Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Cứ hai phân tử kali bicromat (bằng 12 đương lượng) oxi hoá được 36 gam cacbon. Do đó một ly đương lượng gam chỉ oxy hoá được:

Cứ hai phân tử kali bicromat (bằng 12 đương lượng) oxi hoá được 36 gam cacbon. Do đó một ly đương lượng gam chỉ oxy hoá được:

Tải bản đầy đủ - 0trang

+ Phenylantranilic: Cân 0,2 g hoà tan trong 100 ml Na 2CO3 2% (Na2CO3 pha trong

nước cất).

+ Diphenylamin: Cân 0,5 g, thêm 20 ml nước cất, thêm từ từ 100 ml H2SO4 d = 1,84.

Phương pháp Walkley và Black

* Trình tự phân tích:

+ Cân 0,2-0,5g đất (đã rây qua rây có đường kính lỗ 0,25mm) cho vào bình tam giác

chịu nhiệt dung tích 250ml.

+ Dùng pipet cho 5ml K2Cr2O7 1N vào bình (lấy thể tích thật chính xác)

+ Cho vào bình 10ml H2SO4 đặc (thật nhanh)

+ Bình đối chứng khơng đất cũng làm tương tự như trên

+ Lắc nhẹ và giữ cho đến khi nguội (khoảng 30 phút)

+ Thêm 100ml nước cất và 1,0 ml H3PO4 đặc vào bình

+ Thêm 1ml chỉ thị màu diphenylamin

+ Chuẩn độ bằng dung dịch muối Morh hoặc FeSO 4 0,5N cho đến khi dung dịch

chuyển từ màu xanh tím sang màu xanh lá cây.

* Tính kết quả

OC(%) =



(V1 – V2).N.0,39

M



K



trong đó:

V1 và V2: Số ml muối Morh hoặc FeSO4 dùng để chuẩn mẫu trắng và mẫu phân tích

N - nồng độ đương lượng của muối Morh hoặc FeSO4 (0,5N)

0,39: Hệ số quy đổi; 0,39 = 3*10-3*1,3*100 trong đó 1,3 hệ số hiệu chỉnh phương

pháp, vì theo thủ tục trên, lượng C hữu cơ khơng được oxi hoá hết; 3*10 -3 nghĩa là cứ 1 líty

đương lượng K2Cr2O7 oxi hố được 0,003 gam cacbon; 100 tính ra %.

M: Khối lượng mẫu (g)

K: Hệ số khơ kiệt

* Dụng cụ, hố chất

Dụng cụ

+ Cân, độ chính xác 0,001 g,

+ Bình tam giác dung tích 250 ml

+ Pipet, 20, 10 và 1 ml với quả bóp an tồn hay pipet tự động

+ Buret, độ chính xác 0,05 ml

+ Tủ hốt.

Hố chất

+ K2Cr2O7 1N: hồ tan 49,03 g K2Cr2O7 (đã sấy khô từ trước ở 200 0C) trong một cốc mỏ

chứa  500 ml nước, chuyển sang một bình định mức 1 lít và pha lỗng bằng nước tới vạch.

+ H2SO4 đậm đặc 96 tới 98 % (d 1,84)

+ H3PO4 đậm đặc 85 %

+ Mohr 0,5 N: hoà tan 196,25 g (NH 4)2[Fe(SO4)2]. 6H2O vào một cốc mỏ có hỗn hợp

chứa  500 ml nước và 20 ml axit sunfuric đặc, chuyển sang một bình định mức 1 lít và pha

loãng bằng nước tới vạch. Bảo quản trong chai nâu.

+ FeSO4 1N: hoà tan 278 g FeSO 4.7H2O trong một cốc mỏ chứa 500 ml nước và 15

ml axit H2SO4 đặc, chuyển sang một bình định mức 1 lít và pha loãng bằng nước tới vạch.

Bảo quản trong chai nâu. Trước khi chuẩn độ K2Cr2O7 dư, pha loãng dung dịch FeSO4 1N

được dung dịch FeSO4 0,5N. Dùng dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn để xác định lại nồng độ dung

dịch muối Morh hoặc FeSO4.

+ Diphenylamin pha như trên

9.3 Chú ý

+ Nếu đất chứa nhiều mùn dùng ít kali bicromat khơng thể oxi hoá hết cacbon. Trường hợp

này dung dịch thường có màu xanh của cromic sunfat do khơng còn kali bicromat màu đỏ dư sau

46



lúc oxi hố nên khơng thể chuẩn độ được. Vì vậy cần dùng tỷ lệ đất và kali bicromat thích hợp,

Tiurin đề nghị:

Nếu đất chứa mùn khoảng 7-15% thì dùng 0,100 gam đất và 10 ml K2Cr2O7.

