Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
Cách tiến hành thí nghiệm

Cách tiến hành thí nghiệm

Tải bản đầy đủ - 0trang

- Rót ngay hỗn hợp lỏng trong bình cầu còn nóng vào trong becker 100ml có chứa sẵn 50ml nước lạnh



Becher : nước, sản phẩm phản ứng



- Khuấy đều để hỗn hợp trong becher 100ml bằng đũa thủy tinh



Becher : nước, sản phẩm phản ứng



- Lọc sản phẩm trên bộ lọc áp suất kém.

- Rửa lại nhiều lần bằng nước lạnh để loại sạch axit dư



Becher sản phẩm thô, đưa vào phểu lọc



Phểu lọc xốp











Bơm chân không



* Kết tinh lại sản phẩm

- Lấy bằng pipet 20ml dd NaOH 10% cho vào một becher 100ml.

- Cho sản phẩm thô vào becher, khuấy đều.



- Đun sôi và khuấy đều cho chất rắn tan hoàn toàn:



Nước



- Làm lạnh becher trong thau nước đá có một ít muối NaCl, tinh thể



2- naphtyl metyl ete xuất hiện



Kết tinh becher: sản phẩm



Nước đá làm lạnh



- Lọc sản phẩm trên phểu lọc áp suất thấp

- Rửa nhiều lần sản phẩm cho đến hết khi sản phẩm hết bazơ

- Sấy sản phẩm ở 1000C

- Cân sản phẩm, cho vào chai thu hồi.



Xác định nhiệt độ nóng chảy của chất rắn













Đưa một ít chất rắn 2-naphtyl metyl ete vừa điều chế lên giấy lọc

Tán nhỏ chất rắn

Hàn kính một đầu ống mao quản có đường kính 1 mm

Dùng mao quản chấm đầu chưa



hàn vào chất rắn sao cho



Becher sản phẩm thô, đưa vào phểu lọc



chất rắn đươc nén chặt trong

ống có chiều dài 6mm



Phểu lọc xốp











Bơm chân khơng



- Buộc mao quản vào nhiệt kế bằng giây cao su sao cho đầu có tinh thể ngang với thủy ngân trong nhiệt kế

- Cho nhiệt kế có gắn ống mao quản vào ống nghiệm có chỗ cong có chất truyền nhiệt là glycerin

- Dùng đèn cồn đun chổ cong của ống thủy tinh

- Theo dỗi nhiệt độ của nhiệt kế.



-



Đọc nhiệt độ khi chất rắn (nhiệt độ nóng chảy của chất rắn là nhiệt độ đọc được khi chất rắn nóng chảy trong

0

suốt. Sai số của phương pháp là 0.5 C, phải thử 3 lần lấy kết quả trung bình).



Trong trường hợp chất rắn khơng tinh khiết thì từ khi chất rắn bắt đầu nóng đến khi trong suốt có sự thay đổi nhiệt độ

và khoảng này càng lớn khi chất càng không tinh khiết



Dung môi truyền nhiệt là

glyxerin



Trả lời câu hỏi:

Câu 1.Sơ đồ của quá trình tổng hợp 2-naphtyl metyl ete

Bước 1:

kiểm tra dụng cụ



Bước 9: lọc dưới áp suất kém. Rửa 2-naphtyl metyl ete bằng dung dịch rượu

loãng mạnh, để khô và thu sản phẩm 2-naphtyl metyk ete màu trắng



Bước 2: lắp đặt hệ thống đun gồm bếp điện với sinh hàn hồi lưu, kiểm

tra hệ thống nước tuần hoàn đê đảm bảo lạnh

Bước 8: thêm tiếp ethanol vào sản phẩm thu được, đun cách thủy cho

Bước 3: cho naphtol và methanol vào bình đáy tròn, lắc đều, rồi cho



đến khi sản phẩm hòa tan hồn tồn



tiếp H2SO4 đậm đặc



Bước 4: lắp bình cầu vào hệ thống sinh hàn hồi lưu, đặt bếp dưới và



Bước 7: lọc và thu 2-naphtyl matyl ete và rửa sản phẩm bằng nước



gần sát đáy bình cầu bật bếp và đun trong 70p



Bước 5: ngừng đun để nguội hỗn hợp trước khi ngừng sôi. Đổ hỗn hộp vào

becher chứa sẵn dung dịch NaOH 10%, khuấy đều



Bước 6: làm lạnh hỗn hợp bằng cách nhúng becher vào thau nước đá, đợi

kết tinh



Trả lời câu hỏi:





Câu

2: Tính hiệu suất và hiệu suất của phản ứng điều chế 2-naphtyl metyl ete

 

nβ- naphtol = = 0,02083 (mol)

nmethanol = = 0,14625 (mol)



(dmethanol = 0.78 g/ml)



Theo phương trình:



Ta tính theo lượng 2 – naphtyl metyl ete lý thuyết theo n β- naphtol

n 2 – naphtyl metyl ete = nβ- naphtol = 0,02083 (mol)

+ CH3OH



m 2 – naphtyl metyl ete = 0,02083 * 158 = 3.29114 gam

Hiệu suất phản ứng:

H = = *100 =



H2SO4 98%



+ H2O



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Cách tiến hành thí nghiệm

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×