Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Chương 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Chương 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Tải bản đầy đủ - 0trang

2.3. Nội dung tiến hành nghiên cứu

2.3.1: Lấy mẫu [3],[6]

Bước 1: Chuẩn bị dụng cụ và phương tiện

- Chai đựng mẫu(chai nhựa 1,5l )

- Găng tay cao su

- Nhãn dán.

Bước 2: Tiến hành lấy mẫu

Lấy mẫu cần đáp ứng đầy đủ các tiêu chí:

• Tính trung bình của mẫu

• Khơng bị nhiễm bẩn thứ cấp

• Kết quả phân tích được nhận từ mẫu nước có tính đại diện cho

ng̀n nước

- Xúc rửa chai bằng chính nguồn nước thải ít nhất 3 lần

- Múc nước ở giữa dòng và giữa cột nước (mẫu đơn lẻ), để khoảng trống

1% thể tích chai (nếu có điều kiện thì sử dụng thiết bị Ruthner bao gờm 1

bình có nắp kín, khi thả thiết bị tới một độ sâu nhất định sẽ bật mở nắp để

nước tràn vào bình, khi nước đầy thả nắp đậy trở lại).

Bước 3: Dán nhãn

- Nhãn buộc ở cổ chai hoặc thành chai

- Chứa các thông tin: vị trí lấy mẫu, tên mẫu, ngày và giờ lấy mẫu, điều

kiện thời tiết, tốc độ dòng chảy, người lấy mẫu.



28



2.3.2: Xử lý mẫu, loại bỏ các ion cản trở [2].

- Lấy 200ml mẫu cần phân tích cho vào bình nón,sau khi lắc kỹ thêm vào

5ml HNO3 đặc, đậy bình bằng kính kín. Làm bay hơi chậm để thể tích còn

lại từ 15-20ml

- Cho tiếp 5ml HNO3 đặc và 10ml H2SO4 đặc(làm lạnh bình nón giữa các

lần thêm). Làm bay hơi cho tới khi có khói trắng SO3 xuất hiện

- Nếu dung dịch vẫn chưa sạch, trong thì thêm 10ml HNO 3 đặc, lại cho bay

hơi đến khi xuất hiện sương mù SO 3 tiếp tục đun nóng HNO3 trước khi

tiếp tục xử lý

- Tất cả HNO3 sẽ bị đuổi hết ra khỏi dung dịch khi dung



dịch trong và



khơng còn khói màu nâu (NO2) rõ rệt

- Làm lạnh và pha loãng đến 30ml bằng nước cất, đun nóng nhẹ để hòa tan

hết các loại muối

- Sau đó để nguội và cho vào bình chiết 250ml, pha loãng đến 40ml bằng

nước cất và làm lạnh trong bồn đá

- Thêm 2ml dd Cupferron, lắc mạnh để yên trong bình đá 5 phút

- Chiết trong bình chiết (3 lần) mỗi lần 5ml dd CHCl3

- Lắc đều mỗi lần chiết. Đợi cho phân lớp và chiết loại bỏ phần hữu cơ

(CHCl3). Chuyển phần dung dịch nước đến bình nón 125ml

- Đun sơi 5 phút để bay hơi hết CHCl3 và làm lạnh

- Thêm 5ml HNO3 và 3ml H2SO4. Đun sơi để xuất hiện khói. Làm nguội

đến 30-40oC và rửa sạch thành bình phía trên bằng bình tia, lại đun sơi để

xuất hiện khói SO3

- Làm lạnh rời cẩn thận thêm 5ml HNO3, đun sôi để mù phân hủy hồn tồn

- Làm lạnh rửa thành bình và đun sôi lần nữa để nhiều mù SO 3 bay ra loại

bỏe hoàn toàn HNO3.