Nếu mùn khoảng 4-7% thì dùng 0,150 gam đất và 5 ml bicromat kali.

Nếu mùn dưới 4% thì dùng 0,250 gam đất và 5 ml kali bicromat.

+ Nếu đất mặn chứa nhiều Cl thì tiêu hao thêm một lượng kali bicromat làm cho kết quả

phân tích tăng lên:

K2Cr2O7 + 7 H2SO4 + 6 NaCl = 3 Cl2 + K2SO4 + 3 Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7 H2O

Vì vậy nếu đất mặn nhiều thì phải hồ đất với nước cất cho muối tan hết rồi lọc loại muối ra. Sấy

khô đất rồi mới phân tích mùn như trên. Nếu đất mặn ít thì thêm 0,1 gam Ag 2SO4 trước lúc đun sơi,

Ngồi tác dụng loại Cl, Ag2SO4 còn tăng thêm khả năng ơxi hố cacbon.

+ Nếu đất chứa nhiều Fe2+ cũng ảnh hưởng lượng K2Cr2O7 cho nên cần loại bằng cách rải

khơ đất trong khơng khí để chuyển Fe 2+ thành Fe3+ trước lúc phân tích. Thêm H3PO4 sẽ tạo thành

FePO4 khơng có màu nâu nên khơng ảnh hưởng màu sắc lúc chuẩn độ.

+ Khi lấy thể tích các axit đặc tuyệt đối không được hút pipet bằng mồm, phải dùng

ống đong hoặc các pipet có gắn quả bóp.



47



BÀI 10

ÐẠM TỔNG SỐ TRONG ĐẤT

Ðạm (N) là một trong những nguyên tố quan trọng nhất của dinh dưỡng cây trồng.

Trong đất đạm chiếm chừng 5% chất hữu cơ. Vì thế, nói chung đất càng giàu chất hữu cơ thì

sẽ càng giàu đạm. Phần lớn đạm trong đất ở dạng hữu cơ phức tạp, cần trải qua q trình

khống hố bởi vi sinh vật cây mới sử dụng được.

Phân tích đạm tổng số có thể giúp cho ta so sánh các loại đất, đánh giá khả năng tiềm

tàng N trong đất. Hàm lượng N tổng số được đánh giá như sau:

Mức độ

N tổng số (%)

Rất cao:

> 0,300

Cao:

0,226-0,300

Trung bình:

0,126-0,225

Thấp:

0,050-0,125

Rất thấp:

< 0,050

Nguồn: Agricultural Compendium, 1989.

10.1 Nguyên tắc

Phương pháp Kjeldahl dựa trên cơ sở phá huỷ chất hũu cơ chứa N trong đất bằng axit

sunfuric đậm đặc với chất xúc tác là K2SO4, CuSO4 và bột Se. Ðạm hữu cơ trong trường hợp

này sẽ chuyển sang dạng amôniac và phản ứng với H2SO4 tạo thành sunfat amôn.

Khi cho dung dịch tác dụng với kiềm đặc, NaOH sẽ đẩy NH3 ra khỏi muối amôn

(NH4)2SO4 + 2NaOH = 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O

Thu NH3 bằng dung dịch axit boric và chuẩn độ amôn borat bằng dung dịch chuẩn

HCl 0,01M

H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3

H2BO3 + H+ = H3BO3

Axit boric là một axit rất yếu (Ka = 5,8.10-10) với dung dịch H3BO3 0,65M có độ pH =

4,7 và khi trung hoà hết 20% H+ ở nấc điện ly thứ nhất bằng NH3 thì pH đã tăng lên 8,6 (với

25ml dung dịch có thể tương ứng với 48mg N). Khi chuẩn độ bằng một axit mạnh (HCl,

H2SO4) loãng, tại điểm đổi màu pH = 4,5 cho phép kết thúc định phân.

Sử dụng hỗn hợp chỉ thị màu metyl đỏ (khoảng đổi màu pH = 4,4 - 6,2 chuyển từ đỏ

sang vàng) với bromocresol xanh (khoảng đổi màu pH = 3,8-5,4, chuyển từ vàng - xanh biển)

là để mở rộng khoảng đổi màu và phối màu để nhận sự đổi màu rõ rệt hơn.

