Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Bảng 4.1: Bảng thành phần hóa của mẫu 3 ở 12h-180oC

Bảng 4.1: Bảng thành phần hóa của mẫu 3 ở 12h-180oC

Tải bản đầy đủ - 0trang

CHƯƠNG I



TỔNG QUAN

1.1.



Đặt vấn đề



Nhu cầu năng lượng trong sản xuất và đời sống ngày càng tăng của thế giới cùng

với sự cạn kiệt các nguồn nhiên liệu hóa thạch đòi hỏi cần phải phát triển những

nguồn năng lượng thay thế, tự nhiên, sạch và có thể tái tạo như năng lượng sinh học,

năng lượng mặt trời, hydro, gió… nhằm giải quyết vấn đề thiếu hụt năng lượng,ô

nhiễm môi trườngvà hiện tượng tồn cầu nóng dần lên.Sự phát thải CO 2 và các hậu

quả của ơ nhiễm khơng khí có thể được giải quyết bằng cách chuyển đổi nhiên liệu

cho các thiết bị từ nhiên liệu hóa thạch sang điện năng hay hỗn hợp xăng – điện. Đồng

thời, lĩnh vực công nghệ thông tin và điện tử viễn thông đang phát triển rất mạnh mẽ

tạo điều kiện cho các thiết bị điện tử cầm tay như điện thoại, thiết bị theo dõi sức

khỏe, đồng hồ thơng minh, máy tính xách tay… được sử dụng phổ biến. Những thiết

bị này đòi hỏi phải có dung lượng lớn, thời gian sử dụng lâu, nạp điện nhanh, nhẹ, chu

kỳ dài, chi phí thấp, an toàn cho thấy nhu cầu rất lớn về các thiết bị lưu trữ năng

lượng cho các ứng dụng kể trên.

Vật liệu oxit bán dẫn đã và đang được quan tâm nghiên cứu rộng rãi, do nó có

nhiều ứng dụng trong lĩnh vực chế tạo linh kiện điện tử. Các cơng trình nghiên cứu

khoa học về các sản phẩm loại này được công bố ngày càng nhiều. Hiện nay, các nhà

khoa học trên thế giới tiếp tục khám phá về loại vật liệu này nhằm tìm ra loại linh

kiện điện tử chất lượng cao đáp ứng nhu cầu trong cuộc sống. SnO2/graphene là một

trong những vật liệu có ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau của khoa học đời

sống. SnO2/graphene có vùng cấm thẳng và hẹp tính truyền qua cao, tính dẫn điện và



27



hoạt động hóa học mạnh. Đây là tính chất hấp dẫn của vật liệu SnO2/graphene để tạo

ra khả năng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như: chế tạo điện cực, pin mặt trời, lớp

phủ trong suốt, pin Lithium, gương phản xạ nhiệt, cảm biến khí, chất xúc tác, các linh

kiện quang học (diod phát quang, lazer diod)... Đặc biệt, do sự khác nhau về kích

thước hạt, nồng độ các nút khuyết oxi và tính chất điện, vật liệu SnO2/graphene tỏ ra

là vật liệu có triển vọng cao và chiếm ưu thế trong các sản phẩm đã được thương mại

hóa, nhất là trong lĩnh vực cảm biến và vật liệu xúc tác. Vật liệu SnO2/graphene cấu

trúc nano được chế tạo từ nhiều phương pháp khác nhau như: phương pháp sol-gel,

bốc bay nhiệt chân không, thủy nhiệt, phún xạ... Trong đó, phương pháp thủy nhiệt

với đặc điểm chế tạo được các hạt nano kích thước đồng đều, có thể điều khiển kích

thước hạt, khơng cần xử lý nhiệt ở nhiệt độ cao và phù hợp với các điều kiện sẵn có

của phòng thí nghiệm, nên tơi chọn phương pháp thủy nhiệt để nghiên cứu chế tạo vật

liệu SnO2 cấu trúc nano để phục vụ cho việc chế tạo các linh kiện điện tử chất lượng

cao được sản xuất tại Việt Nam. Vì những lý do trên nên tơi chọn đề tài luận văn tốt

nghiệp "Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano composite SnO2/grapheme bằng phương

pháp thủy nhiệt".

