Tải bản đầy đủ
CHƯƠNG 4: CHỌN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

CHƯƠNG 4: CHỌN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

Tải bản đầy đủ

Trường ĐH CNTP – Khoa Công nghệ hóa học
Phương pháp chuẩn độ khá đơn giản, không đòi hỏi những thiết bị đắt tiền, song
phương pháp này có độ nhạy, độ chọn lọc không cao. Do đó phép phân tích mắc
phải sai số lớn đặc biệt khi phân tích các chất có hàm lượng ở dạng vết.
Phương pháp cực phổ là phương pháp Vôn – Ampe hòa tan có khả năng xác
định hỗn hợp các kim loại chứa trong các mẫu với hàm lượng khoảng 0,001%
với độ chính xác cao. Nhưng phương pháp này cũng khó khăn do hoàn cảnh
trang thiết bị thí nghiệm chưa đáp ứng.
Phương pháp phân tích trắc quang đặc biệt là chiết trắc quang cũng có độ chính
xác và chọn lọc cao nếu chúng ta biết quan tâm đến các điều kiện, độ tinh khiết
của thuốc thử, khả năng che các ion cản trở, biết làm giàu hàm lượng chất phân
tích theo một kỹ thuật thích hợp.
Hiện nay, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử và phương pháp cực phổ
đang được sử dụng rộng rãi và chúng đáp ứng được yêu cầu của kết quả phân
tích đặt ra. Vì thế, người phân tích phải biết chọn được phương pháp phù hợp
tùy theo điều kiện và khả năng đáp ứng của nhu cầu.
Vì vậy, phương pháp phân tích trắc quang bằng kỹ thuật đường chuẩn là phương
pháp em sẽ trình bày dưới đây.
4.1. Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích trắc quang
Phương pháp này dựa vào việc chuyển chất cần phân tích thành một hợp chất
màu có khả năng hấp thụ ánh sáng và đo độ hấp thụ ánh sáng để suy ra lượng
chất cần nghiên cứu trong dung dịch.
Xét sự suy yếu cường độ dòng sáng đơn sắc khi đi qua dung dịch màu có chiều
dài l (cm). Hai nhà bác học Bouguer và Lambert bằng thực nghiệm tính toán đã
đưa ra được công thức:
I0 = I1. 10-kl (1)
Trong đó:
I0: cường độ dòng sáng sau khi đi qua khỏi lớp dung dịch màu có chiều dài l
( cường độ sáng bị hấp thụ).
I1: cường độ dòng sáng tới.
LÊ THỊ HỒNG THÚY

21

Trường ĐH CNTP – Khoa Công nghệ hóa học
l: bề sày lớp dung dịch.
k: hệ số đặc trưng cho sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch và chỉ phụ thuộc vào
tính chất của dung dịch ấy.
Đây là biểu thức của định luật Bouguer – Lambert:
Từ (1) suy ra:



(2)

Đặt D =

= kl

Người ta gọi D là mật độ quang của dung dịch (có thể ký hiệu là A), như vậy nội
dung của định luật Bouguer – Lambert được phát biểu: “Lượng tương đối của
dòng bị hấp thụ bởi môi trường mà nó đi qua thì không phụ thuộc vào cường độ
ánh sáng tới. Mỗi một lớp bề dày dung dịch như nhau sẽ hấp thụ một cường độ
ánh sáng đơn sắc như nhau”.
Năm 1852, nhà bác học Beer đã thiết lập được định luật sự phụ thuộc ánh sáng
bị hấp thụ vào nồng độ của dung dịch chất màu.
Nội dung của định luật: Độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu, mật độ quang
tỷ lệ bậc nhất với nồng độ của dung dịch màu và có biểu thức:
lg

= K’C (3)

Trong đó:
C: nồng độ dung dịch màu.
K’: ý nghĩa như K.
Từ hai định luật Bouguer – Lambert và Beer, các nhà bác học đã đưa ra định
luật hợp nhất Bouguer – Lambert và Beer: Sự giảm cường độ dòng sáng khi đi
qua dung dịch phụ thuộc vào nồng độ và bề dày lớp dung dịch.
LÊ THỊ HỒNG THÚY

22

Trường ĐH CNTP – Khoa Công nghệ hóa học
Biểu thức định luật:
D =  . l . C (4)
Với là hệ số hấp thụ phân tử gam phụ thuộc vào bản chất của dung dịch màu.
Định luật Bouguer – Lambert – Beer là định luật làm cơ sở cho phương pháp
phân tích trắc quang và biểu thức (4) thường được sử dụng để tính toán kết quả
phân tích trắc quang.
Như vậy phép phân tích trắc quang gắn liền với các hợp chất màu, dùng màu sắc
để phân tích đối tượng nghiên cứu và được tiến hành theo các bước sau:
-

Lấy các đối tượng nghiên cứu vào dung dịch.
Tạo hợp chất màu với các thuốc thử hữu cơ thích hợp.
Đo mật độ quang (xác định cường độ màu chất nghiên cưu).
So sánh cường độ màu (hoặc độ hấp thụ quang) của dung dịch nghiên cứu
với dung dịch chuẩn.

