Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
c) Xác định hàm lượng Cacbon Dioxit

c) Xác định hàm lượng Cacbon Dioxit

Tải bản đầy đủ - 0trang

với natri hydroxit. Sau đó để tồn bộ thể tích bia đã kiềm hố vào ống đong

rồi đọc chính xác thể tích này (VB) (trừ phần bọt).

Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 10 ml mẫu đã được chuẩn bị theo 3.4 vào bình nón dung tích

250 ml .Thêm 50 ml nước cất và 1 giọt đến 3 giọt phenolphtalein. Để loại

lượng natri hydroxit dư trong mẫu, dùng buret nhỏ từ từ dung dịch axit

sulfuric 0,1 N vào bình nón cho đến khi mất màu hồng. Khơng tính lượng axit

sulfuric đã tiêu tốn này. Thêm vào bình nón 1 giọt đến 3 giọt metyl da cam

dung dịch sẽ có màu vàng. Tiếp tục chuẩn độ bằng axit sulfuric 0,1 N cho đến

khi dung dịch trong bình nón chuyển màu da cam.

Đọc thể tích axit sulfuric đã tiêu tốn khi chuẩn độ.

Đồng thời tiến hành phân tích tương tự như mẫu thử đối với mẫu trắng bằng

cách hút 10 ml mẫu đã loại CO 2 cho vào bình nón, thêm 1 ml dung dịch natri

hydroxit 2 N (3.2.1) và 50 ml nước cất.

Kết quả

Hàm lượng cacbon dioxit có trong mẫu biểu thị bằng g/l tính theo cơng thức:



X = 0,0044 x

trong đó:

0,0044 là số gam cacbon dioxit tương ứng với 1 ml dung dịch H2SO4, 0,1 N;

VA là thể tích mẫu lấy để kiềm hố, tính bằng mililit (VA = VB - 20);

VB là thể tích bia đã kiềm hố, tính bằng mililit;

VC là thể tích bia đã kiềm hố lấy để phân tích, tính bằng mililit;



V1 là thể tích H2SO4 0,1 N đã tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;

V2 là thể tích H2SO4 0,1 N đã tiêu tốn khi chuẩn bị mẫu trắng, tính bằng

mililit:

1000 là hệ số tính chuyển ra lít.

Lấy kết quả là trung bình của các kết quả xác định, sai lệch cho phép không

được quá 0,1 g/l.

Kết quả cuối cùng được làm tròn đến số thập phân thứ nhất.



d) Xác định độ axit



Phương pháp chuẩn độ dùng chất chỉ thị

Nguyên tắc : Chuẩn độ Axit có trong bia bằng NaOH tiêu chuẩn trên nền

trắng vói chỉ thị Phenolphtalein.Chuẩn độ đến khi dung dịch có màu hồng

nhạt và đọc thể tích NaOH tiêu tốn trên Buret từ đó tính ra Nồng độ Axit có

trong mẫu

Điều kiện tiến hành

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519 : 1991

Chuẩn bị mẫu thử

Đun 250 ml nước đến sôi và tiếp tục đun sôi trong 2 min. Dùng pipet chảy

nhanh lấy 25 ml bia đã loại cacbon cho vào nước sôi đã để nguội (cacbon

được loại bằng cách chuyển mẫu thử (3.3) sang bình cầu lớn và đầu tiên lắc

nhẹ, sau đó lắc mạnh, giữ ở nhiệt độ từ 20 0C đến 250C rồi lọc bia khơng còn

chứa CO2 qua giấy lọc khô, nếu cần). Sau khi bia chảy hết khỏi pipet, tiếp tục



làm nóng 60s, điều chỉnh nhiệt sao cho dung dịch sôi trong suốt giai đoạn 30 s

cuối. Ngắt nguồn nhiệt, khuấy 5 s và làm nguội nhanh đến nhiệt độ phòng.

Cách tiến hành

Thêm 0,5 ml Phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH dựa trên nền

trắng. Thường xun so sánh màu sắc với mẫu có thể tích tương tự và dung

dịch pha loãng đã được bổ sung một lượng dung dịch NaOH đã biết nhưng

không phải chất chỉ thị. Chuẩn độ đến hồng nhạt rồi đọc số ở buret .Thêm 0,2

ml dung dịch NaOH, sau đó màu hồng nhạt phải bền, màu hồng đậm chứng tỏ

đã chuẩn độ quá. Lấy số đọc đầu tiên ở Buret làm điểm kết thúc chuẩn độ.

Biểu thị kết quả

Độ axit được biểu thị bằng số mililit dung dịch NaOH 0,1 M đã dùng để trung

hòa 100 ml bia.

