Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
4 Tổng quan về các chỉ tiêu cần phân tích trong bia

4 Tổng quan về các chỉ tiêu cần phân tích trong bia

Tải bản đầy đủ - 0trang

Kết quả



Loại bia Bia Hà Nội chai 450

ml

Chỉ tiêu

Màu sắc

Vàng sáng tự nhiên



Bia Hà Nội nhãn

xanh



Bia hơi Hà Nội



Vàng sáng tự nhiên



Vàng sáng tự nhiên



Độ trong



Trong suốt ,khơng có

cặn đen



Trong suốt ,khơng có

cặn đen



Trong suốt ,khơng

có cặn đen



Độ bọt



Bọt trắng mịn ,bền bọt

ở 20 ºC

Chiều cao bọt ít nhất là

3 cm khi rót bia ra cốc

Thời gian giữ bọt ít

nhất 3 phút ,bọt bám

vào thành cốc khi tan

hết



Mùi



Thơm ,mùi đặc trưng

cho bia Hà Nội sản

xuất từ đại mạch và

hoa Houblon hài hòa

dễ chịu ,khơng có mùi

lạ



Bọt trắng mịn ,bền

bọt ở 20 ºC

Chiều cao bọt ít nhất

là 3 cm khi rót bia ra

cốc

Thời gian giữ bọt ít

nhất 3 phút ,bọt bám

vào thành cốc khi tan

hết

Thơm ,mùi đặ trưng

cho bia Hà Nội sản

xuất từ đại mạch và

hoa Houblon hài hòa

dễ chịu ,khơng có

mùi lạ

Đặc trưng cho bia Hà

Nội sản xuất từ Malt

đại mạch và hoa

Houblon ,đắng hài

hòa ,êm dịu có hậu vị

,khơng có vị lạ



Bọt trắng mịn ,bền

bọt ở 20 ºC

Chiều cao bọt ít

nhất là 1 cm khi rót

bia ra cốc

Thời gian giữ bọt ít

nhất 1 phút ,bọt

bám vào thành cốc

khi tan hết

Thơm ,mùi đặc

trưng cho bia Hà

Nội sản xuất từ đại

mạch và hoa

Houblon



Vị



2.4.2.Các chỉ tiêu hóa lý

a) Hàm lượng chất hòa tan ban đầu



Nguyên tắc



Đặc trưng cho bia

Hà Nội sản xuất từ

Malt đại mạch và

hoa Houblon ,đắng

hài hòa ,êm dịu có

hậu vị ,khơng có vị

lạ



Chưng cất một lượng mẫu bia đã cân sẵn để tách Etanola xác định hàm lượng

chất chiết thực trong cắn còn lại theo bảng tỷ trọng của dung dịch chiết. Từ đó

tính tốn hàm lượng chất hòa tan ban đầu.

Cách tiến hành

Sử dụng dung dịch còn lại trong bình cất sau khi cất 100g bia mẫu để xác

định Etanola theo TCVN 5562-1991

Dung dịch còn lại trong bình cất được làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm

nước cất vào cho bằng lượng cân ban đầu (100g ± 0,1g) lắc đều. Đưa nhiệt độ

dung dịch về 20oC bằng máy điều nhiệt và xác định tỷ trọng của dung dịch.

Trường hợp thêm nước cất bị quá khối lượng ban đầu, phải dùng hệ số hiệu

chỉnh.

Tiến hành xác định tỷ trọng của dung dịch trên như mục 4.6 của TCVN 55621991.

Tính kết quả

Hàm lượng chất chiết thực (Wn), tính bằng phần trăm khối lượng tra theo

bảng phụ lục.

Trường hợp lượng dung dịch sau khi pha lỗng có khối lượng lệch với lượng

mẫu cân ban đầu thì giá trị t tìm được trong bảng phải nhân với hệ số hiệu

chỉnh (X) theo cơng thức:



K=

Trong đó:

- m1: Khối lượng mẫu bia; g.



(1)



- m2: Khối lượng tồn bộ dung dịch đã pha lỗng, g.

Kết quả hàm lượng chất chiết thực là trung bình cộng kết quả hai phép xác

định song song, tính chính xác đến 0,1%.

