Tải bản đầy đủ - 71 (trang)
CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM

CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM

Tải bản đầy đủ - 71trang

32



Hình 1.1.1.1.2.1.1 SKLM kiểm tra 25 phân đoạn của nhóm TNHC

Dung môi Cloroform – Methanol – Amoniac (1:1:0,05)



1.1.1.3. Nhận xét

Từ Hình 4.1, các alcaloid trong các phân đoạn 22 – 25 phân cực hơn các alcaloid

trong các phân đoạn 1 – 21. Do đó, các phân đoạn 22 – 25 được chọn để khảo sát.

Tuy nhiên, khối lượng cao trong phân đoạn 25 quá nhỏ nên chỉ chọn các phân đoạn

22, 23, 24.

Bảng 1.1.1.1.3 Khối lượng cao trong các phân đoạn phân cực

Phân đoạn



Khối lượng cao (mg)



22



332,7



33



23



392,5



24



251,4



22 +23 + 24



976,6



Alcaloid 6- hydroxypowellin (F3) là một trong những alcaloid phân cực đã được

nhóm nghiên cứu TNHC phân lập được trong những năm qua. Khi so sánh với

alcaloid này thì các alcaloid của phân đoạn 22 – 24 đều phân cực hơn.



F3



Hình 1.1.1.1.3.1.1 SKLM so sánh F3 với các phân đoạn 22, 23, 24

Dung môi Cloroform – Methanol – Amoniac (1:1:0,05)

Gộp cả 3 phân đoạn 22, 23, 24 thu được cao toàn phần phân cực có khối lượng

977,6 mg.



34



Hình 1.1.1.1.3.1.2 SKLM vết cao toàn phần phân cực

Dung môi Cloroform – Methanol – Amoniac (1:1:0,05)



1.8.2. Kiểm tra cao toàn phần của các phân đoạn phân cực

1.1.1.4. Tiến hành

Tiến hành bằng phương pháp SKLM



1.1.1.5. Kết quả



Cloroform-Methanol-Amoniac (7:1:0,05) Cloroform-Methanol-Amoniac (1:1:0,05)



35



Hình 4.1.1.1.1.1.1 SKLM kiểm tra vết cao toàn phần phân cực



1.1.1.6. Nhận xét

Cao toàn phần phân cực cho những vết alcaloid dưới vết 6- hydroxypowellin làm

alcaloid đối chiếu.



1.9. TÁCH PHÂN ĐOẠN ALCALOID BẰNG KĨ THUẬT SẮC KÍ CỘT

CHÂN KHÔNG PHA ĐẢO

1.9.1. Tiến hành tách cao toàn phần qua cột sắc kí chân không pha đảo

1.1.1.7. Điều kiện tiến hành

Cột thủy tinh đường kính 20 x 3 cm

Chất hấp phụ: 12 g silica gel RP C18

Chất phân tích: 800 mg (0,8 g) cao toàn phần

Dung môi khai triển: nước – acid acetic (98:2)



1.1.1.8. Các bước thực hiện

Bước 1: Nạp 12 g silica gelRP C18, hoạt hóa và ổn định cột bằng 30 ml methanol.

Bước 2: Nạp 0,8 g mẫu theo phương pháp nhồi cột khô.

Bước 3: Khai triển sắc kí cột chân không với hệ dung môi nước – acid acetic (98:2),

hứng mỗi ống 10 ml.



36



Hình 1.1.1.1.3.1.3 Cột sắc kí chân không triển khai tách cao toàn phần phân cực



1.1.1.9. Kết quả

Sau khi triển khai kĩ thuật sắc kí cột chân không pha đảo thu được 87 ống.



1.1.2. Kiểm tra alcaloid trong các ống

1.1.2.1. Tiến hành

Bước 1: Kiềm hóa từng ống đến pH 9 bằng NH4OH.

Bước 2: Từng ống được lắc phân bố với cloroform. Dịch cloroform được bốc hơi

đến cắn và kiểm tra vết alcaloid có trong mỗi ống bằng phương pháp SKLM.



1.1.2.2. Kết quả

87 ống cho kết quả ở Hình 4.6, Hình 4.7 và Bảng 4.2



Bảng 1.1.1.1.4 Kết quả các ống dịch chiết cloroform

Phân

đoạn



Ống



1



1 – 11



2



3



Hệ dung môi



Tỉ lệ



Màu sắc



Vết alcaloid



Nước – Acid

acetic



98:2



Vàng

nhạt



Alcaloid phân cực

mạnh



12 – 38



Nước – Acid

acetic



98:2



39 – 87



Nước – Acid

acetic



98:2



Vàng rất Alcaloid phân cực

nhạt

mạnh + Tạp kém

phân cực

Không

màu



Tạp kém phân cực



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM

Tải bản đầy đủ ngay(71 tr)

×