CHÚ THÍCH: Đối với bia có màu tối, nên sử dụng phương pháp chuẩn độ

điện thế, vì ngay cả khi mẫu đã được pha lỗng, phương pháp chuẩn độ dùng

chất chỉ thị cũng có thể không cho phép đánh giá điểm kết thúc

Phenolphtalein với độ chụm cần thiết.

Phương pháp chuẩn độ điện thế

Điều kiện tiến hành

Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519 : 1991

Cách tiến hành

Sử dụng hệ thống điện cực so sánh/pH. Dùng 50 ml mẫu chưa pha loãng

,chuẩn độ điện thế bằng dung dịch NaOH đến pH 8,2. Bổ sung các lượng 1,5



ml dung dịch NaOH đến pH 7,6, sau đó thêm các lượng 0,15 ml cho đến khi

đạt được pH 8,2. Đảm bảo rằng dung dịch đã ở trạng thái cân bằng hoàn toàn

và đạt được độ hội tụ tốt trước khi đọc buret ở pH chính xác bằng 8,2.

Thực hiện đúng theo kỹ thuật đo điện thế, như sau: Chuẩn hóa máy đo điện

thế trước và sau mỗi dãy chuẩn độ dựa vào kali phtalat 0,05 M mới chuẩn bị,

đọc trên máy đo điện thế chính xác đến 0,02 đơn vị. Sử dụng tấm bảo vệ mềm

bao quanh các thanh điện cực chì và dây mơtơ. Tiếp đất mơtơ và dây môtơ,

tốt nhất là với đường ống nước, tránh tiếp xúc giữa các điện cực và cốc thủy

tinh. Dùng máy khuấy từ với tốc độ khuấy hợp lý để trộn được nhanh nhưng

khơng tạo bọt, vì điều này có thể giữ lại một lượng kiềm đã bổ sung. Ngừng

chuẩn độ ở pH ≤ 8,6 để giảm thiểu sự nhiễm bẩn dung dịch NaOH lên các

điện cực thủy tinh. Định kỳ kiểm tra ắc quy. Tiến hành theo chỉ dẫn của nhà

sản xuất đối với máy đo điện thế được sử dụng.

Kết quả

Độ axit được biểu thị bằng số mililit dung dịch NaOH 0,1 M đã dùng để trung

hòa 100 ml bia.

LƯU Ý

1 Không được để đầu điện cực chạm vào thành cốc thủy tinh.

2 Tốc độ máy khuấy phải đạt ở mức độ thích hợp để đảm bảo khuấy trộn

nhanh nhưng tránh mạnh quá sẽ bắn dung dịch ra ngồi và tạo bọt vì những

bọt này có thể giữ tạm thời một lượng xút thêm vào.

3 Ngừng chuẩn độ ở giá trị pH nhỏ hơn 8,6 để làm giảm lượng xút két bẩn

vào điện cực thủy tinh.

4 Thường xuyên kiểm tra máy đo pH bằng dung dịch đệm chuẩn theo hướng

dẫn sử dụng thiết bị.



e)



XÁC ĐỊNH DIAXETIL VÀ CÁC CHẤT DIXETON KHÁC



Nguyên tắc

Tách các chất dixeton từ bia bằng cách chưng cất. Cho phản ứng phần chưng

cất được với dung dịch O-tenilendiamin và tạo được chất dẫn xuất của

quinoxalin. Axit hóa và đo quang phổ các chất thu được từ phản ứng. Tính

nồng độ các chất dixeton nhờ một hệ số được xác định qua chất chuẩn.

Điều kiện tiến hành

Đo trên quang phổ kế ở bước sóng hấp thụ là 335 nm so sánh với nước (A

335).

Cách tiến hành

Lấy 100 ml mẫu bằng một ống nghiệm định cỡ vạch và đưa mẫu vào dụng cụ

chưng cất

Chưng cất mẫu sao cho thu được 25 ml dịch cất trong ống nghiệm định cỡ

vạch. Thời gian đun nóng khơng hơn 6 phút, thời gian chưng cất từ 8 đến 10

phút.

Trộn đồng nhất dịch cất được.

Dùng pipet lấy 10 ml dịch cất được cho vào một ống nghiệm khô;

Thêm 0,5 ml dung dịch O-fenilendiamin vào ống thử.

Hòa trộn đều hai dung dịch.

Để yên trong chỗ tối khoảng 20 ÷ 30 phút.



Dùng pipet thêm 2 ml axit clohydric (4 mol/l) vào hỗn hợp phản ứng.

Đem đo trên quang phổ kế ở bước sóng hấp thụ là 335 nm so sánh với nước

(A 335).

Thử mẫu trắng

Thực hiện phép thử song song với 1 mẫu trắng, bằng cách thay dịch cất bằng

nước.

Đo trên quang phổ kế với bước sóng hấp thụ là 335 nm so sánh với nước

(Ab1).