Hàm lượng chất hòa tan ban đầu (Wp) tính bằng phần trăm khối lượng theo

cơng thức:



Wp =



(2)



Trong đó:

WA: Hàm lượng Etanola trong bia, % khối lượng;

Wn: Hàm lượng chất chiết thực trong bia, % khối lượng;

2,0665: Hằng số điều kiện theo Baling (lượng chất hòa tan thực tế để tạo ra 1g

rượu etylic);

1,0665: Hằng số điều kiện theo Baling (lượng chất hòa tan thải ra khi tạo

thành 1g rượu etylic);

Kết quả tính tốn hàm lượng chất hòa tan ban đầu được tính chính xác đến

0,1%.

Chênh lệch kết quả giữa 2 phép xác định song song không được vượt quá

0,03%.

Chênh lệch kết quả giá trị chất chiết thực của hai kiểm nghiệm viên ở hai

phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu bia không được vượt quá

0,07%.

b) Hàm lượng Etanol



Phương pháp sắc ký khí



Nguyên tắc

Bổ sung chất chuẩn nội n-propanol vào mẫu thử và xác định hàm lượng

Etanol bằng sắc ký khí sử dụng ion hóa ngọn lửa.

Cách tiến hành

Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.

Chuẩn bị mẫu thử

Lấy 200 ml đến 400 ml bia cho vào bình cầu 1 000 ml ,sau đó lắc bằng tay

hoặc bằng máy, ở nhiệt độ 30 °C đến 40 °C cho đến khi ngừng tách khí (thời

gian lắc trong khoảng từ 30 min đến 40 min).

Lọc dịch bia qua giấy lọc khơ trên phễu lọc có nắp thuỷ tinh đậy kín. Bỏ phần

dịch lọc đầu (khoảng 20 ml).

Hiệu chuẩn

Dùng pipet lấy 5,0 ml các dung dịch chuẩn Etanol cho riêng rẽ vào các bình

cầu có nắp đậy kín. Thêm vào mỗi bình 5,0 ml dung dịch chất chuẩn nội và

trộn kỹ. Bơm 0,2 ml của mỗi hỗn hợp dung dịch lên cột sắc kí (lặp lại hai lần)

và đo các chiều cao pic (có thể dùng máy tích phân). Tính tỷ số của các pic

Etanol với pic n-propanol và tính trung bình cho mỗi nồng độ. Dựng đồ thị

của tỷ số này theo nồng độ rượu (% thể tích) và tính độ dốc (F). Lặp lại phép

phân tích với dung dịch chuẩn Etanol 5 % trong ngày làm việc.

Tính kết quả

Tính hàm lượng Etanol, X, tính bằng % thể tích, theo cơng thức sau đây:



Trong đó

a là chiều cao pic của Etanol;

b là chiều cao pic của n-propanol;

F là độ dốc.

c) Xác định hàm lượng Cacbon Dioxit



Phương pháp chuẩn độ

3.1. Nguyên tắc

Phương pháp dựa vào phản ứng của cacbon dioxit (CO 2) có trong bia với một

thể tích Natri Hydroxit dư tạo thành muối Natri Cacbonat. Dùng axit Sulfuric

chuẩn lượng muối natri cacbonat này, từ đó tính ra hàm lượng Cacbon Dioxit

có trong bia.



Điều kiện tiến hành

Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị mẫu thử từ bia hơi

Chuẩn bị hai ống đong hình trụ dung tích 250 ml có nút đậy. Rót vào mỗi ống

20 ml dung dịch natri hydroxit 2 N. Dùng một ống hút bằng cao su dài 30 cm

đường kính 1 cm có gắn một đoạn ống thuỷ tinh 1 cm đến 2 cm, để ống hút

ngược lên rồi từ từ mở van thùng bia. Để bia chảy ra cho đến khi bia trong

ống hút khơng còn bọt nữa thì đưa nhanh ống hút vào miệng ống đong và cho

đầy đến vạch 220 ml (thể tích mẫu lấy khoảng 200 ml) sau đó đậy nút ống

đong lại, lắc đều khoảng từ 5 min đến 10 min. Đọc chính xác tổng thể tích

mẫu và natri hydroxit (VB).

