Tải bản đầy đủ
3 Các phương pháp khảo sát tính chất

3 Các phương pháp khảo sát tính chất

Tải bản đầy đủ

Hình 2.3.Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét.
Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét: (1) Súng điện tử, (2) Kính tụ, (3)
Cuộn lái tia, (4) Vật kính, (5) Điện tử thứ cấp, (6) Mẫu, (7) Máy phát xung quét, (8)
Đầu thu điện tử thứ cấp, (9) Màn hiển thị.
Chùm điện tử trong SEM được phát ra từ súng phóng điện tử. Điện tử được
phát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến
vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính điện từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các
cuộn quét tĩnh điện. Khi các điện tử tới quét vào một điểm nào đó trên bề mặt
mẫu,các detector thu nhận các bức xạ phát ra và chuyển thành tín hiệu điểm ảnh
tương ứng trên màn hển thị có độ sáng phụ thuộc vào cường độ của bức xạ. Chùm
điện tử quét trên bề mặt mẫu được quét đồng bộ với chùm điện tử trong ống phóng
hiển thị. Độ phóng đại của kính được xác định bằng tỉ số kích thước của màn hiển
thị với kích thước của miền quét trên bề mặt mẫu. Độ phân giải của SEM được xác
định từ kích thước chùm điện tử hội tụ quét trên bề mặt mẫu. Ngoài ra, độ phân giải
của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử.
Có hai loại bức xạ chủ yếu thường được thu nhận trong kính là điện tử thứ cấp
(Secondary electrons - SE) và điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons - BEI).

17

2.3.2 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD)

Hình 2.4: Sơ đồ của phép đo phổ nhiễu xạ tia X
Nhiễu xạ tia X là một phương pháp đặc trưng không phá hủy cấu trúc, một
phần nó cho phép biết được cấu tạo của vật liệu, mặt khác nó cung cấp những thông
tin về kích thước tinh thể nano.
Khi chiếu tia X vào vật rắn có cấu trúc tinh thể thì xuất hiện các vạch nhiễu
xạ với cường độ và hướng khác nhau do bước sóng tia X có độ dài vào cỡ khoảng
cách giữa các nguyên tử trong vật rắn tinh thể.
Định luật Bragg thể hiện mối quan hệ giữa bước sóng tia X và khoảng cách
giữa các mặt phẳng nguyên tử:
nλ = 2dhklsinθ
Trong đó: θ là góc nhiễu xạ
λ là bước sóng của chùm tia tới
dhkl là khoảng cách giữa 2 mặt phảng mạng có chỉ số Miller hkl
n là bậc nhiễu xạ
Khi chiếu chùm điện tử vào mẫu, các mặt phẳng thỏa mãn hệ thức Bragg sẽ
cho các đỉnh nhiễu xạ.

Hình 2.5 Nhiễu xạ kế tia X(D5005, Brucker, Đức)

18

Hình 2.3 là ảnh một hệ nhiễu xạ tia X, cấu tạo của hệ nhiễu xạ tia X bao gồm
một nguồn tia X sử dụng cực âm là đồng (Niken, sắt, cobal…) để phát ra bức xạ có
λ
bước sóng =1.54056 Ǻ, một máy đơn sắc cho phép khử các tia khác, một detector
cho phép nhận được các tia nhiễu xạ bởi mẫu.

Phép phân tích tia X cũng cho ta những thông tin về kích thước của tinh thể
bằng cách sử dụng công thức Debye – Scherre:

D=

0.9λ
β cosθ

Trong đó β là độ bán rộng tính theo radian, λ là bước sóng của chùm tia X
sử dụng còn θ là góc nhiễu xạ.
2.3.3 Phổ háp thụ quang học UV-Vis
Hệ số hấp thụ đặc trưng cho môi trường hấp thụ và phụ thuộc vào bước sóng
của ánh sáng theo biểu thức sau:
1 I (1 − R) 2
α = ln 0
d
IT
Trong đó:

α

hệ số hấp thụ

d là chiều dày mẫu
I0 là cường độ chùm sáng tới
IT là cường độ chùm sáng truyền qua
R hệ số phản xạ
Phổ hấp thụ được đo bởi máy đo Shimadu UV 2450 PC tại trung tâm Khoa
học vật liệu, khoảng đo từ 200-900nm.