Vì giá trị mất độ quang phụ thuộc vào nồng độ và bề dày của lớp dung dịch nên
khi thực hiện phương pháp trắc quang để xác định Pb sẽ liên quan đến các yếu
tố sau:
• Cuvet:
- Chọn lọc cuvet không tan được trong dung dịch cần đo (tức dung môi
phải phủ hợp).
- Các đặt cuvet: mỗi lần thay dung dịch để đo mật độ quang cần theo dõi
chính xác để đặt cuvet ở đúng vị trí như những lần đo trước.
- Sử dụng: Mỗi lần thay dung dịch trước khi đem vào máy đothật cẩn thận
lau khô, sạch mặt ngoài của thành cuvet và lượng dung dịch màu mỗi lần
lấy đo là tuần hoàn như nhau và bằng khoảng 3/2 chiều cao cuvet.
4.2. Phương pháp phân tích trắc quang bằng kỹ thuật đường chuẩn
Phương pháp đường chuẩn là phương pháp được dùng trong phân tích, hàng loạt
mẫu cho phép phân tích, tính toán, kết quả nhanh.
Nội dung phương pháp: Pha chế 1 dãy dung dịch chuẩn có nồng độ chất nghiên
cứu tăng dần, còn lượng thuốc thử, axit và các điều kiện hóa chất khác đều như
LÊ THỊ HỒNG THÚY

23

Trường ĐH CNTP – Khoa Công nghệ hóa học
nhau. Đo mật độ quang của dãy dung dịch và lập đồ thị D = f(C) gọi là đường
chuẩn. Khi sử dụng dung dịch so sánh là dung dịch trắng chứa tất cả các cấu tử
trong dung dịch chuẩn trừ cấu tử cần xác định. Để lượng chất xác định có trong
dung dịch phân tích ta pha chế các dung dịch cần phân tích trong điều kiện
giống nhau về đường chuẩn rồi đo mật độ quang Dx.
Dùng đồ thị chuẩn tính được các giá trị C x, phương pháp này có ưu điểm là xác
định được hàng loạt chất cần phân tích, máy đo chính xác thì kết quả càng tin
cậy. Song để dùng được phương pháp này, sự hấp thụ ánh sáng của các dung
dịch màu phải tuân theo định luật hấp thụ ánh sáng Bounge – Lamber – Beer tức
là có sự tuyến tính giữa D và C.
Hàm lượng chất nghiên cứu được xác định theo công thức:

(mg/mL)

(5)

Trong đó:
C: Hàm lượng kim loại tính theo đường chuẩn (mg).
V: Thể tích mẫu nước phân tích (mL).
Để xây dựng quy trình thực nghiệm xác định Pb
- Xây dựng đường chuẩn.
- Đo mật độ quang của dung dịch màu đó trên máy ở bước sóng từ 410 ÷ 710
nm. Từ đó suy ra nồng độ chì
Ứng dụng cho việc xác định chì trong nước ngầm. Trong trường hợp này, muốn
xác định Pb trước hết dùng NH 2OH để khử các chất không cần thiết vì NH 2OH
là chất khử mạnh trong môi trường kiềm.
Trong mẫu nước đem phân tích có thể có các ion khác như Hg 2+; Zn2+; Fe2+;
Cu2+; Ag+. Trong đó sẽ có các cation như Cu2+; Hg2+; Zn2+; Sn2+;…. Sẽ gây cản
trở cho việc xác định Pb bằng phương pháp trắc quang. Vì vậy khi thực hiện
nên sử dụng chất che KCN làm thuốc thử đithizon và dung môi là CCl 4 bởi
chúng có khả năng tạo phức màu với đithizon tương đồng với chì đithizonat.

LÊ THỊ HỒNG THÚY

24

Trường ĐH CNTP – Khoa Công nghệ hóa học

LÊ THỊ HỒNG THÚY

25

Trường ĐH CNTP – Khoa Công nghệ hóa học

TÀI LIỆU THAM KHẢO
1/ Đặng Tấn Hiệp – Võ Thúy Vi, Phân tích dụng cụ 2, Đại học Công nghiệp
Thực phẩm TP. Hồ Chí Minh, 2016.
2/ Phạm Luận, Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc gia
Hà Nội, 2006.
3/ Lâm Minh Triết – Diệp Ngọc Sương, Các phương pháp phân tích kim loại
trong nước và nước thải, NXB Khoa học và kỹ thuật, 2000.
4/ luanvan.co/luan-van/dac-diem-va-tac-dung-cua-chi-plumbum-20374.
5/ vi.wikipedia.org/wiki/Chì.
6/ gree-vn.com/pdf/QCVN09-2008BTNMT.pdf.
7/ www.case.vn/vi-VN/34/96/115/details.case

LÊ THỊ HỒNG THÚY

26