Chuẩn bị mẫu từ bia chai

Giữ chai mẫu trong tủ lạnh một ngày đêm hoặc trong bể nuớc đá trong một

giờ. Chuẩn bị hai bình nón có nút dung tích 500 ml đã sơ bộ đánh dấu mức

thể tích khoảng 200 ml và 250 ml. Rót vào mỗi bình 20 ml dung dịch natri

hydroxit 2 N .Cẩn thận mở nút của hai chai mẫu và rót nhanh mẫu từ mỗi chai

vào từng bình nón đến khoảng 200 ml và khơng được q 250 ml. Đậy nút

bình lại, lắc đều khoảng 5 min đến 10 min. Để n và rót tồn bộ thể tích mẫu

và natri hydroxit vào ống đong rồi đọc chính xác thể tích này (VB) (khơng tính

phần bọt).

Nếu khơng có tủ lạnh hoặc điều kiện làm lạnh bia, chuẩn bị mẫu từ bia chai

như sau: rửa sạch phía ngồi chai mẫu và tráng rửa bằng nước cất. Dùng dây

buộc chặt ống cao su vào cổ chai. Dùng ống đong rót vào ống cao su 25 ml

dung dịch natri hydroxit 2 N đối với chai bia 0,33 l hoặc 40 ml đối với chai

bia 0,5 I. Dùng dây buộc chặt đầu ống cao su còn lại, mở nút chai để bia tác

dụng với natri hydroxit. Dốc chai mẫu lên xuống vài lần cho bia tác dụng hết



với natri hydroxit. Sau đó để tồn bộ thể tích bia đã kiềm hố vào ống đong

rồi đọc chính xác thể tích này (VB) (trừ phần bọt).

Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 10 ml mẫu đã được chuẩn bị theo 3.4 vào bình nón dung tích

250 ml .Thêm 50 ml nước cất và 1 giọt đến 3 giọt phenolphtalein. Để loại

lượng natri hydroxit dư trong mẫu, dùng buret nhỏ từ từ dung dịch axit

sulfuric 0,1 N vào bình nón cho đến khi mất màu hồng. Khơng tính lượng axit

sulfuric đã tiêu tốn này. Thêm vào bình nón 1 giọt đến 3 giọt metyl da cam

dung dịch sẽ có màu vàng. Tiếp tục chuẩn độ bằng axit sulfuric 0,1 N cho đến

khi dung dịch trong bình nón chuyển màu da cam.

Đọc thể tích axit sulfuric đã tiêu tốn khi chuẩn độ.

Đồng thời tiến hành phân tích tương tự như mẫu thử đối với mẫu trắng bằng

cách hút 10 ml mẫu đã loại CO 2 cho vào bình nón, thêm 1 ml dung dịch natri

hydroxit 2 N (3.2.1) và 50 ml nước cất.

Kết quả

Hàm lượng cacbon dioxit có trong mẫu biểu thị bằng g/l tính theo cơng thức:



X = 0,0044 x

trong đó:

0,0044 là số gam cacbon dioxit tương ứng với 1 ml dung dịch H2SO4, 0,1 N;

VA là thể tích mẫu lấy để kiềm hố, tính bằng mililit (VA = VB - 20);

VB là thể tích bia đã kiềm hố, tính bằng mililit;

VC là thể tích bia đã kiềm hố lấy để phân tích, tính bằng mililit;



V1 là thể tích H2SO4 0,1 N đã tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;

V2 là thể tích H2SO4 0,1 N đã tiêu tốn khi chuẩn bị mẫu trắng, tính bằng

mililit:

1000 là hệ số tính chuyển ra lít.

Lấy kết quả là trung bình của các kết quả xác định, sai lệch cho phép khơng

được q 0,1 g/l.

Kết quả cuối cùng được làm tròn đến số thập phân thứ nhất.



d) Xác định độ axit



Phương pháp chuẩn độ dùng chất chỉ thị

Nguyên tắc : Chuẩn độ Axit có trong bia bằng NaOH tiêu chuẩn trên nền

trắng vói chỉ thị Phenolphtalein.Chuẩn độ đến khi dung dịch có màu hồng

nhạt và đọc thể tích NaOH tiêu tốn trên Buret từ đó tính ra Nồng độ Axit có

trong mẫu

Điều kiện tiến hành

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519 : 1991

Chuẩn bị mẫu thử

Đun 250 ml nước đến sôi và tiếp tục đun sôi trong 2 min. Dùng pipet chảy

nhanh lấy 25 ml bia đã loại cacbon cho vào nước sôi đã để nguội (cacbon

được loại bằng cách chuyển mẫu thử (3.3) sang bình cầu lớn và đầu tiên lắc

nhẹ, sau đó lắc mạnh, giữ ở nhiệt độ từ 20 0C đến 250C rồi lọc bia khơng còn

chứa CO2 qua giấy lọc khô, nếu cần). Sau khi bia chảy hết khỏi pipet, tiếp tục



làm nóng 60s, điều chỉnh nhiệt sao cho dung dịch sôi trong suốt giai đoạn 30 s

cuối. Ngắt nguồn nhiệt, khuấy 5 s và làm nguội nhanh đến nhiệt độ phòng.