Mặt khác, Chiến lược Phát triển Khoa học công nghệ giai đoạn 2011 – 2020 [3]

của Chính phủ cũng như Kế hoạch chiến lược Khoa học Công nghệ của ĐHQG-HCM

giai đoạn 2011 – 2015, tầm nhìn 2020 cũng đưa ra định hướng nghiên cứu và mục tiêu

cụ thể về công nghệ vật liệu mới cho lĩnh vực tích trữ,chuyển hóa năng lượng và công

nghệ chế tạo thiết bị lưu trữ năng lượng, cảm biến sử dụng trên các thiết bị đời sống.

Điều này cho thấy sự quan tâm đặc biệt của nhà nước đến lĩnh vực nghiên cứu Vật

liệu còn rất mới mẻ nhưng cũng đầy thách thức này ở nước ta.



28



Vật liệu kết hợp hợp SnO2/Graphene: Các nghiên cứu gần đây trên thế giới cho

thấy các thiết bị điện cực có khả năng xả nạp tốt có thể chế tạo được bằng cách sử

dụng vật liệu điện cực dạng cấu trúc kết hợp từ vật liệu hạt kích thước nano SnO 2 và

graphene hoặc dẫn xuất của graphene.



a



b



a = 2,46 ; b = 1,42 (Å)



a =b= 4,737 ; c= 3,185 (Å)



Hình 1.1: Mơ hình cấu trúc mạng tinh thể graphene (a) và SnO2 đơn lớp (b)

Hình trên cho thấy sự tương đồng về kiểu và thông số mạng tinh thể giữa

graphene và SnO2 làm cơ sở cho khả năng kết hợp hai vật liệu dạng lớp này để tạo ra

một cấu trúc mới với nhiều tính chất đáp ứng cho các ứng dụng làm điện cực, cảm

biến.



SnO2/Graphen



Hạ t nano SnO2



Tấm graphen



Lắng đọng



Hình 1.2: Mơ hình cấu trúc vật liệu kết hợp SnO2/Graphene

1.2.



Mục tiêu nghiên cứu



29



Luận án tập trung nghiên cứu tổng hợp vật liệu mới SnO2/grapheme bằng quy

trình đơn giản, phù hợp điều kiện kỹ thuật, thiết bị hiện tại. Mục tiêu cụ thể gồm:

-



Nghiên cứu quy trình cơng nghệ tổng hợp vật liệu composite SnO2/Graphene

bằng phương pháp thủy nhiệt (Autoclaved).



-



Khảo sát ảnh hưởng của các thông số công nghệ tổng hợp như: tỷ lệ tiền chất đưa

vào, nhiệt độ phản ứng (120oC, 150oC, 180oC) đến thành phần hóa và cấu trúc.



-



Nghiên cứu sự phụ thuộc thành phần hóa, hình thái và vi cấu trúc của vật liệu

SnO2/Graphene tổng hợp được (cấu trúc nano SnO2 có thể là ở dạng tấm, dạng

que, hạt nano…).

1.3.



Tính mới của đề tài



Composite SnO2/Graphene là dạng vật liệu thế hệ mới (Next-genaration Materials)

trên thế giới và cũng là hướng đi rất mới trong lĩnh vực Công nghệ Vật liệu ở Việt

Nam. [CITATION Jin16 \l 1033 ]1

Vật liệu composite SnO2/Graphene được tổng hợp theo quy trình đơn giản, áp dụng

phương pháp thủy nhiệt (Autoclaved), phù hợp điều kiện kỹ thuật, thiết bị hiện tại của

cơ sở.

Vật liệu kết hợp SnO2/Graphene được định hướng ứng dụng làm điện cực, pin mặt

trời, cảm biến,… hướng tiếp cận mới trong điều kiện hiện tại của Việt Nam.

1.4.



