Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Mẫu số 1: 12h-120oC

Mẫu số 1: 12h-120oC

Tải bản đầy đủ - 0trang

Chart Title

29850



Cường độ (a.u)



24850



19850

14850

9850

4850

500



700



900



1100



1300



1500



1700



Tần số Raman (cm-1)



Hình 4.25: Đồ thị phổ Raman của mẫu 1 ở 12h-120oC



95



1900



5330

5325

5320Cường



độ (a.u)



5315

5310

5305

5300

5295

5290

607



609



611



613



615



617



619



621



623



625



Tần số Raman (cm-1)



Hình 4.26: Đồ thị phổ Raman thể hiện sự có mặt của SnO2 trong mẫu 1 ở 12h-120oC



Tín hiệu dao động A1g tại tần số 616 cm-1 thì điểm này khá tương đồng với đặc

trưng tán xạ phổ Raman của tinh thể SnO2, cho thấy sự có mặt của tinh thể SnO2

trong mẫu. Tuy nhiên peak này nhảy rất thấp có thể là do ở nhiệt độ này mẫu chỉ mới

kết tinh, ngồi ra còn có một số peak nhỏ nhảy lên so với mẫu chuẩn có thể là do các

tạp chất còn lẫn trong mẫu.



96



25000



20000



Cường độ (a.u)

15000



10000



5000

1000



1100



1200



1300



1400



1500



1600



1700



1800



Tần số Raman (cm-1)

Hình 4.27: Đồ thị phổ Raman thể hiện sự có mặt của graphene oxit trong mẫu 1 ở

12h-120oC



Từ hình trên ta thấy rằng trong khoảng 1000-2000cm-1 có 2 đỉnh peak có cường

độ lớn. Peak thứ nhất nằm ở tần số 1326.3cm-1 ứng với tín hiệu D và peak thứ 2 nằm

ở tần số 1602.5cm-1 ứng với tín hiệu G. Hai tín hiệu này đặc trưng cho sự có mặt của

graphene trong mẫu. Từ phổ chuẩn có thể thấy rằng graphene oxit khá giống với phổ

của mẫu chuẩn. Do đó có thể kết luận rằng sản phẩm tổng hợp thành đã đạt được

những thành công nhất định.



97



-



Mẫu số 3: 12h-180oC



24000



Cường độ (a.u)

19000



14000



9000



4000

500



700



900



1100



1300



1500



1700



1900



2100



2300



2500



Tần số Raman (cm-1)

Hình 4.28: Đồ thị phổ Raman của mẫu 3 ở 12h-180 oC



Cường độ (a.u)

7500



7000



A1g

617



6500



6000



5500



5000

500



520



540



560



580



600



620



640



660



680



700



Tần số Raman (cm-1)

Hình 4.29: Đồ thị phổ Raman thể hiện sự có mặt của SnO2 trong mẫu 3 ở

12h-180oC



98



Ta có thể thấy rằng tín hiệu dao động A1g tại tần số 617 cm-1 thì điểm này khá

tương đồng với đặc trưng tán xạ phổ Raman của tinh thể SnO2, cho thấy sự có mặt

của tinh thể SnO2 trong mẫu. Ngồi ra, thì có một số peak nhỏ nhảy lên so với mẫu

chuẩn có thể là do các tạp chất còn lẫn trong mẫu.



30000

25000



Cường

độ (a.u)

20000

15000

10000

5000

0

800



1000



1200



1400



1600



1800



2000



Tần số Raman (cm-1)

Hình 4.30: Đồ thị phổ Raman thể hiện sự có mặt của graphene oxit trong mẫu 3 ở

12h-180oC

Từ hình trên ta thấy rằng trong khoảng 1000-2000cm-1 có 2 đỉnh peak có cường

độ lớn. Peak thứ nhất nằm ở tần số 1324.2cm-1 ứng với tín hiệu D và peak thứ 2 nằm ở

tần số 1599.2cm-1 ứng với tín hiệu G. Hai tín hiệu này đặc trưng cho sự có mặt của

graphene trong mẫu. Từ phổ chuẩn có thể thấy rằng graphene oxit khá giống với phổ

của mẫu chuẩn. Do đó có thể kết luận rằng sản phẩm tổng hợp thành đã đạt được

những thành công nhất định.

4.6.



Kết quả PL



99



Hình ảnh PL được tham khảo tử tài liệu: ‘‘Solid-state synthesis of SnO2–graphene

nanocomposite for photocatalysis and formaldehyde gas sensing’’ của các tác giả

Yali Cao, Yizhao Li, Dianzeng Jia và Jing Xie đăng ngày 11/09/2014 trên tạp chí

RCS Advance. Theo phổ chuẩn thì có 1 peak nhảy mạnh trong khoảng 360-700 nm

để thể hiện sự có mặt của SnO2 trong mẫu.



4.31:

Ảnhquang

PL của

SnO

báo

2/Graphene

Mẫu chuẩnHình

bị cho

chụp

phát

quang

ở dạng của

bột.bài

Mẫu

sautham

khi khảo

li tâm[22]

được sấy

khơ ở 700C trong 84h để mẫu khơ hồn tồn, dùng muỗng sạch lấy một lượng vừa đủ

cho vào ống đựng mẫu. Máy đo PL là máy của hãng HORIBA iHR320.