- Làm lạnh và thêm 7-10ml nước

2.3.3: Bảo quản mẫu[6]: (theo Tiêu Chuẩn Hiệp hội sức khỏe cộng đồng

Mỹ, APHA1995)

- Giữ lạnh từ 0-5oC



29



- Bảo quản trong chai thủy tinh hoặc nhựa được hãm với acid nitric sao cho

pH của mẫu nhỏ hơn 2 để hạn chế quá trình kết tủa và hấp phụ.

- Thời gian lưu giữ tối đa: 24h/24h (an toàn/quy định).

2.3.4: Các bước tiến hành phân tích:

2.3.4.1. Chuẩn bị hóa chất:

- Thuốc thử Diphenylcarbazid (DPC) 0,5% : Hòa tan 0,5g 1,5Diphenylcarbazide trong 100ml axeton, thuốc thử được đựng trong chai

màu nâu ở 40C, loại bỏ khi dung dịch bị biến màu ( tốt nhât là pha trước

mỗi lần dùng)

- Dung dịch chuẩn gốc Cr(VI) 1000ppm: Hòa tan 2,829g K 2Cr2O7 đã được

sấy khơ ở 105oC vào bình định mức 1 lít bằng nước cất( bảo quản trong

bóng tối, nhiệt độ thấp do dễ bị Oxy hóa chuyển màu vàng)

- Dung dịch chuẩn Cr 50ppm: Hút 25ml dung dịch chuẩn gốc 1000ppm vào

bình định mức 500ml sau đó định mức đến vạch bằng nước cất.

- Dung dịch chuẩn làm việc Cr 10ppm: Hút 50ml dung dịch chuẩn Cr

50ppm vào bình định mức 250ml sau đó định mức đến vạch bằng nước

cất.

- Dung dich thử làm việc: Pha loãng 10 lần dung dịch mẫu nước thải đã qua

xử lý bằng cách hút chính xác 50ml dung dịch thử vào bình định mức

500ml sau đó định mức đến vạch bằng nước cất.



2.3.4.2. Định tính xác định sự có mặt của Cr6+:

Cr6+ với DPC trong mơi trường acid tạo thành hợp chất có màu đỏ tím,

theo phương trình:



30



- Tiến hành: cho dung dịch thử phản ứng với thuốc thử DPC 0,5% trong

môi trường acid H2SO4 0,5M

 Dung dịch thử có chứa ion Cr6+ thì dung dịch trong ống nghiệm sẽ



Vx ml (CX)



chuyển sang màu đỏ tím



2.3.4.3. Xác định và khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính:

Dung dịch chứa Cr6+ không xuất hiện cực đại hấp thụ trong khoảng 350 650nm. Đối với mẫu chứa Cr6+ với DPC có xuất hiện cực đại hấp thụ ở dải sóng

này.



Mẫu



- Chuẩn bị một dãy các dung dịch chuẩn có nờng độ tăng dần từ 0 – 2ppm,

thêm acid, thuốc thử, lắc đều, để 10 phút

Cthêm

- Đo quang:

• Lấy một mẫu bất kỳ trong dãy dung dịch còn lại đo quang ở dải



(Vthêm - C0)



sóng từ 350 – 650nm, bước nhảy 5nm =>

• Đo độ hấp thụ quang A của các dung dịch theo thứ tự nờng độ tăng

dần tại bước sóng

- Xây dựng đường chuẩn và kết luận khoảng nồng độ tuyến tính.

2.3.4.4. Xác định nồng độ Crom(VI) trong mẫu nước thải



Thêm chuẩnSơđược

Ci=Cx+ Cthêm

đồ tóm tắt quy trình thực hiện



31



Tạo màu, định mức (Vdm ml). Đo A



32



- Hút chính xác V ml dung dịch mẫu nước thải cần phân tích (nồng độ

x

C ) vào n (n=5-8) bình định mức 100ml, đánh số thứ tự từ 1 n

X

- Pha n-1 mẫu chuẩn thêm (Vthêm –C0)

• Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn nồng độ tăng dần bằng cách hút

những thể tích tăng dần (Vthêm) dung dịch chuẩn làm việc có nờng

độ C0

• Đổ dãy dung dịch chuẩn thêm vào lần lượt các bình định mức trên

theo thứ tự tăng dần( từ bình thứ 2 trở đi), ta có:

C = C + Cthêm

i

x

• Tạo phức màu, đo Ai (cùng điều kiện) :

Ax, (A1, A2, …, An)

Thêm vào mỗi bình lượng thuốc thử, dung môi, điều kiện pH, nhiệt

độ …như nhau. Định mức đến Vdm (ml)

Đo A (cùng điều kiện) tại bước sóng λmax

- Dựng đường chuẩn biễu diễn mối tương quan giữa nồng độ Crom(VI)

thêm chuẩn (Cthêm = Vthêm C0 / Vdm ) và độ hấp thụ Ai : Ai = a.Cthêm + b



33



=>Dựa vào đường chuẩn thêm tính toán hàm lượng Cr(VI) có trong mẫu

nước thải:

Cxđo

( ) =







b

a



Nờng độ X trong dd đo ( theo phương pháp ngoại suy tuyến



tính)

• Nờng độ X trong dd phân tích:



C x ( ddphântích ) =



C xđo

( ) .Vdm

Vx



34



Chương 3: THỰC NGHIỆM - KẾT QUẢ

BUỔI 1

XÁC ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH H2SO4 O,5M VÀ THUỐC THỬ DPC

0,5% THÍCH HỢP

XÁC ĐỊNH CỰC ĐẠI HẤP THỤ VÀ KHOẢNG NỒNG ĐỘ TUYẾN TÍNH

I. Chuẩn bị hóa chất

- Thuốc thử Diphenylcarbazid (DPC) 0,5% : Hòa tan 0,5g 1,5Diphenylcarbazide trong 100ml axeton

- Dung dịch chuẩn gốc Cr(VI) 1000ppm: Cân 2,829g K2Cr2O7 sau đó hòa

tan vào bình định mức 1000ml bằng nước cất

- Dung dịch chuẩn Cr 50ppm: Hút 25ml dung dịch chuẩn gốc 1000ppm vào

bình định mức 500ml sau đó định mức đến vạch bằng nước cất.

- Dung dịch chuẩn làm việc Cr 10ppm: Hút 50ml dung dịch chuẩn Cr

50ppm vào bình định mức 250ml sau đó định mức đến vạch bằng nước

cất.



35



II. Xác định lượng H2SO4 O,5M và thuốc thử DPC 0,5% thích hợp

2.1. Lượng H2SO4 O,5M :

- pH=2 là pH tối ưu cho sự tạo thành phức Cr(VI) – DPC. Do vậy tiến hành

xác định lượng H2SO4 O,5M cần thêm vào để tạo môi trường pH=2:

pH = 2 = -log[H+]

=> [H+] = = 0,01

=> [H2SO4 ] = [H+] = * 0,01 = 0,005 (M)

- Các thí nghiệm tạo phức Cr(VI) – DPC được tiến hành định mức trong

100ml. Ta có:





[H2SO4 ] = 0,005M =

Thể tích dd H2SO4 O,5M cần thêm vào để tạo môi trường pH=2

là: 1ml



2.2. Lượng thuốc thử DPC 0,5%:

Để định lượng chính xác hàm lượng Cr(VI) có trong mẫu nước cần lượng

thuốc thử vừa đủ ( có thể dư) để phản ứng hoàn toàn với ion Cr(VI).

 Tiến hành xác định lượng thuốc thử cần thiết bằng phương pháp so màu

- Dụng cụ, hóa chất: 2 ống nghiệm giống nhau, pipet, dd chuẩn Cr(VI)

10ppm, dd H2SO4 0,5M, dd DPC 0,5%

- Tiến hành: Hút 20ml nước cất vào mỗi ống nghiệm. Dùng bút dạ đánh

dấu vạch nước cất rồi trút bỏ phần nước. Tiến hành thí nghiệm như bảng

dưới đây:



36



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Chương 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×