Tải bản đầy đủ - 47 (trang)
Hình 3.4: Sự phụ thuộc mật độ quang vào tỉ lệ thuốc thử.

Hình 3.4: Sự phụ thuộc mật độ quang vào tỉ lệ thuốc thử.

Tải bản đầy đủ - 47trang

Qua khảo sát các điều kiện tối ưu xác định Chì bằng phương pháp chiết

trắc quang em tổng hợp các điều kiện ở bảng 3.4

Bảng 3.4. Các điều kiện tối ưu xác định Pb2+ bằng phương pháp trắc quang

Pb2+ - PAN

560 nm

7,0

30 phút

CPAN : CPb = 2 : 1



Các điều kiện tạo phức

Bước sóng tối ưu

pH tối ưu

Thời gian lắc chiết

Tỉ lệ thuốc thử



2+



Từ các điều kiện tối ưu ở bảng 3.4 em xây dựng đường chuẩn xác định

Pb2+

Hình 3.5. Đường chuẩn xác định Pb2+

Sử dụng phần mềm excel xậy dựng đường chuẩn em thu được đường

chuẩn có dạng y = 0,209x + 0,019 với hệ số tương quan khá cao R2 = 0,997.

Em sử dụng đường chuẩn này phục vụ cho việc xác định hàm lượng chì cho

các khảo sát tiếp theo.

3.2. Khảo sát các điều kiện hấp phụ Pb2+ lên đá ong

3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của đá ong.

Sự hấp thụ của kim loại nặng với đá ong đã chuẩn bị ở mục 2.4 phụ

thuộc nhiều yếu tố. Một trong những yếu tố quan trọng đầu tiên phải nói đến

là môi trường hấp thụ (pH), giá trị pH thích hợp sẽ làm cho khả năng hấp phụ

của chất phân tích lên vật liệu.

Để khảo sát ảnh hưởng của pH em tiến hành như sau:

Chuẩn bị 7 bình tam giác 250 ml cân khoảng 0,5 g đá ong biến tính

(M2) cho vào mỗi bình, đánh số thứ tự B 1, B2, B3, B4, B5, B6, B7. Hút 100 ml

dung dịch Pb2+ chuẩn (20 mg/l) đã được điều chỉnh pH (dùng HNO 3 loãng và

NaOH loãng để điều chỉnh pH) với các giá trị pH lần lượt là: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7

Tiến hành lắc trong thời gian 120 phút.

Để lắng 5 – 10 phút, lọc lấy dung dịch sau hấp phụ, hút chính xác 5 ml

lần lượt dung dịch ở các bình đem xác định nồng độ còn lại của Pb 2+ sau hấp

phụ bằng phương pháp chiết – trắc quang, tiến hành như mục 2.3.3 với các

điều kiện tối ưu như bảng 3.4 từ đó tính hiệu suất hấp phụ và dung lượng hấp

phụ.

Làm thí nghiệm tương tự với đá ong chưa biến tính (M1) ta thu được

kết quả bảng 3.5

32



Bảng 3.5. Ảnh hưởng của pH tới hiệu suất hấp phụ và dung lượng hấp phụ.

STT



pH



1

2

3

4

5

6

7



1

2

3

4

5

6

7



Vật liệu M1

CPb sau

Qe

hấp phụ

H(%)

(mg/g)

(ppm)

15,7

23,2

0,96

13,7

31,5

1,26

12,9

35,5

1,42

10,9

45,3

1,82

8,6

56,7

2,28

7,6

64,2

2,58

7,4

64,8

2,59

2+



Vật liệu M2

CPb sau

hấp phụ H(%)

(ppm)

11,6

43,2

9,5

52,1

7,4

63,0

5,7

71,4

1,4

92,9

1,3

93,2

1,3

93,5

2+



Qe

(mg/g)

1,78

2,08

2,52

2,85

3,71

3,73

3,74



Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của dung lượng hấp phụ vào pH.

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH trong khoảng từ 1 - 7 lên khả năng

hấp phụ tĩnh của các vật liệu với các ion kim loại Pb2+ cho thấy khi pH tăng

thì dung lượng cũng tăng dần, vật liệu M1 có dung lượng hấp phụ cực đại

trong khoảng pH từ 6 đến 7, vật liệu M2 có dung lượng hấp phụ đạt cực đại

sớm hơn từ pH = 5 đến 7. Như vậy có thể chọn giá trị pH = 6 cho các nghiên

cứu tiếp theo.

3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp phụ.

Thời gian hấp phụ cũng ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của vật liệu

đối với chất phân tích. Vì vậy chọn thời gian hấp phụ thích hợp, sẽ hấp phụ

được chất phân tích lên vật liệu là tốt nhất, mà thời gian nạp mẫu là ngắn

nhất.

Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ em tiến

hành như sau:

Chuẩn bị 12 bình tam giác 250 ml chia thành 2 nhóm, cho vào mỗi bình

100ml dung dịch Pb2+ 20 mg/l, sau đó điều chỉnh pH = 6.

Nhóm 1: cho vào mỗi bình 0,5 gam vật liệu đã biến tính (M2).

Nhóm 2: cho vào mỗi bình 0,5 gam vật liệu chưa biến tính (M1).

