vòng/phút.



Hình 3.3: Bếp nung điện từ.



44



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Hình 2.6: Sơ đồ biến đổi Raman.

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×