Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Chương 3: THỰC NGHIỆM - KẾT QUẢ

Chương 3: THỰC NGHIỆM - KẾT QUẢ

Tải bản đầy đủ - 0trang

II. Xác định lượng H2SO4 O,5M và thuốc thử DPC 0,5% thích hợp

2.1. Lượng H2SO4 O,5M :

- pH=2 là pH tối ưu cho sự tạo thành phức Cr(VI) – DPC. Do vậy tiến hành

xác định lượng H2SO4 O,5M cần thêm vào để tạo môi trường pH=2:

pH = 2 = -log[H+]

=> [H+] = = 0,01

=> [H2SO4 ] = [H+] = * 0,01 = 0,005 (M)

- Các thí nghiệm tạo phức Cr(VI) – DPC được tiến hành định mức trong

100ml. Ta có:





[H2SO4 ] = 0,005M =

Thể tích dd H2SO4 O,5M cần thêm vào để tạo môi trường pH=2

là: 1ml



2.2. Lượng thuốc thử DPC 0,5%:

Để định lượng chính xác hàm lượng Cr(VI) có trong mẫu nước cần lượng

thuốc thử vừa đủ ( có thể dư) để phản ứng hoàn toàn với ion Cr(VI).

 Tiến hành xác định lượng thuốc thử cần thiết bằng phương pháp so màu

- Dụng cụ, hóa chất: 2 ống nghiệm giống nhau, pipet, dd chuẩn Cr(VI)

10ppm, dd H2SO4 0,5M, dd DPC 0,5%

- Tiến hành: Hút 20ml nước cất vào mỗi ống nghiệm. Dùng bút dạ đánh

dấu vạch nước cất rồi trút bỏ phần nước. Tiến hành thí nghiệm như bảng

dưới đây:



36



Bảng 3.1. Bảng pha chế dung dịch xác định Vdd DPC 0,5%



- Lắc đều, để yên 10 phút rồi quan sát màu của phức tạo thành trong 2 ống

nghiệm, nhận thấy dung dịch trong cả hai ống nghiệm đều xuất hiện màu

đỏ tím

- So sánh cường độ màu của phức tạo thành trong 2 ống nghiệm với nhau

trên nền giấy trắng, nhận thấy : cường độ màu dung dịch ở hai ống

nghiệm là như nhau => Lượng Cr(VI) 2,5ppm đã phản ứng hết ở cả 2 ống

nghiệm

 Kết luận: Lựa chọn thể tích thuốc thử DPC 0,5% để thực hiện thí

nghiệm : 2ml (Chọn lượng thuốc thử có dư để đảm bảo lượng Crom

được phản ứng hoàn toàn)



37



III. Xác định cực đại hấp thụ và khoảng nồng độ tuyến tính

3.1. Tiến hành

Bước 1: Pha chế dung dịch

Bảng 3.2. Bảng pha chế dung dịch xác định

và khoảng nồng độ tuyến tính



Bước 2: lắc đều, để yên 10 phút

Bước 3: Đo quang

• Tiến hành đo mẫu trắng (bình 1)

• Đo quang dung dịch bình (8) ở dải sóng từ 350 – 650nm, bước

nhảy 5nm để xác định

• Tiến hành đo quang lần lượt dung dịch từ bình (1) – bình (8) ở

bước sóng để xác định độ hấp thụ A tương ứng



38



3.2. Kết quả

3.2.1. Cực đại hấp thụ:



Hình 3.1. Cực đại hấp thụ của phức Crom (VI) – DPC

• Theo bảng trên nhận thấy phức có cực đại hấp thụ tại bước sóng

542,0nm

• So sánh với nhiều tài liệu tham khảo khác [1],[2] cho rằng cực đại

hấp thụ của phức tại 540,0nm

=> Có sự chênh lệch bước sóng là 2nm ( rất nhỏ) => chấp nhận được

=> Kết luận: Cực đại hấp thụ 542,0nm



39



3.2.2. Khoảng nồng độ tuyến tính:

 Kết quả đo quang:

Bảng 3.3. Độ hấp thụ của phức Cr(VI) – DPC theo nờng độ Cr(VI)

CCr(VI) ppm



0



0,2



0,3



0,5



0,8



1,2



1,5



2



A



0



0,144



0,207



0,371



0,588



0,898



1,138



1,558



Hình 3.2. Độ hấp thụ của phức Cr(VI) – DPC theo nồng độ Cr(VI)



40



 Phân tích, đánh giá kết quả:

• Dựng đường chuẩn ( bằng phần mềm Microsoft Excel )



• Nhận xét: = 0,9993 > 0.995 => Tương quan giữa nồng độ Cr(VI) và

độ hấp thụ của phức là tuyến tính theo phương trình:

A= 0,7766.C – 0,018

=> Kết luận: Khoảng nồng độ tuyến tính là 0 – 2ppm



41



BUỔI 2

XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CROM (VI) TRONG MẪU NƯỚC THẢI

I. Lấy mẫu, xử lý và bảo quản mẫu:

- Mẫu nước thải: Thuộc hệ thống dòng chảy ở mương An Kim Hải, Lê

Chân, Hải Phòng.



