Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Các điểm nhiễu xạ của MnO2/Graphene trong XRD: (110) góc 2θ ~26, (101) góc 2θ~34, (211) góc 2θ~53, (110) góc 2θ~66

Các điểm nhiễu xạ của MnO2/Graphene trong XRD: (110) góc 2θ ~26, (101) góc 2θ~34, (211) góc 2θ~53, (110) góc 2θ~66

Tải bản đầy đủ - 0trang

tại của MnO2 trong mẫu. Trong đó có vẫn có những peak với cường độ yếu và nhiều chỗ

khác có những peak nhảy lộn xộn, khơng đồng đều có thể là do: còn tạp chất trong mẫu,

do ảnh hưởng của yếu tố thời gian và nhiệt độ, do các thiết bị khi thí nghiệm và các thao

tác thí nghiệm, hoặc do sự sai số của các thiết bị đo. Dưới đây là bản đánh giá cụ thể:



Thí nghiệm

1



Mẫu

120oC-12h



2



120oC-15h



3



120oC-18h



Đánh giá

Với nhiệt độ 120oC và thời gian nung là 12h. XRD

của mẫu thu được cho thấy khá giống với mẫu

chuẩn, có sự hình thành và hấp thụ SnO2 đang diễn

ra, và ở khoảng thời gian và nhiệt độ này thì quá

trình tổng hợp diễn ra hồn tồn, có thể gọi là tốt

nhất. Tại các peak, các điểm nhiễu xạ nhô lên khá rõ

nhưng vẫn chưa cao bằng mẫu chuẩn. Tại các điểm

nhiễu (110) (101) (211) (112) thì peak nhảy lên đầy

đủ. Tuy nhiên vẫn còn nhưng peak nhảy lên lộn xộn

nhưng khơng đáng kể.

Với nhiệt độ 120oC và thời gian nung là 15h thì

XRD của mẫu thu được cho cũng cho thấy cơ chế

hình thành và hấp thụ SnO2 đã diễn ra, tuy nhiên ở

khoảng thời gian này thì quá trình tổng hợp diễn ra

khá là yếu. Tại peak (211), điểm nhiễu xạ có nhơ lên

nhưng chưa cao. Tại các điểm nhiễu xạ có peak

(110) (101) (112) có nhảy lên nhưng rất yếu nên có

thể coi như hầu như khơng nhảy.

Với nhiệt độ 120oC và thời gian nung là 18h. XRD

của mẫu thu được chưa cho thấy cơ chế hình thành

và hấp thụ SnO2 diễn ra, XRD này khá giống với

XRD của graphene nên chưa thể hiện được sự có

mặt của SnO2 trong composite. Các peak ở những

điểm khảo sát chưa có rõ, cực kí yếu có thể trong

mẫu còn nhiều tạp chất do quá trình rữa chưa hết,

hay do thời gian thuỷ nhiệt cao nên chưa tạo ra phản

ứng tốt nhất.



59



Kết luận

-



Nhiệt độ thay đổi: so với cùng điều kiện thời gian là 12h và các điều kiện nhiệt độ thay

đổi từ 120oC đến 150oC và cuối cùng là 180oC thì ta thấy mẫu 12h-120oC sẽ cho kết

quả tốt hơn và giống với mẫu chuẩn hơn theo như phân tích ở bảng trên.



-



Thời gian thay đổi: so với cùng điều kiện nhiệt độ là 12h và các điều kiện thời gian

thay đổi từ 12h đến 15h và 18h thì ta thấy mẫu 12h-120oC cũng cho kết quả tốt nhất và



giống với mẫu chuẩn hơn theo như phân tích bảng trên.

4.2. Kết quả TEM

Mẫu phân tích TEM được chuẩn bị bằng cách hòa tan trong ethanol. Đầu tiên hút 1ml mẫu

sau khi li tâm cho vào ống đựng mẫu hòa thêm vào đó 5 ml ethanol. Dán số thứ tự để phân

biệt mẫu. Sau đó cho vào bể đánh siêu âm 30 phút để thu được dung dịch đồng nhất, nhỏ vài

giọt lên lưới đồng và sấy khơ ở 25-30 0C. Kính hiển vi điện tử truyền qua cho thông tin về cấu

trúc tinh thể của mẫu, kích thước mẫu phân tán. Máy đo TEM thuộc hãng JEOL do Nhật Bản

sản xuất, nguồn 100kV, độ phóng đại nhỏ với tỉ lệ xích 100nm cho hình ảnh TEM của mẫu là

các hạt nằm phân tán, có chỗ các hạt nằm chồng lên nhau.

- Mẫu số 1: 120oC-12h



60



Ảnh TEM của mẫu 1 ở độ phân giải 20 nm



Ảnh TEM của mẫu 1 ở Độ phân giải 200 nm



61



Ảnh TEM của mẫu 1 ở độ phân giải 20nm



Ảnh TEM của mẫu 1 ở độ phân giải 50 nm



62



Ảnh TEM của mẫu 1 ở độ phân giải 20 nm



Ảnh TEM của mẫu 1 ở độ phân giải 50 nm



63



Ảnh TEM mẫu 1 độ phân giải 200nm



-



Ảnh TEM của mẫu 1 Độ phân giải 100 nm

Mẫu số 2: 120 C-18h

o



64



Ảnh TEM mẫu 2: độ phân giải 20nm



Ảnh TEM mẫu 2: độ phân giải 20nm



65



Ảnh TEM mẫu 2: độ phân giải 50 nm



Ảnh TEM mẫu 2: độ phân giải 50nm



66



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Các điểm nhiễu xạ của MnO2/Graphene trong XRD: (110) góc 2θ ~26, (101) góc 2θ~34, (211) góc 2θ~53, (110) góc 2θ~66

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×