Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Hình 2.1: Sơ đồ nguyên lý nhiễu xạ khi tia X tương tác vào mẫu.

Hình 2.1: Sơ đồ nguyên lý nhiễu xạ khi tia X tương tác vào mẫu.

Tải bản đầy đủ - 0trang

Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Các mạng tinh thể khác nhau khi nhiễu xạ sẽ cho biết mặt nào xuất hiện và mặt nào

h+2k



l



2



3m



Số lẻ



0



001 111 221



3m



Số chẵn



4f2



002 110 112



Mặt xuất hiện



xạ



vắng

mặt

trong

phổ

nhiễu

tia X.



3m1



Số lẻ



3f2



101 103 201



Với

mạng



3m1



Số chẵn



f2



100 102 200



hexagonal ta có bảng những mặt nhiễu xạ đặc trưng trong phổ XRD như sau:



Bảng 3: Các mặt tinh thể xuất hiện trong phổ nhiễu xạ tia X của mạng

hexagonal

Phổ nhiễu xạ tia X cho phép tính kích thước hạt trung bình tại peak có cường độ

nhiễu xạ mạnh nhất thep phương trình Debey – Scherrer [32]:

D=

λ là bước sóng của Cu (Kα1) (nm)

� là góc nhiễu xạ tại peak đó

33



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



� là bề rộng nữa vạch nhiễu xạ mạnh nhất

Nhiễu xạ tia X dùng trong luận văn này mục đích chính là xác định sự hình thành

của pha tinh thể MoS2 của sản phẩm và cấu trúc mạng tinh thể. Bên cạnh đó, với

thơng tin thu được từ phổ XRD có thể xác định thêm các kích thước trung bình của

pha MoS2. Tuy vậy, những kích thước này chỉ có giá trị tham khảo nhất định.



33



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



2.2. Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy)

Kính hiển vi điện tử quét SEM là phương pháp phân tích hình ảnh bề mặt mẫu với

độ phóng đại lớn bằng cách sử dụng chùm electron tương tác với mẫu để tạo ảnh. Dòng

electron được tạo ra tại đỉnh của thiết bị bởi súng phóng electron. Dòng electron đi qua

vùng điện từ và thấu kính để tập trung dòng xuống mẫu phân tích. Khi dòng electron

tương tác với mẫu, những electron trong mẫu bị tương tác và tia X phát ra từ mẫu.

Detector thu nhận những tia X (X-ray photons), electron tán xạ ngược (backscattered

electrons – BSE), electron thứ cấp (secondary electrons –SE). Và chuyển chúng thành

tín hiệu lên màn hình. Bằng tín hiệu thu được từ điện tử thứ cấp cho ta hình ảnh cấu trúc

bề mặt mẫu (surface structure – topography) [32]. Hình ảnh có độ phóng đại lớn từ

10.0k tới 300.0k. Electron tán xạ ngược phát ra với năng lượng gần mức năng lượng

electron ban đầu vào mẫu, đây là tín hiệu cho cường độ tương phản hình ảnh trong SEM.



Hình 2.2: Thiết bị dùng để chụp ảnh SEM.



34



Chương II: Các phương pháp đánh giá vật liệu



SVTH: Vũ Quốc Trung



Tia X thu được trong thiết bị SEM cho tín hiệu phổ năng lượng phát ra (EDX) từ

mẫu. Dựa vào từng mức năng lượng phát ra thu được từ mẫu sẽ cho thơng tin về

ngun tố hóa học có mặt trong mẫu. Ngồi ra, detector thu tín hiệu tia X còn cho biết

cường độ về từng mức năng lượng. Từ đó, ta có thể tính được phần trăm khối lượng

nguyên tử ứng với mức năng lượng của nguyên tố đó. Đây là cơ sở để xác định cơng

thức hóa học của hợp chất có trong mẫu.

Với phương pháp phân tích SEM – EDX, sản phẩm của đề tài sẽ xác định được

hình ảnh bề mặt và thành phần ngun tố hóa học cùng với cơng thức hóa học của hợp

chất trong mẫu. Đây là phương pháp xác định bề mặt và thành phần hóa hiện đại đáng

tin cậy.

Mặc dù khơng thể có độ phân giải tốt như kính hiển vi điện tử truyền qua nhưng

kính hiển vi điện tử qt lại có điểm mạnh là phân tích mà khơng cần phá hủy mẫu vật

và có thể hoạt động ở chân không thấp. Một điểm mạnh khác của SEM là các thao tác

điều khiển đơn giản hơn rất nhiều so với TEM khiến cho nó rất dễ sử dụng. Một điều

khác là giá thành của SEM thấp hơn rất nhiều so với TEM, vì thế SEM phổ biến hơn

rất nhiều so với TEM.



35



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Hình 2.1: Sơ đồ nguyên lý nhiễu xạ khi tia X tương tác vào mẫu.

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×