Hình 3.3. Địa điểm lấy mẫu – Mương An Kim Hải, Lê Chân, Hải Phòng

• Vị trí: lấy mẫu ở giữa dòng và giữa cột nước

• Thời điểm lấy mẫu: 10h ngày 31/03/2017

• Điều kiện thời tiết: Trời quang, gió nhẹ

• Tốc độ dòng chảy: ổn định

- Xử lý mẫu: Lọc mẫu bằng bình hút chân khơng

- Bảo quản mẫu: trong bình thủy tinh tối mầu có nắp đựng

II. Chuẩn bị hóa chất

- Thuốc thử Diphenylcarbazid (DPC) 0,5% : Hòa tan 0,5g 1,5Diphenylcarbazide trong 100ml axeton

- Dung dịch chuẩn gốc Cr(VI) 1000ppm: Cân 2,829g K2Cr2O7 sau đó hòa

tan vào bình định mức 1000ml bằng nước cất



42



- Dung dịch chuẩn Cr 50ppm: Hút 25ml dung dịch chuẩn gốc 1000ppm vào

bình định mức 500ml sau đó định mức đến vạch bằng nước cất.

- Dung dịch chuẩn làm việc Cr 10ppm (C0) : Hút 50ml dung dịch chuẩn Cr

50ppm vào bình định mức 250ml sau đó định mức đến vạch bằng nước

cất.

- Dung dich thử làm việc (Cthử) : Pha loãng 10 lần dung dịch mẫu nước thải

đã qua xử lý bằng cách hút chính xác 50ml dung dịch thử vào bình định

mức 500ml sau đó định mức đến vạch bằng nước cất.

III. Định tính mẫu

3.1. Nguyên tắc

Crom (VI) tác dụng với thuốc thử DPC trong môi trường acid H 2SO4 tạo

phức màu đỏ tím:

2 + H4L + 8H+ →

(đỏ da cam)



+ Cr3+ + H2O + 8H2O

(đỏ tím)



3.2. Tiến hành

-



Hút 10ml dung dịch thử vào ống nghiệm

Thêm 1ml dd H2SO4 0,5M

Thêm 2ml thuốc thử DPC 0,5%

Lắc nhẹ



3.3. Kết quả : Dung dịch sau phản ứng xuất hiện màu đỏ tím

=> Kết luận: Mẫu nước có chứa ion Crom(VI), ta tiếp tục tiến hành định lượng.

IV. Định lượng theo phương pháp thêm đường chuẩn

4.1. Tiến hành:

Bước 1: Pha chế dung dịch:



43



Bảng 3.4. Bảng pha chế dung dịch định lượng Cr(VI) trong mẫu nước thải

Bình

0

Dung dịch(ml)

(Trắng)



1



2



3



4



5



6



7



8



V – dd thêm

chuẩn

Cthêm chuẩn (ppm)



0



0



2



4



6



8



10



12



15



0



0



0,2



0,4



0,6



0,8



1,0



1,2



1,5



V (Cthử)



0



2



V(H2SO4 0,5M)



1



V (DPC 0,5%)



2



Định mức



100ml



Bước 2: Lắc đều, để 10 phút

Bước 3: Tiến hành đo quang tại bước sóng

- Đo mẫu trắng ( trừ nền )

- Đo lần lượt các bình (1) – (8) xác định độ hấp thụ A



44



4.2. Kết quả

Bảng 3.5: Độ hấp thụ của phức Cr(VI) – DPC theo nồng độ Cr(VI) thêm chuẩn

Cthêm chuẩn

(ppm)

A



0



0,2



0,4



0,6



0,8



1,0



1,2



1,5



0, 073



0,22



0,369



0,518



0,668



0,824



0,976



1,22



Hình 3.4. Độ hấp thụ của phức Cr(VI) – DPC theo nồng độ Cr(VI)



45



4.3. Phân tích kết quả

- Dựng đường chuẩn bằng phần mềm Microsoft Excel

- Nhận xét: R2 = 0,9997 > 0.995 => Tương quan giữa nồng độ Cr(VI)

thêm chuẩn và độ hấp thụ của phức là tuyến tính theo phương trình:

A= 0,762.Cthêm + 0,0656

- Tính tốn nồng độ Cr(VI) :

• Áp dụng cơng thức Cthử =

• Ta có mẫu nước thải được pha loãng 10 lần -> dd thử làm việc.

Trong thực nghiệm tiếp tục pha loãng dd thử làm việc 50 lần (hút

2ml dung dịch thử làm việc định mức trong 100ml ). Như vậy Mẫu

nước thải đã được pha loãng: 10 * 50 = 500 lần

 Nồng độ Crom(VI) trong mẫu nước thải là: CX = Cthử * 500

= 0,086 * 500

= 43,04 ppm



46



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Chương 3: THỰC NGHIỆM - KẾT QUẢ

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×