Ý nghĩa khoa học và thực tiễn



30



Ý nghĩa khoa học: Kết quả của luận án sẽ cung cấp cơ sở lý thuyết về cơ chế và

phương pháp tổng hợp vật liệu mới. Kết quả nghiên cứu, số liệu thực nghiệm của

luận án có giá trị tham khảo và lý luận từ đó, đóng góp vào cơ sở dữ liệu khoa học

chung của ngành đồng thời mở ra định hướng nghiên cứu mới về vật liệu ứng dụng

trong lĩnh vực lưu trữ, chuyển hóa năng lượng trong ngành Kỹ thuật Vật liệu.

Ý nghĩa thực tiễn: Đưa ra giải pháp khả thi trong kỹ thuật tổng hợp vật liệu mới

cho lĩnh vực lưu trữ, chuyển hóa năng lượng bằng các quy trình đơn giản, có thể tổng

hợp với lượng lớn và phù hợp điều kiện hiện tại của cơ sở. Từ đó, góp phần giải quyết

vấn đề cấp thiết cho nhu cầu về các thiết bị lưu trữ, chuyển hóa năng lượng phục vụ

cho cơng nghiệp và cuộc sống.

1.5.



Giả thiết nghiên cứu



Vật liệu SnO2 khi kết hợp với graphene hoặc graphene ơxít sẽ tạo thành các dạng

cấu trúc mới trên cơ sở tương đồng về cấu trúc mạng tinh thể. Ứng dụng thực tế của

SnO2 dưới dạng anode điện cực bị cản trở bởi vòng chu kỳ theo thời gian của SnO 2 rất

kém, kết quả là sự giãn nở khối lượng nghiêm trọng với sự co lại và biến dạng trong

suốt chu kỳ hoạt động pin Lithium ion (LIBs). Để tăng cường tuổi thọ chu kỳ của

anode SnO2, chúng ta kết hợp SnO2 với grapheme, đây là một phương pháp hiệu quả

làm thích ứng với sự thay đổi thể tích trong q trình nạp/ xả. Graphene có cấu trúc

nano độc đáo có tiềm năng rất lớn vì tính dẫn điện tuyệt với, tính chất cơ học và diện

tích bề mặt cao. Oxit kim loại SnO2 và grapheme đã được tổng hợp lại trên cơ sở đó.

Tuy nhiên những vật liệu nano composite này được chế tạo bằng phương pháp trộn cơ

học, dẫn đến sự phân tán các hạt nano trên nền graphene không đồng đều. Ở đây, vật



31



liệu nano Composite SnO2/Graphene được tổng hợp bằng phương pháp thuỷ nhiệt cho

thấy hiệu năng điện hoá tăng lên.

1.6.

-



Câu hỏi nghiên cứu



Vật liệu SnO2 kích thước nano có thể kết hợp được với graphene tạo thành dạng

vật liệu mới? Với những cấu trúc nào?.



-



Bản chất của sự hình thành vật liệu mới trên cơ sở kết hợp SnO 2/Graphene là gì?

Và cơ chế cho sự hình thành cấu trúc vật liệu mới này?



-



Các thông số công nghệ nào ảnh hưởng/quyết định cấu trúc của vật liệu kết hợp

SnO2/Graphene?.

1.7.



Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

1.7.1. Đối tượng nghiên cứu



Vật liệu kết hợp SnO2/Graphene: Thành phần, cấu trúc và tính chất

Cơ chế tổng hợp SnO2/Graphene: Bản chất của sự hình thành vật liệu mới trên cơ

sở kết hợp SnO2/Graphene và cơ chế tổng hợp vật liệu từ các thành phần ban đầu.

1.7.2. Phạm vi nghiên cứu

Nghiên cứu tổng hợp cấu trúc vật liệu SnO2/Graphene theo các thông số tham

khảo trên các tạp chí khoa học: nhiệt độ, thời gian, áp suất, và tỷ lệ hợp chất.

Sau khi tổng hợp thành cơng thì nghiên cứu tính chất và cấu trúc của vật liệu

SnO2/Graphene trong q trình thay đổi các thơng số công nghệ.



32



1.8.



