Tải bản đầy đủ
CHƯƠNG 3: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ

CHƯƠNG 3: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ

Tải bản đầy đủ

Trường ĐH CNTP – Khoa Công nghệ hóa học
3.1.1.4. Xác định Pb theo phương pháp thế
Dung dịch phân tích không quá 30 mg Pb trong 100 ml, thêm một lượng thích
hợp MgY2- trung hòa bằng NaOH. Nếu cần thiết thì thêm chất che KCN, thêm
dung dịch đệm pH = 10 và tiến hành chuẩn độ EDTA đến khi dung dịch chuyển
từ đỏ sang xanh.
3.1.2. Phương pháp thể tích
3.1.2.1. Phương pháp iot
Dùng dung dịch K2Cr2O7 với lượng dư cho tác dụng với Pb tạo ra PbCrO 4, còn
lại cho tác dụng với dung dịch KI trong môi trường axit, chuẩn độ I 2 giải phóng
ra bằng dung dịch Na2S2O3 từ đó tính lượng chì trong mẫu phân tích.
3.1.2.2. Phương pháp đo màu
Phương pháp này dựa vào phản ứng tạo thành chì sunfua (PbS) màu xám đục,
đem so sánh với các ống đựng dung dịch PbS tiêu chuẩn đã biết từ nồng độ. Từ
đó suy ra nồng độ chì trong mẫu phân tích.
Phương pháp này đơn giản nhưng chỉ dung trong những trường hợp có nồng độ
tương đối lớn, dễ mắc phải sai số lớn.
3.2. Phương pháp phân tích công cụ
3.2.1. Các phương pháp điện hóa
3.2.1.1. Phương pháp cực phổ cổ điển [1]
Nguyên tắc: Đo cường độ dòng trong quá trình điện phân:
Cường độ dòng phụ thuộc vào:
-Nồng độ chất điện ly (bị điện phân) trong dung dịch
-Thế điện cực
 Tiến hành điện phân và đo cường độ dòng của 1 dãy dung dịch chuẩn.
Dựa vào đồ thị cường độ dòng – nồng độ => xác định được nồng độ chất
cần định phân có trong dung dịch => Phương pháp này gọi là phương
pháp cực phổ.

LÊ THỊ HỒNG THÚY

17

Trường ĐH CNTP – Khoa Công nghệ hóa học
 Phương pháp cực phổ thường sử dụng điện cực giọt Hg
3.2.1.2. Phương pháp Vôn-Ampe hòa tan [1]
Nguyên tắc: Đo cường độ dòng trong quá trình điện phân:
Cường độ dòng phụ thuộc vào:
-Nồng độ chất điện ly (bị điện phân) trong dung dịch
-Thế điện cực
Dựa vào đồ thị cường độ dòng – nồng độ => theo dõi được sự biến thiên cường
độ dòng so với sự thay đổi nồng độ chất trong phản ứng hóa học hoặc phản ứng
điện hóa. Ứng dụng trong quá trình chuẩn độ => gọi là phương pháp chuẩn độ
ampe.
Phương pháp Volt – Ampere (VA) thuộc nhóm các phương pháp phân tích dựa
vào việc nghiên cứu đường cong Volt – Ampere (đường cong phân cực, đường
cong I – E) trong chế độ dừng hoặc không dừng.
3.2.2. Phương pháp phổ
3.2.2.1 Phương pháp phân tích trắc quang [3]
Phương pháp phân tích trắc quang là nhóm các phương pháp phân tích quang
học. Phương pháp này dựa vào việc chuyển chất phân tích thành những hợp chất
có khả năng hấp thụ ánh sáng và đo độ hấp thụ năng lượng ánh sáng để suy ra
lượng chất cần phân tích.
Pb(II) là cation kim loại có khả năng tạo được phức màu với nhiều thuốc thử
hữu cơ khác nhau. Vì vậy có thể áp dụng phương pháp trắc quang với đithizon
là phương pháp truyền thống và phổ biến bởi tính ưu việt của nó.
Phép phân tích trắc quang gắn liền với các hợp chất màu, dùng màu sắc để phân
tích đối tượng nghiên cứu và được tiến hành theo các bước sau:
-

Lấy các đối tượng nghiên cứu vào dung dịch.
Tạo hợp chất màu với các thuốc thử hữu cơ thích hợp.
Đo mật độ quang (xác định cường độ màu chất nghiên cưu).
So sánh cường độ màu (hoặc độ hấp thụ quang) của dung dịch nghiên cứu
với dung dịch chuẩn.