Chuẩn bị chất chuẩn

Dùng pipet cho 9,9 ml nước vào một ống nghiệm khô.

Thêm 0,1 ml dung dịch chuẩn diaxetil và lắc đều cho đồng nhất.

Tiến hành như đã chỉ dẫn ở các mục từ 6.2 đến 6.5.

Đo trên quang phổ kế ở bước sóng hấp thụ là 335 nm so sánh với nước (Aet).

Tính tốn kết quả

Tính hàm lượng các chất dixeton, biểu thị bằng mg/l diaxetil, theo công thức

sau:



Chương III.



THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ



3.1. Xác định hàm lượng chất hòa tan ban đầu

3.1.1. Hóa chất và cách pha chế

n-propanol

Dung dịch chứa 5 % chất chuẩn nội này cần được bảo quản lạnh.

Dung dịch chuẩn Etanol, 3 %, 4 %, 5 %, 6 %, 7 % và 8 %

Xác định chính xác phần trăm Etanol bằng dụng cụ đo tỉ trọng hoặc khúc xạ

kế. Có thể chuẩn bị các dung dịch chuẩn từ một lượng dung dịch Etanol đậm

đặc đã được xác định phần trăm Etanol bằng một trong các dụng cụ trên.

Bảo quản lạnh các dung dịch này.

3.1.2.Dụng cụ và thiết bị

Máy sắc ký khí, tối thiểu phải có các điều kiện dưới đây:

Có detector ion hóa ngọn lửa và cột thuỷ tinh hoặc thép không gỉ dài 1,8 m và

đường kính trong 0,3 cm chứa Silicagel sắc ký 103 cỡ từ 80 mesh đến 100

mesh.

- Tốc độ của khí mang heli hoặc nitơ là 20 ml/min;

- Nhiệt độ bơm 175 °C, nhiệt độ cột 185 °C đẳng nhiệt (điều chỉnh nhiệt độ

sao cho Etanol rửa giải trong 1 min và n-propanol trong 1,6 min);

- Nhiệt độ detector 250 °C;

- Tốc độ vẽ đồ thị và tắt dần theo quy định của dụng cụ được sử dụng.

Pipet.

Bình cầu có nắp đậy.



Giấy lọc khơ.

Phễu thuỷ tinh.

Bình cầu, dung tích 1000 ml.

Máy lắc.

3.1.3.Kết quả

Hàm lượng chất hòa tan ban đầu ở 20 ºC tính theo % Khối lượng

Bia Hà Nội chai 450ml : 10.5±0.2

Bia Hà Nội nhãn xanh : 10.2±0.1

Bia hơi Hà Nội : 9.9-10.2



3.2.Xác định hàm lượng Ethanol

3.2.1.Hóa chất và cách pha chế

n-propanol

Dung dịch chứa 5 % chất chuẩn nội này cần được bảo quản lạnh.

Dung dịch chuẩn Etanol, 3 %, 4 %, 5 %, 6 %, 7 % và 8 %

Xác định chính xác phần trăm Etanol bằng dụng cụ đo tỉ trọng hoặc khúc xạ

kế.Có thể chuẩn bị các dung dịch chuẩn từ một lượng dung dịch Etanol đậm

đặc đã được xác định phần trăm Etanol bằng một trong các dụng cụ trên.

Bảo quản lạnh các dung dịch này.

3.2.2. Dụng cụ và thiết bị

Máy sắc ký khí, tối thiểu phải có các điều kiện dưới đây:



Có detector ion hóa ngọn lửa và cột thuỷ tinh hoặc thép khơng gỉ dài 1,8 m và

đường kính trong 0,3 cm chứa silicagel sắc ký 103 cỡ từ 80 mesh đến 100

mesh.

- Tốc độ của khí mang heli hoặc nitơ là 20 ml/min;

- Nhiệt độ bơm 175 °C, nhiệt độ cột 185 °C đẳng nhiệt (điều chỉnh nhiệt độ

sao cho Etanol rửa giải trong 1 min và n-propanol trong 1,6 min);

- Nhiệt độ detector 250 °C;

- Tốc độ vẽ đồ thị và tắt dần theo quy định của dụng cụ được sử dụng.

Pipet.

Bình cầu có nắp đậy.

Giấy lọc khơ.

Phễu thuỷ tinh.

Bình cầu, dung tích 1 000 ml.

Máy lắc.



3.2.3.Kết quả

Hàm lượng cồn ở 20 ºC ( %V)

Bia Hà Nội chai 450ml : 4.3 ±0.2 %V

Bia Hà Nội nhãn xanh : 4.5 ±0.2 %V

Bia hơi Hà Nội : 4.1 ±0.3 %V



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

c) Xác định hàm lượng Cacbon Dioxit

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×