Tải bản đầy đủ
4 Phương pháp nghiên cứu

4 Phương pháp nghiên cứu

Tải bản đầy đủ

14

Sơ đồ quy trình thực hiện:
Gừng

Lựa chọn

Làm sạch

Xay nhuyễn

NaCl

Chưng cất

Ngưng tụ
Làm khan

Na2SO4

Lắng
Sản phẩm

Chiết
Sơ đồ 2.1 Quy trình thực hiện chưng cất tinh dầu gừng
2.4.3 Các thí nghiệm khảo sát
2.4.3.1 Thí nghiệm 1: khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ gừng/nước đến khả
năng chiết xuất tinh dầu gừng
Mục đích: tìm ra tỉ lệ gừng/nước thích hợp cho quá trình chưng cất tinh dầu gừng
Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm được bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên, 1 nhân tố lặp lại
3 lần.
Các tỉ lệ khảo sát:
- Tỉ lệ 1/2

15

- Tỉ lệ 1/3
- Tỉ lệ 1/4
- Tỉ lệ 1/5
Thông số cố định:
- 300g gừng.
- Khối lượng NaCl = 10%khối lượng nước.
- Thời gian chưng cất: 120 phút.
Cách tiến hành: gừng sau khi xay nhuyễn được đưa vào nồi. Cân khối lượng
muối NaCl tương ứng với tỉ lệ nước. Dùng ống đong lấy lượng nước vừa đủ hòa tan
lượng muối vừa cân, sau đó chuyển dung dịch muối và thêm nước đến tỉ lệ
gừng/nước cần khảo sát vào nồi chứa gừng xay nhuyễn. Lắp hệ thống chưng cất, bật
hệ thống cấp nước, chưng cất trong thời gian 120 phút. Khi hỗn hợp sôi hơi nước
tạo thành sẽ lôi cuốn tinh dầu đi lên. Hơi sau khi ra khỏi nồi chưng theo ống dẫn
được làm lạnh và ngưng tụ trên van lấy tinh dầu của cổ gạn, tạo thành dung dịch thể
2 lớp, lớp trên là tinh dầu gừng thu được, lớp dưới là nước. Tinh dầu được thu hồi
bằng cách chiết và làm khan bằng Na 2SO4 để loại bỏ nước còn lẫn trong tinh dầu.
Theo dõi và ghi nhận khối lượng tinh dầu ở mỗi tỉ lệ.
Sơ đồ lắp đặt hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước được mô tả như hình 2.1

Hình 2.1 Sơ đồ lắp đặt hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước

16

17

2.4.3.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến
khả năng chiết xuất tinh dầu gừng
Mục đích: tìm ra thời gian chưng cất thích hợp cho quá trình chưng cất tinh dầu
gừng.
Bố trí thí nghiệm: thí nghiệm được bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên, 1 nhân tố lặp lại
3 lần.
Các mốc thời gian được khảo sát
- 60 phút
- 120 phút
- 180 phút
Thông số cố định
- 300g gừng
- Tỉ lệ gừng/nước
- Khối lượng NaCl = 10%khối lượng nước
Cách tiến hành: gừng sau khi xay nhuyễn được đưa vào nồi. Cân khối lượng
muối NaCl tương ứng với tỉ lệ nước. Dùng ống đong lấy lượng nước vừa đủ hòa tan
lượng muối vừa cân, sau đó chuyển dung dịch muối và thêm nước đến tỉ lệ
gừng/nước vào nồi chứa gừng xay nhuyễn. Lắp hệ thống chưng cất, bật hệ thống
cấp nước, chưng cất ở các mốc thời gian được khảo sát. Khi hỗn hợp sôi hơi nước
tạo thành sẽ lôi cuốn tinh dầu đi lên. Hơi sau khi ra khỏi nồi chưng theo ống dẫn
được làm lạnh và ngưng tụ trên van lấy tinh dầu của cổ gạn, tạo thành dung dịch thể
2 lớp, lớp trên là tinh dầu gừng thu được, lớp dưới là nước. Tinh dầu được thu hồi
bằng cách chiết và làm khan bằng Na 2SO4 để loại bỏ nước còn lẫn trong tinh dầu.
Theo dõi và ghi nhận khối lượng tinh dầu ở mỗi mốc thời gian khảo sát
.2.5 Phương pháp thu thập số liệu
Theo dõi lượng tinh dầu thu được, tính thời gian từ lúc hơi nước và tinh dầu
ngưng tụ giọt đầu tiên ở cổ gạn.
Mỗi thí nghiệm được lặp lại 3 lần để lấy kết quả trung bình.