Tiến hành lắc trong các thời gian khác nhau 30 phút, 60 phút, 90 phút,

120 phút,150 phút, 180 phút. Để lắng 5 – 10 phút, lọc lấy dung dịch sau hấp

33



phụ, hút chính xác 5 ml lần lượt dung dịch ở các bình đem xác định nồng độ

còn lại của Pb2+ sau hấp phụ bằng phương pháp chiết – trắc quang, tiến hành

như mục 2.3.3 với các điều kiện tối ưu như bảng 3.4 từ đó tính hiệu suất hấp

phụ và dung lượng hấp phụ.

Bảng 3.6: Ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ

STT



Thời

gian

(phút)



1

2

3

4

5

6



30

60

90

120

150

180



Vật liệu M1

Vật liệu M2

2+

CPb sau

CPb sau

Qe

hấp phụ

H(%)

hấp phụ H(%)

(mg/g)

(ppm)

(ppm)

10,9

45,1

1,81

3,1

84,1

8,5

57,7

2,29

2,5

87,3

7,9

60,1

2,41

1,9

90,5

7,2

63,8

2,55

1,2

93,9

6,4

67,7

2,71

1,6

94,2

6,4

68,0

2,72

1,1

94,3

2+



Qe

(mg/g)

3,36

3,49

3,60

3,75

3,76

3,77



Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc dung lượng hấp phụ và thời gian

Qua số liệu bảng 3.6 và hình 3.7 cho ta thấy khi thời gian tăng lên thì

dung lượng hấp phụ cũng tăng theo. Dung lượng đạt cân bằng hấp phụ trong

khoảng thời gian từ 120 – 180 phút. Trong đó vật liệu M2 thiết lập cân bằng ở

120 phút, còn vật liệu M1 thiết lập cân bằng muộn hơn sau 150 phút. Do đó

chọn thời gian hấp phụ tối ưu cho vật liệu M2 là 120 phút, còn vật liệu M1 là

150 phút.

3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của lượng vật liệu đến khả năng hấp phụ.

Để khảo sát ảnh hưởng của lượng vật liệu đến khả năng hấp phụ em

tiến hành như sau: Chuẩn bị 4 bình tam giác 250 ml thêm vào đó 100 ml dung

dịch Pb2+ có nồng độ 20 ppm, điều chỉnh pH = 6. Cho vào mỗi bình lượng vật

liệu M1 thay đổi 0,2 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 gam.Tiến hành lắc trong vòng 150 phút.

Để lắng 5 – 10 phút, lọc lấy dung dịch sau hấp phụ , hút chính xác 5 ml

lần lượt dung dịch ở các bình đem xác định nồng độ còn lại của Pb 2+ sau hấp

phụ bằng phương pháp chiết – trắc quang, tiến hành như mục 2.3.3 với các

điều kiện tối ưu như bảng 3.4 từ đó tính hiệu suất hấp phụ và dung lượng hấp

phụ.

Tiến hành làm thí nghiệm tương tự với vật liệu M2 với thời gian lắc là

120 phút ta thu được kết quả bảng 3.7



34



Bảng 3.7. Ảnh hưởng của lượng vật liệu đến khả năng hấp phụ

STT



1

2

3

4



Lượng vật

liệu

0,2

0,5

1

1,5



Vật liệu M1

CPb sau

H(%)

hấp phụ

(ppm)

8,6

56,7

6,9

65,5

6,8

67,1

5,8

70,6

2+



Vật liệu M2

CPb sau

H(%)

hấp phụ

(ppm)

3,3

83,5

1,2

93,9

0,7

96,5

0,6

96,7

2+



Hình 3.8. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất hấp phụ vào lượng vật

liệu M1 và M2

Từ kết quả thực nghiệm ta thấy rằng khi lượng vật liệu tăng lên thì hiệu

suất hấp phụ cũng tăng tuyến tính. Ở vật liệu M2 khi lượng vật liệu là 1 gam

ta thu được hiệu suất hấp phụ khá lớn là 96,5 % và khi tiếp tục tăng lượng vật

liệu lên 1,5 gam hiệu suất thu được tăng lên không đáng kể, vì vậy chọn

lượng vật liệu hấp phụ là 1 gam với vật liệu M2 cho thí nghiệm tiếp theo. Đối

với vật liệu M1, khi tăng lượng vật liệu đến 1,5 gam thì hiệu suất hấp phụ vẫn

tiếp tục tăng. Điều này có thể được giải thích như sau: Vì vật liệu M1 là đá

ong chưa biến tính nên khả năng hấp phụ Pb2+ kém, khi tăng lượng vật liệu

lên 1,5 gam hấp phụ vẫn chưa đạt cân bằng nên hiệu suất vẫn tiếp tục tăng. Từ

đó có thể thấy rằng đá ong biến tính có khả năng hấp phụ Pb 2+ với hiệu suất

khá cao và tốt hơn rất nhiều so với đá ong chưa biến tính và em chọn vật liệu

M2 để khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Pb2+ đầu vào đến khả năng hấp phụ.

3.2.4.Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Pb2+ đầu vào đến khả năng hấp phụ

của đá ong biến tính.

Sau khi khảo sát lượng vật liệu em tiếp tục khảo sát nồng độ ban đầu,

từ đó xác định được dạng hấp phụ và tính được dung lượng hấp phụ cục đại

qmax của đá ong biến tính.

Để khảo sát nồng độ ban đầu em tiến hành như sau:

35



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

Hình 3.4: Sự phụ thuộc mật độ quang vào tỉ lệ thuốc thử.

Tải bản đầy đủ ngay(47 tr)

×