Nội dung nghiên cứu



Tổng hợp SnO2 bằng phương pháp thuỷ nhiệt và sử dụng graphene có sẵn để

tổng hợp vật liệu SnO2/Graphene bằng các phương pháp hoá học và thuỷ nhiệt.

Khảo sát thành phần hóa và cấu trúc của vật liệu composite SnO 2/Graphene bằng

các phương pháp thông dụng như: định tính và bán định lượng pha tinh thể (XRD),

hình thái học bề mặt (SEM), cấu trúc vật rắn (TEM), quang phổ Raman, quang phát

quang (PL), phổ hấp thụ phân tử (UV).

Khảo sát các yếu tố công nghệ ảnh hưởng đến cấu trúc và tính chất vật liệu

composite SnO2/Graphene như: hàm lượng vật liệu thành phần, nhiệt độ tổng hợp,

thời gian phản ứng, tiền xử lý vật liệu…

Cơ chế tổng hợp, lắp ghép, phát triển các phân tử SnO2 trên các tấm graphene và

sự phát triển các tinh thể SnO2 trong sự tương tác với các tấm graphene này để tạo

thành các dạng cấu trúc kết hợp khác nhau.



33



CHƯƠNG II



CƠ SỞ LÝ THUYẾT

2.1.



SnO2



2.1.1. Khái niệm

Dioxit thiếc (cơng thức hóa học SnO2) là oxit cao nhất của thiếc kim loại có màu

trắng, khó nóng chảy (nhiệt độ nóng chảy 11270C), sôi ở nhiệt độ 19000C, khối lượng

riêng 6,95 g/cm3. Cấu trúc kiểu rutile (các phân tử phối trí theo hình tam giác bát

diện). SnO2 là oxit kim loại kém hoạt động về mặt hóa học: khơng tan trong nước, axit

và kiềm. SnO2 là oxit kim loại có năng lượng vùng cấm rộng (ở nhiệt độ 300K, năng

lượng vùng cấm khoảng 3,6 eV), tính truyền qua cao, tính dẫn điện tốt,... Đây là tính

chất hấp dẫn của vật liệu SnO2 để tạo ra khả năng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như:

chế tạo điện cực, pin mặt trời, gương phản xạ nhiệt, cảm biến, chất xúc tác.[6]

2.1.2. Cấu trúc tinh thể SnO2

SnO2 là một tinh thể phân cực bất đẳng hướng, tinh thể SnO2 có cấu trúc rutile

tương tự như TiO2, GeO2, CrO2...



34



Hình 2.1: Cấu trúc ơ đơn vị của tinh thể SnO2

Ô đơn vị của SnO2 chứa sáu nguyên tử, hai thiếc và bốn oxi. Bao quanh mỗi

nguyên tử thiếc có sáu nguyên tử oxi. Các nguyên tử oxi tạo thành hình bát diện có

tâm là ngun tử thiếc (hình 2.1) [2]. Hằng số mạng của tinh thể a = b = 4,737, c =

3,186, t số c/a = 0,6726. Bán kính ion của Sn4+ và O2- tương ứng là 0.71 Å và 1.59 Å.

Trong mỗi ô đơn vị nguyên tử kim loại (ion dương) nằm tại những vị trí (0, 0, 0) và

(1/2, 1/2, 1/2), nguyên tử oxi (ion âm) nằm tại vị trí (u, u, 0) và (1/2+u, 1/2 -u, 1/2),

trong đó u là thơng số nội và có giá trị 0,307 Å . Liên kết giữa các nguyên tử là liên

kết ion mạnh.

Khi nghiên cứu vi cấu trúc của vật liệu SnO2, người ta thường sử dụng các

phương pháp phân tích thơng dụng là phân tích cấu trúc bằng phổ nhiễu xạ tia X.

Hình 2.2 là phổ nhiễu xạ tia X điển hình của vật liệu này. Trên hình cho thấy xuất

hiện đỉnh phổ với cường độ mạnh nhất ở góc quét 2θ = 26,540 ; 33,70 ; 51,70 tương

ứng với mặt phản xạ (110), (101) và (211) .



35



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Bảng 4.1: Bảng thành phần hóa của mẫu 3 ở 12h-180oC

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×