18

19

Chương 3. Kết quả và bàn luận
3.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ gừng/nước đến khả năng chiết xuất
tinh dầu gừng
Trong quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước, khi gia nhiệt hỗn hợp nguyên liệu
và nước, hơi nước thẩm thấu vào trong các lớp tế bào, làm phá vỡ túi tinh dầu và lôi
cuốn tinh dầu theo hơi nước. Quá trình này được lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu
trong các mô thoát ra ngoài hết. Vì vậy, việc xác định tỉ lệ gừng/nước rất cần thiết
để trích ly đối đa lượng tinh dầu.
Trong thí nghiệm này, chúng tôi cố định lượng nguyên liệu, khối lượng NaCl và
thời gian chưng cất; tiến hành khảo sát các mẫu có tỉ lệ gừng/nước lần lượt là: 1/2,
1/3, 1/4, 1/5. Kết quả được trình bày ở hình 2.2.
Hình 2.2 Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu/nước đến quá trình chưng cất
tinh dầu gừng
Dựa vào hình 2.2, ở các mẫu tỉ lệ gừng/nước 1/2, 1/3, 1/4 , 1/5 lượng tinh dầu thu
được tương ứng là 0.61, 0.69, 0.56, 0.49 (g); ta thấy lượng tinh dầu tăng từ tỉ lệ 1/2
đến 1/3 nhưng từ tỉ lệ 1/3 lượng tinh dầu giảm dần xuống đến tỉ lệ 1/4 và tiếp tục
giảm xuống tỉ lệ 1/5.
Giải thích: Trong quá trình chưng cất, lượng nước quá ít thì không đủ hòa tan các
chất keo, muối bao bọc xung quanh túi tinh dầu, làm tinh dầu không thoát ra được.
Sử dụng lượng nước nhiều hơn thì khả năng khuếch tán của tinh dầu vào nước càng
lớn. Nước dễ dàng thẩm thấu vào nguyên liệu và hòa tan các cấu tử cần chiết xuất
nên lượng tinh dầu trong nước càng cao. Tuy nhiên, ở một giới hạn nhất định lượng
tinh dầu giảm xuống rõ rệt, do tinh dầu gừng có chứa các hợp chất có tính phân cực
sẽ tan vào nước. Quy luật biến thiên này cũng phù hợp với công bố trước đây của
Võ Kim Thành và Đỗ Thị Triệu Hải (2010) trong nghiên cứu chiết tách và xác định
thành phần hóa học tinh dầu củ riềng ở Hội An, Quảng Nam; nồi chưng cất mà
nhóm sử dụng có nắp là dạng hở, không đảm bảo cho quá trình chưng cất gây thất
thoát lượng tinh dầu ra bên ngoài.

20

Từ kết quả khảo sát trên, nhóm em chọn tỉ lệ gừng/nước là 1/3 cho các thí
nghiệm tiếp theo.
3.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến khả năng chiết
xuất tinh dầu gừng
Cần khảo sát thời gian chưng cất và chọn ra mốc thời gian tối ưu để đáp ứng nhu
cầu kinh tế, chất lượng tinh dầu, tiết kiệm được nhiên liệu và thời gian.
Tiến hành chưng cất với thời gian lần lượt là 60 phút, 120 phút, 180 phút. Cố
định lượng nguyên liệu, khối lượng NaCl và tỉ lệ gừng/nước (vừa được chọn ở thí
nghiệm 1). Kết quả được trình bày ở hình 2.3.
Hình 2.3 Sự biến thiên lượng tinh dầu gừng theo thời gian chưng cất
Dựa vào hình 2.3, ở các mốc thời gian 60, 120, 180 (phút) lượng tinh dầu thu
được tương ứng là 0.4, 0.69, 0.57; ta thấy lượng tinh dầu được chưng cất với thời
gian 120 phút là cao nhất, còn chưng cất với thời gian ngắn hơn hoặc dài hơn đều
cho lượng tinh dầu thấp hơn rõ rệt.
Giải thích: sự tăng giảm lượng tinh dầu ở các mốc thời gian nhìn chung không ổn
định, do các mốc thời gian lựa chọn có khoảng cách khá lớn. thời gian chưng cất
quá ngắn chưa đủ để chiết xuất dầu có trong mẫu nên lượng tinh dầu thu được ít,
thời gian cang lâu thì lượng thất thoát tinh dầu ra bên ngoài càng nhiều nên lượng
tinh dầu thu lại cũng ít hơn hẳn.
Từ kết quả khảo sát trên, nhóm em chọn thời gian chưng cất tinh dầu gừng là 120
phút.