Cách tiến hành

Thêm 0,5 ml Phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH dựa trên nền

trắng. Thường xuyên so sánh màu sắc với mẫu có thể tích tương tự và dung

dịch pha lỗng đã được bổ sung một lượng dung dịch NaOH đã biết nhưng

không phải chất chỉ thị. Chuẩn độ đến hồng nhạt rồi đọc số ở buret .Thêm 0,2

ml dung dịch NaOH, sau đó màu hồng nhạt phải bền, màu hồng đậm chứng tỏ

đã chuẩn độ quá. Lấy số đọc đầu tiên ở Buret làm điểm kết thúc chuẩn độ.

Biểu thị kết quả

Độ axit được biểu thị bằng số mililit dung dịch NaOH 0,1 M đã dùng để trung

hòa 100 ml bia.

CHÚ THÍCH: Đối với bia có màu tối, nên sử dụng phương pháp chuẩn độ

điện thế, vì ngay cả khi mẫu đã được pha loãng, phương pháp chuẩn độ dùng

chất chỉ thị cũng có thể khơng cho phép đánh giá điểm kết thúc

Phenolphtalein với độ chụm cần thiết.

Phương pháp chuẩn độ điện thế

Điều kiện tiến hành

Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519 : 1991

Cách tiến hành

Sử dụng hệ thống điện cực so sánh/pH. Dùng 50 ml mẫu chưa pha loãng

,chuẩn độ điện thế bằng dung dịch NaOH đến pH 8,2. Bổ sung các lượng 1,5



ml dung dịch NaOH đến pH 7,6, sau đó thêm các lượng 0,15 ml cho đến khi

đạt được pH 8,2. Đảm bảo rằng dung dịch đã ở trạng thái cân bằng hoàn toàn

và đạt được độ hội tụ tốt trước khi đọc buret ở pH chính xác bằng 8,2.

Thực hiện đúng theo kỹ thuật đo điện thế, như sau: Chuẩn hóa máy đo điện

thế trước và sau mỗi dãy chuẩn độ dựa vào kali phtalat 0,05 M mới chuẩn bị,

đọc trên máy đo điện thế chính xác đến 0,02 đơn vị. Sử dụng tấm bảo vệ mềm

bao quanh các thanh điện cực chì và dây mơtơ. Tiếp đất môtơ và dây môtơ,

tốt nhất là với đường ống nước, tránh tiếp xúc giữa các điện cực và cốc thủy

tinh. Dùng máy khuấy từ với tốc độ khuấy hợp lý để trộn được nhanh nhưng

khơng tạo bọt, vì điều này có thể giữ lại một lượng kiềm đã bổ sung. Ngừng

chuẩn độ ở pH ≤ 8,6 để giảm thiểu sự nhiễm bẩn dung dịch NaOH lên các

điện cực thủy tinh. Định kỳ kiểm tra ắc quy. Tiến hành theo chỉ dẫn của nhà

sản xuất đối với máy đo điện thế được sử dụng.

Kết quả

Độ axit được biểu thị bằng số mililit dung dịch NaOH 0,1 M đã dùng để trung

hòa 100 ml bia.

LƯU Ý

1 Không được để đầu điện cực chạm vào thành cốc thủy tinh.

2 Tốc độ máy khuấy phải đạt ở mức độ thích hợp để đảm bảo khuấy trộn

nhanh nhưng tránh mạnh quá sẽ bắn dung dịch ra ngồi và tạo bọt vì những

bọt này có thể giữ tạm thời một lượng xút thêm vào.

3 Ngừng chuẩn độ ở giá trị pH nhỏ hơn 8,6 để làm giảm lượng xút két bẩn

vào điện cực thủy tinh.

4 Thường xuyên kiểm tra máy đo pH bằng dung dịch đệm chuẩn theo hướng

dẫn sử dụng thiết bị.



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

4 Tổng quan về các chỉ tiêu cần phân tích trong bia

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×