LÊ THỊ HỒNG THÚY

18

Trường ĐH CNTP – Khoa Công nghệ hóa học
3.2.2.2. Phương pháp chiết trắc quang [3]
Phương pháp triết trắc quang cho phép ta nâng cao độ chọn lọc, độ nhạy và cô
đặc nguyên tố. Trong khi không phải là nguyên tố đều được chiết ở các điều
kiện khác nhau, do đó khi chiết sẽ loại bỏ bớt các yếu tố cản trở, do vậy tăng đọ
chọn lọc cho phép phân tích
Khi chiết thường từ một thể tích lớn pha nước, phức màu được chuyển vào một
thể tích nhỏ dung môi hữu cơ, do vậy ở đây vừa cô đặc vừa tăng đọ nhạy của
phép phân tích trắc quang. Ngoài ra pha hữu cơ vừa có hằng số điện môi và độ
phân cực nhỏ hơn đáng kể so với pha nước, do vậy phức bền hơn, việc chuyển
ion được xác định. Thông thường phức chiết được vaò dung môi hữu cơ có hệ
số hấp thụ phân tử gam lớn hơn đáng kể so với đại lượng này trong pha nước
Trong tự nhiên pha nước để có thể áp dụng một phức trong hữu cơ và phép xác
định chiết – trắc quang ta cần nghiên cứu các điều kiện tối ưu về bước sóng, thời
gian, pH, nhiệt độ, nồng độ, thuốc thử và ion kim loại, khoảng nồng độ tuân
theo định luật Beer, ion cản, dòng chuẩn để xác định dòng nhân tạo và mẫu thật.
Các bước tiến hành tương tự trong pha nước. Trong phép chiết trắc quang thì
chọn dung môi chiết (hoặc dung môi hỗn hợp) có ý nghĩa quyết định.
3.2.2.3. Phương pháp phổ phát xạ [2]
Phép đo phổ phát xạ nguyên tử là một phương pháp phân tích vật lý dựa trên
tính chất phát xạ của nguyên tử ở trạng thái hơi để xác định thành phần hóa học
của các nguyên tố, các chất trong mẫu phân tích. Vì vậy nó còn có tên là phân
tích quang phổ hóa học. Phương pháp này được sử dụng để phân tích định tính
và định lượng các nguyên tố hóa học, chủ yếu là các kim loại trong đối tượng
mẫu khác nhau, như địa chất, hóa học, luyện kim, hóa dầu, nông nghiệp, thực
phẩm, y dược, môi trường… thuộc các loại mẫu rắn, mẫu dung dịch, mẫu bột,
mẫu quặng, mẫu khí. Tuy phân tích nhiều đối tượng, nhưng thực chất là xác
định các kim loại là chính, nghĩa là các nguyên tố có phổ phát xạ nhạy khi được
kích thích bằng một nguồn năng lượng thích hợp. Vì vậy, đối tượng chính của
phương pháp phân tích dựa theo phép đo phổ phát xạ của nguyên tử là các kim
loại nồng độ nhỏ trong các loại mẫu khác nhau.

LÊ THỊ HỒNG THÚY

19

Trường ĐH CNTP – Khoa Công nghệ hóa học
3.2.2.4. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [2]
Phương pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên
tố được gọi là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (phép đo AAS).
Máy AAS có thể phân tích các chỉ tiêu trong mẫu có nồng độ từ ppb - ppm. Mẫu
phải được vô cơ hóa thành dung dịch rồi phun vào hệ thống nguyên tử hóa mẫu
của máy AAS. Khi cần phân tích nguyên tố nào thì ta gắn đèn cathode lõm của
nguyên tố đó. Một dãy dung dịch chuẩn của nguyên tố cần đo đã biết chính xác
nồng độ được đo song song. Từ các số liệu đo được ta sẽ tính được nồng độ của
nguyên tố cần đo có trong dung dịch mẫu đem phân tích.

Hình 3.1: Hệ thống máy hấp thu nguyên tử AAS của hãng Varian

CHƯƠNG 4: CHỌN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
Thông qua tổng quan về các phương pháp xác định lượng Pb, trong nước chúng
ta thấy khá nhiều phương pháp. Tuy nhiên việc nghiên cứu phải xuất phát từ yêu
cầu của việc phân tích và điều kiện thực nghiệm để chọn được phương pháp hợp
lí và đáp ứng được yêu cầu đề ra.

LÊ THỊ HỒNG THÚY

20

Trường ĐH CNTP – Khoa Công nghệ hóa học
Phương pháp chuẩn độ khá đơn giản, không đòi hỏi những thiết bị đắt tiền, song
phương pháp này có độ nhạy, độ chọn lọc không cao. Do đó phép phân tích mắc
phải sai số lớn đặc biệt khi phân tích các chất có hàm lượng ở dạng vết.
Phương pháp cực phổ là phương pháp Vôn – Ampe hòa tan có khả năng xác
định hỗn hợp các kim loại chứa trong các mẫu với hàm lượng khoảng 0,001%
với độ chính xác cao. Nhưng phương pháp này cũng khó khăn do hoàn cảnh
trang thiết bị thí nghiệm chưa đáp ứng.
Phương pháp phân tích trắc quang đặc biệt là chiết trắc quang cũng có độ chính
xác và chọn lọc cao nếu chúng ta biết quan tâm đến các điều kiện, độ tinh khiết
của thuốc thử, khả năng che các ion cản trở, biết làm giàu hàm lượng chất phân
tích theo một kỹ thuật thích hợp.
Hiện nay, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử và phương pháp cực phổ
đang được sử dụng rộng rãi và chúng đáp ứng được yêu cầu của kết quả phân
tích đặt ra. Vì thế, người phân tích phải biết chọn được phương pháp phù hợp
tùy theo điều kiện và khả năng đáp ứng của nhu cầu.
Vì vậy, phương pháp phân tích trắc quang bằng kỹ thuật đường chuẩn là phương
pháp em sẽ trình bày dưới đây.
4.1. Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích trắc quang
Phương pháp này dựa vào việc chuyển chất cần phân tích thành một hợp chất
màu có khả năng hấp thụ ánh sáng và đo độ hấp thụ ánh sáng để suy ra lượng
chất cần nghiên cứu trong dung dịch.
Xét sự suy yếu cường độ dòng sáng đơn sắc khi đi qua dung dịch màu có chiều
dài l (cm). Hai nhà bác học Bouguer và Lambert bằng thực nghiệm tính toán đã
đưa ra được công thức:
I0 = I1. 10-kl (1)
Trong đó:
I0: cường độ dòng sáng sau khi đi qua khỏi lớp dung dịch màu có chiều dài l
( cường độ sáng bị hấp thụ).
I1: cường độ dòng sáng tới.
LÊ THỊ HỒNG THÚY

21