19

Hình 2.6 Phổ kế UV-Vis Shimazu 2450
2.3.4 Phổ huỳnh quang PL
Phổ huỳnh quang có vai trò quan trọng trong việc xác định loại tạp chất
trong vật liệu, đánh giá hợp kim và độ nhám bề mặt. Độ nhạy và độ chính xác của
phổ huỳnh quang rất cao. Độ nhạy cao là có sự khác về bước sóng kích thích và
bước sóng huỳnh quang. Độ chính xác cao là do kết quả ghi được có 2 phổ: PL và
PLE. Hơn nữa, phổ huỳnh quang khi có mặt của những chất không phát huỳnh
quang vẫn có thể được phân tích thậm chí là khi hỗn hợp có phổ hấp thụ che phủ
lên nhau. Phổ huỳnh quang cho các thông tin về cấu trúc vật liệu tốt hơn phổ hấp
thụ.
Cần phân biệt 2 loại phổ: huỳnh quang (PL) và kích thích huỳnh quang
(PLE). Phổ (PLE) thường được phân tích tại bước sóng cực đại của phổ PL. Phổ PL
là sử dụng nguồn sáng kích thích đơn sắc còn phổ PLE chỉ ghi nhận tại một bước
sóng xác định.
Quang phổ phát quang PL là sự phát xạ tự phát ánh sáng từ một vật liệu theo
kích thích quang học. Khi một chất hấp thụ photon thì các electron có thể bị kích
thích về trạng thái năng lượng cao hơn và sau đó là trở lại trạng thái năng lượng
thấp hơn cùng với sự phát xạ của một photon . Đây là một trong nhiều hình thức của
phát quang (ánh sáng phát xạ).

20

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Kết quả khả sát dây nano đồng oxit CuO theo nhiệt độ ủ
Các dây nano CuO sau khi chế tạo được tiến hành đo phổ nhiễu xạ tia X. Phổ
nhiễu xạ được đo trên máy Brucker D5005 sử dụng ống phát là đồng có bước sóng
λ= 1.54056 Ǻ
Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu dây nano đồng oxit được trình bày trên hình
3.1:

700

600

nhiÖt­®é­phßng

CuO
Cu2O
Cu(OH)2

0

100 C
0
300 C
0
400 C

(020)

200

Cu

(002)
(200)

300

Cu
(113)

(111)
(200)
(200)

400

(021)

c­ êng­®é

500

100

0
10

20

30

40

50

60

70

2­theta(degree)

Hình 3.1: Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu CuO ủ tại các nhiệt độ khác nhau
Từ phổ XRD có thể quan sát và xác định được hai đỉnh nhiễu xạ tương ứng
với các vạch đặc trưng của các mặt (002) và (200) của mạng đơn tà CuO. Cường độ
21

các đỉnh nhiễu xạ tương ứng với vị trí 36,00 và 38,50 là sắc nét và vị trí của các đỉnh
phù hợp với phổ chuẩn nên có thể cho rằng các dây nano đồng oxit trong mẫu có
cấu trúc đơn tà của tinh thể CuO. Bên cạnh đó, tại nhiệt độ 400 0C có thể quan sát
thấy đỉnh nhiễu xạ đặc trưng của tinh thể Cu 2O tại vị trí 2θ = 36,50 và 2θ = 42,00 và
tại nhiệt độ 1000C có thể quan sát được đỉnh nhiễu xạ đặc trưng của Cu(OH) 2 tại vị
trí 2θ = 16,50 và 2θ = 19,00
Theo công thức Debye-Scherre:

D=
Với mạng đơn tà, hằng số mạng được tính bởi công thức:

=( + +)
Từ đó chúng tôi xác định đươc hằng số mạng của CuO là:
a= 4,689 A0, b = 3,426 A0, c = 5,132 A0
α = γ = 900, β = 99,540

1000C

1200

0

200 C
0
300 C

Ag

0

1000

400 C
0
500 C

sè­®Õm

800

Ag

Bg

600

400

Bg
Ag

200

0
200

400

600
-1

sè­sãng­(cm )

22

800