Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Hình 4.34: Phổ UV – vis Graphene của bài báo tham khảo [21]

Hình 4.34: Phổ UV – vis Graphene của bài báo tham khảo [21]

Tải bản đầy đủ - 0trang

Mẫu chuẩn bị để đo ở dạng lỏng, đầu tiên hút 1 ml mẫu sau khi li tâm cho vào lọ

đựng mẫu sau đó cho thêm vào 15ml ethanol lắc đều rồi đánh siêu âm 30 phút cho

dung dịch đồng nhất. Máy đo mẫu thuộc hãng Dynamicamdòng HALO RB-10

do Thụy Sỹ sản xuất. Chuẩn bị 2 cuvet đựng mẫu, trong đó 1 cuvet đựng mẫu

trắng ethanol (làm chất nền baseline), 2 cuvet đựng mẫu cần khảo sát, đặt cuvet vào

máy và tiến hành đo. Vùng khảo sát từ 200-1000nm, bước nhảy 1nm.

-



Mẫu số 1: 12h-120oC

ABS



Smooth: 0



Deri.: 0



700



900



3.5

3.0



Độ hấp thụ (a.u)

2.5

2.0

1.5

1.0

0.5

0.0

200



300



400



500



600



800



Bước sóng (nm)



Bảng 4.35: Kết quả đo của phổ UV – vis mẫu 1 ở 12h-120oC



103



nm

1000



Kết quả đo UV của mẫu khá giống với mẫu chuẩn, thể hiện sự hấp thụ đặc trưng

của SnO2 trong mẫu graphene. Ở bước sóng 200 nm thì độ thụ là 1.9, gần đạt tới độ

hấp thụ của mẫu chuẩn là khoảng 2.2. Đồ thị UV còn bị nhảy lên một số chỗ thể hiện

sự hấp thụ của các tạp chất có trong mẫu. Nguyên nhân là có thể do mẫu được đem đi

đo ở dạng bột khơ, q trình pha lỗng dung dịch để đem đo chưa đạt chuẩn như:

chưa ly tâm để đồng nhất dung dịch và làm làm cho các hạt phân tán chưa đồng đều.

Dẫn đến còn nhiều hạt vón cục, tồn tại ở kích thước lớn làm ảnh hưởng đến độ nhiễu

xạ của peak, đây chính là sai số trong quá trình làm thí nghiệm. Chứng tỏ rằng đã

tổng hợp thành cơng vật liệu nanocomposite chứa đựng những tính chất cần tìm.

-



Mẫu số 3: 12h-180oC



ABS



Smooth: 0



Deri.: 0



700



900



9

8

7



Độ hấp thụ (a.u)



6

5

4

3

2

1

0

200



300



400



500



600



800



nm

1000



Bước sóng (nm)

Bảng 4.36: Kết quả đo của phổ UV – vis mẫu 3 ở 12h-180oC



104



Kết quả đo UV của mẫu tương đồng với mẫu chuẩn, thể hiện sự hấp thụ đặc trưng

của SnO2 trong mẫu graphene. Đồ thị UV còn thể hiện sự hấp thụ của các tạp chất rất

nhỏ có trong mẫu. Nguyên nhân là có thể do mẫu được đem đi đo ở dạng bột khơ,

q trình pha lỗng dung dịch để đem đo chưa đạt chuẩn như: chưa ly tâm để đồng

nhất dung dịch và làm làm cho các hạt phân tán chưa đồng đều. Dẫn đến còn nhiều

hạt vón cục, tồn tại ở kích thước lớn làm ảnh hưởng đến độ nhiễu xạ của peak, đây

chính là sai số trong q trình làm thí nghiệm. Nhưng mẫu thể hiện rất giống phổ UV

của SnO2/Graphene chuẩn. Chứng tỏ rằng đã tổng hợp thành công vật liệu

nanocomposite chứa đựng những tính chất cần tìm.



105



CHƯƠNG V

TỔNG KẾT

5.1. Kết luận

Đề tài nghiên cứu đã đưa ra được quy trình tổng hợp, dễ thực hiện với điều kiện

trang thiết bị dụng cụ có sẵn tại PTN Kim loại khoa Cơng Nghệ Vật Liệu. Qua các

kết quả phân tích đánh giá vật liệu có thể kết luận rằng đã tổng hợp thành cơng vật

liệu nanocomposite SnO2/Graphene bằng phương pháp thủy nhiệt.

Sản phẩm được đánh giá bằng các phương pháp hiện đại đáng tin cậy như XRD,

SEM – EDX, TEM, Raman, UV-Vis, PL. Do đó kết quả của các phép đo này giúp

xác định được cấu trúc tinh thể, các thành phần hóa có trong mẫu, thấy được hình

dạng kích thước của các hạt, các lớp vật liệu qua các phép đo TEM, SEM-EDX.

Cùng với cường độ nhiễu xạ cao của phổ XRD và phổ Raman, ta có thể đánh giá sơ

bộ được hàm lượng tinh thể SnO2 chiếm lượng lớn trong mẫu, còn các phép đo của

Uv-Vis, PL đánh giá được tính chất phát quang của vật liệu.



106



Đề tài nghiên cứu cũng tương đối thành cơng bên cạnh những khó khăn nhất định

nhưng vật liệu được tổng hợp được có kích thước nano vẫn mang những tính chất

mong muốn như dự đốn và có nhiều ứng dụng quan trọng trong các lĩnh vực ngày

nay.

5.2.



Thuận lợi



Phòng thí nghiệm kim loại khoa cơng nghệ vật liệu được trang bị đầy đủ các

trang thiết bị dụng cụ để quá trình tổng hợp vật liệu diễn ra thuận lợi nhất. Khoa

CNVL đã cung cấp đầy đủ hóa chất, vật liệu graphene, SnO2 giúp cho việc tiến hành

thí nghiệm diễn ra thuận lợi hơn. Đồng thời trong quá trình làm thí nghiệm cũng được

thầy cũng như các anh chị trong khoa vật liệu hướng dẫn chỉ bảo tận tình giúp em

hiểu ra được nhiều hành cơng cho q trình làm luận văn tốt nghiệp.

5.3.



Khó khăn



Bên cạnh những điều thuận lợi thì trong q trình thực hiện thí nghiệm cũng gặp

khơng ít khó khăn. Quy trình thí nghiệm phụ thuộc vào rất nhiều trang thiết bị của

phòng thí nghiệm. Trong q trình thí nghiệm một số máy móc mà phòng thí nghiệm

khơng có như là máy li tâm khiến cho việc làm luận văn bị gián đoạn và mất thời gian

khá dài để làm thí nghiệm.

Thiết bị phân tích đánh giá thuộc các đơn vị khác nhau, nằm cách xa nhau và mẫu

phân tích phải đợi một thời gian mới phân tích được. Hơn thế, trình độ sử dụng thiết

bị của các kĩ thuật viên chưa được chuyên môn hóa về vật liệu nano cũng như chưa có

nhiều kinh nghiệm để đo các loại vật liệu này nên kết quả phải phân tích qua nhiều lần

trên 1 mẫu để xác định được chính xác các tính chất của vật liệu.



107



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Hình 4.34: Phổ UV – vis Graphene của bài báo tham khảo [21]

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×