-



Mẫu số 3: 12h-180oC



100



Cường độ (a.u)



Bước sóng (nm)

Hình 4.32: Ảnh PL của SnO2/Graphene trong mẫu 3 ở 12h-180oC



Trong khoảng 360-700nm có 1 peak có cường độ mạnh tại vị trí 435nm. Peak

này nhảy khá cao và rõ, tương đồng với mẫu chuẩn xác định sự có mặt của SnO 2

trong mẫu. Trong mẫu còn xuất hiện những peak nhảy với cường độ thấp là do tạp

chấp còn tồn tại trong mẫu có thể người đo mẫu lấy mẫu với hàm lượng mẫu quá ít

hay dùng mẫu ở dạng bột có nhiều lỗ hổng. Chứng tỏ rằng đã tổng hợp thành công

vật liệu nanocomposite chứa đựng những tính chất cần tìm.



4.7.



Kết quả UV



101



Hình ảnh UV được tham khảo từ sách: ‘‘Sensors and Actuators B: Chemical’’ của

các tác giả ZiyingWang, YongZhang, SenLiu, TongZhang. Hình ảnh hiện sự hấp thu

đặc trưng của SnO2 trong khi sự gia tăng hấp thu ánh sáng trong mẫu.



Độ hấp thụ (a.u)



Bước sóng (nm)

Hình 4.33: Phổ UV – vis SnO2/Graphene của bài báo tham khảo [25]



Độ hấp thụ (a.u)



Bước sóng (nm)

Hình 4.34: Phổ UV – vis Graphene của bài báo tham khảo [21]



102



Mẫu chuẩn bị để đo ở dạng lỏng, đầu tiên hút 1 ml mẫu sau khi li tâm cho vào lọ

đựng mẫu sau đó cho thêm vào 15ml ethanol lắc đều rồi đánh siêu âm 30 phút cho

dung dịch đồng nhất. Máy đo mẫu thuộc hãng Dynamicamdòng HALO RB-10

do Thụy Sỹ sản xuất. Chuẩn bị 2 cuvet đựng mẫu, trong đó 1 cuvet đựng mẫu

trắng ethanol (làm chất nền baseline), 2 cuvet đựng mẫu cần khảo sát, đặt cuvet vào

máy và tiến hành đo. Vùng khảo sát từ 200-1000nm, bước nhảy 1nm.

-



Mẫu số 1: 12h-120oC

ABS



Smooth: 0



Deri.: 0



700



900



3.5

3.0



Độ hấp thụ (a.u)

2.5

2.0

1.5

1.0

0.5

0.0

200



300



400



500



600



800



Bước sóng (nm)



Bảng 4.35: Kết quả đo của phổ UV – vis mẫu 1 ở 12h-120oC



103



nm

1000



Kết quả đo UV của mẫu khá giống với mẫu chuẩn, thể hiện sự hấp thụ đặc trưng

của SnO2 trong mẫu graphene. Ở bước sóng 200 nm thì độ thụ là 1.9, gần đạt tới độ

hấp thụ của mẫu chuẩn là khoảng 2.2. Đồ thị UV còn bị nhảy lên một số chỗ thể hiện

sự hấp thụ của các tạp chất có trong mẫu. Nguyên nhân là có thể do mẫu được đem đi

đo ở dạng bột khơ, q trình pha lỗng dung dịch để đem đo chưa đạt chuẩn như:

chưa ly tâm để đồng nhất dung dịch và làm làm cho các hạt phân tán chưa đồng đều.

Dẫn đến còn nhiều hạt vón cục, tồn tại ở kích thước lớn làm ảnh hưởng đến độ nhiễu

xạ của peak, đây chính là sai số trong q trình làm thí nghiệm. Chứng tỏ rằng đã

tổng hợp thành cơng vật liệu nanocomposite chứa đựng những tính chất cần tìm.

-



Mẫu số 3: 12h-180oC



ABS



Smooth: 0



Deri.: 0



700



900



9

8

7



Độ hấp thụ (a.u)



6

5

4

3

2

1

0

200



300



400



500



600



800



nm

1000



Bước sóng (nm)

Bảng 4.36: Kết quả đo của phổ UV – vis mẫu 3 ở 12h-180oC



104



Kết quả đo UV của mẫu tương đồng với mẫu chuẩn, thể hiện sự hấp thụ đặc trưng

của SnO2 trong mẫu graphene. Đồ thị UV còn thể hiện sự hấp thụ của các tạp chất rất

nhỏ có trong mẫu. Nguyên nhân là có thể do mẫu được đem đi đo ở dạng bột khơ,

q trình pha loãng dung dịch để đem đo chưa đạt chuẩn như: chưa ly tâm để đồng

nhất dung dịch và làm làm cho các hạt phân tán chưa đồng đều. Dẫn đến còn nhiều

hạt vón cục, tồn tại ở kích thước lớn làm ảnh hưởng đến độ nhiễu xạ của peak, đây

chính là sai số trong q trình làm thí nghiệm. Nhưng mẫu thể hiện rất giống phổ UV

của SnO2/Graphene chuẩn. Chứng tỏ rằng đã tổng hợp thành công vật liệu

nanocomposite chứa đựng những tính chất cần tìm.



105



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Mẫu số 1: 12h-120oC

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×