Phương pháp Kjeldahl khơng phân tích được đạm nitrat và nitrit vì trong trường hợp

này đạm nitrat, nitrit khơng khử được sang dạng đạm amơn nên kết quả có phần thấp hơn so

với thực tế. Do trong đất, hàm lượng đạm nitrat và nitrit thường không lớn lắm nên số lượng

đạm xác định được bằng phương pháp Kjeldahl được xem như đạm tổng số.

10.2 Thủ tục phân tích

* Cơng phá mẫu

+ Cho 0,5 - 1,0 g đất mịn đã qua rây 0,2mm vào bình cơng phá 50 ml; làm ẩm bằng

1ml nước cất và để khoảng 30 phút. Sau đó cho thêm 1-2 g hỗn hợp xúc tác và thêm 5-10 ml

H2SO4 đậm đặc.

+ Cẩn thận đun sôi nhẹ trên bếp điện (đặt trong buồng hốt) cho tới khi sủi bọt, sau đó

tăng nhiệt và duy trì đến khi cơng phá hồn tồn (khoảng 2-3 giờ). Tuyệt đối khơng để sơi bắn

dịch ra ngồi hoặc để cạn axit (ít nhất còn để dư lại khoảng 1 ml).

+ Để nguội mẫu, cho vào bình cơng phá khoảng 20 ml nước cất. Lắc đều, chuyển dịch

cơng phá sang bình định mức dung tích 100 ml bằng nước cất, lên thể tích đến vạch (có thể

lẫn một ít cặn cũng khơng ảnh hưởng), giữ để định lượng N.

48



Hình 5 : Cơng phá mẫu đất để làm đạm tổng số

1. ống hút khí; 2. Dòng nước chảy để làm hạ áp suất (hút khí bằng dòng

nước); 3. Bếp đun

* Định lượng N bằng chưng cất

+ Trước khi bắt đầu một đợt chưng cất mới, làm sạch hệ thống bằng chưng cất khoảng

50 ml nước cất. Nếu bình hứng chứa 20 ml hỗn hợp axit boric và chất chỉ thị. Nếu chất chỉ thị

đổi màu) thì lặp lại quá trình làm sạch này.

+ Cho đầu ra của hệ thống làm lạnh ngập vào bình hứng (bình tam giác 250 ml) chứa

20 ml hỗn hợp axit boric và chất chỉ thị. Mở vòi nước lạnh.

+ Dùng pipet lấy một thể tích xác định dịch cơng phá ở trên (ít nhất chứa 0,5 mg N)

cho vào bình chưng cất (hoặc chuyển tồn bộ mẫu vào bình chưng cất nếu đất nghèo N), tráng

bằng một ít nước cất, chuyển cả vào bình chưng cất.

+ Cho khoảng 15 ml dung dịch NaOH 40% (cho vào bình cơng phá vài giọt

phenolphtalein dung dịch có màu hồng là đủ kiềm, nếu không xuất hiện màu hồng phải cho

thêm NaOH), tráng bằng một ít nước cất, chuyển cả vào bình cơng phá, đổ nước đầy phễu

trên miệng bình cơng phá và khoá phễu lại.

Chú ý: Nếu cho quá nhiều NaOH đặc thì phenolphtalein cũng mất màu

+ Bắt đầu chưng cất bằng cách mở van hơi nước vào, NH 3 được giữ lại trong axit

boric chứa trong bình hứng và sự đổi màu chất chỉ thị tăng lên từ đỏ sang xám xanh tới xanh

lục, chưng cất tới khi thu được khoảng 150 ml dịch chưng cất (khoảng 10 phút).

+ Kiểm tra NH3 trong dịch chưng cất chảy ra từ đầu ống ngưng lạnh bằng thuốc thử

Nessler. Nếu dịch chảy ra không chuyển sang màu vàng là đã chưng cất hết N.

+ Rửa đầu ống ngưng lạnh bằng một ít nước cất, hứng nước rửa vào bình hứng, lấy

bình hứng ra.

+ Chuẩn độ dịch chưng cất trong bình hứng bằng axit HCl hoặc H 2SO4 0,01N tới khi

dung dịch chuyển trở về màu ban đầu của chất chỉ thị (đỏ tía nhạt)



49



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Cứ hai phân tử kali bicromat (bằng 12 đương lượng) oxi hoá được 36 gam cacbon. Do đó một ly đương lượng gam chỉ oxy hoá được:

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×