Tải bản đầy đủ
- Công thức tính toán và kết quả

- Công thức tính toán và kết quả

Tải bản đầy đủ

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
+
+
+
+

Bình định mức 250ml
Bình tam giác 250ml
Buret 25ml loại A
Cân phân tích 10-4 mg

- Cách thức xác định
Thực hiện

Lưu ý về an toàn

Lưu ý về môi
trường

Bước 1 : Hút chính xác 5 - Đeo khẩu trang bao tay - Mẫu còn lại dược thải
ml mẫu Javel cho vào khi thực hiện mẫu
bỏ đúng nơi quy định
bình định mức 250ml và
định mức đến vạch bằng
nước cất.
Bước 2 : Hút chính xác 5
ml mẫu vừa pha cho vào
bình tam giác 250 ml,
thêm 10ml KI 10% và
10ml CH3COOH đậm
đặc. Dùng dung dịch
chuẩn Na2SO3 0.1M định
phân đến màu vàng nhạt,
thêm vài giọt chỉ thị hồ
tinh bột và tiếp tục định
phân cho đến khi mất mất
màu xanh. Ghi V ml
Na2SO3 tiêu tốn.
Bước 3 : Hút chính xác 5
ml dung dịch trong bình
định mức cho vào bình
tam giác 250ml trên ,
thêm chính xác Vml
Na2SO3 ở bước 2 vào lắc
đều.
Bước 4 : Thêm 2 giọt chỉ
thị Bromophenol blue
dung dịch có màu xanh,
thêm từng giọt dung dịch
HNO3 2N cho đến khi
màu xanh của dung dịch
chuyển thành màu vàng
Thực tập tốt nghiệp

Trang 47

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
và tiếp tục cho dư thêm 3
giọt, thêm vào 0.5 giọt
chỉ
thị
diphenyl
carvbazone.
Bước 5 : Dùng dung dịch
chuẩn Hg(NO3)2 định
phân cho đến khi dung
dịch xuất hiên màu tím
hoa cà. Ghi thể tích V1ml
dùng dung dịch chuẩn
Hg(NO3)2 tiêu tốn trong
quá trình định phân.
- Công thứ và kết quả
X % = .58,46 = 7,55 %
- Trong đó :

+ V, N: là thể tích và nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn
Hg(NO3)2 .
- Đánh giá : Mẫu không đạt chỉ tiêu
- Nhận xét : Nguyên nhân dẫn đến sai số
+ Sai số dụng cụ
+ Cách thức chuẩn độ không đúng.
+ Phân biệt màu không rõ

Thực tập tốt nghiệp

Trang 48

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
5.3. Xác định một số chỉ tiêu trong Xút 32%

Thực tập tốt nghiệp

Trang 49

Khí Hydro

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO

2.2
HCL 32%

Hơi áp

Hình 5.3. Sơ
đồ và vị trí GIA
lấy NHIỆT(E516)
mẫu NaOH công đoạn thứ cấp, điện phân.
2.1

Nước vô

5.1

AXIT HÓA (D516)

SC5801

BỒN CHỨA(D516)

SC5161

SC5162

ĐIỆN PHÂN (BÌNH DD350)

Trang 50
i nghèo

Thực tập tốt nghiệp

4.1B

SC1101/2/3

Nước

(7)

(8) Biên Hòa VICACO
Nhà máy hóa chất

5.3.1. Chỉ tiêu NaOH
- Phạm vi áp dụng
Dung dịch mẫu xút có hàm lượng > 10%
- Nguyên tắc của phương pháp
Chuẩn độ axit bazo, dùng HCl chuẩn độ với chỉ thị Phenolphtalein
và Metyl da cam
 Phương trình chuẩn độ.
NaOH +HCl  NaCl + H2O
- Hóa chất sử dụng
+
+
+
+

Dung dịch HCl 0.5N
Chỉ thị MO 0.1%
Chỉ thị PP 0.1 %
Nước cất đun sôi để nguội

- Dụng cụ, thiết bị sử dụng
+
+
+
+

Cốc cân có nắp
Buret 50 ml có khắc vạch 0.1ml hặc buret kỹ thuật số
Bình tam giác 250ml
Cân phân tích 220g ( sai số ± 10-4 g )

- Cách thức xác định
Thực hiện

Lưu ý về
an toàn

Lưu ý về
môi
trường

- Lấy mẫu đậy nắp kín sau đó làm nguội - Đeo khẩu trang - Mẫu còn lại
xuống nhiệt độ phòng ( ).
bao tay khi thực dược thải bỏ
hiện mẫu.
đúng nơi quy
Bảng cân trọng lượng NaOH
định.
Nồng độ NaOH %
Trọng lượng cân
1822

4.2 4.5

30 33

2.8 3.0

40 50

1.7 2.0

90 100

0.8 1.0

- Cân chính xác khoảng m (g) mẫu trong
cốc cân có nắp đậy, chuyển toàn bộ mẫu vào
bình tam giác, tráng cốc nhiều lần, mỗi lần
Thực tập tốt nghiệp

Trang 51

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
bằng 1 ít nước cất ( tổng lượng nước cất
khoảng 50ml ) thêm vài giọt PP dung dịch
có màu hồng.
- Dung dịch chuản HCl 0.5N định phân đến
khi vừa mất màu hồng của dung dịch trong
bình thì dừng lại. Ghi thể tich Vml dung
dịch chuẩn HCl tiêu tốn trong bình định
phân, thêm vào 12 giót chỉ thị MO, dung
dịch trong bình cs màu vàng. Dùng dung
dịch HCl chuẩn từng giọt cho đến khi dung
dịch vừa chuyển sang màu da cam. Ghi V 1
ml thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn
cho quá trình định phân chỉ thị MO.
- Công thức tính toán và kết quả
NaOH % = = 32.05 %
- Trong đó :
+ V0 ml : là thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn cho quá trình định
phận với chỉ thị PP.
+ V1 ml : là thể tích dung dịch chuẩn HCl tiêu tốn cho quá trình định
phận với chỉ thị MO.
+ m : là trọng lượng mẫu cân
- Đánh giá : Mẫu đạt chỉ tiêu

5.3.2. Chỉ tiêu NaClO3
- Phạm vi áp dụng
Mẫu xút – NaOH
- Nguyên tắc của phương pháp.
Chuẩn độ Oxh – Khử, chuẩn độ NaClO3 trong mẫu NaOH theo
phương pháp chuẩn độ lượng muối Morh bằng KMnO 4 trong môi trường
axit H2SO4
Phải kỹ thuật chuẩn độ ngược vì hàm lượng NaClO 3 trong mẫu rất
bé tính theo đơn vị ppm. Cho FeSO4 dư chính xác và tạo điều kiện cho phản
ứng hoàn toàn. Sau đó chuẩn phần dư FeSO 4 bằng KMnO4 tiêu chuẩn.
Dùng H2SO4 điều chỉnh môi trường.
NaClO3 + 6FeSO4 + 3H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + NaCl + 3H2O (1)
 Phản ứng chuẩn độ :
Thực tập tốt nghiệp

Trang 52

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4
+2H2O (2)
Phản ứng (1) thực hiện trong môi trường axit (pH =0-1) để phản ứng
xảy ra hoàn toàn và tránh được sự thủy phân của ion Fe 2+, Fe3+. Muốn phản
ứng xảy ra triệt để, ta cần đun sôi dung dịch nhưng khi chuẩn phần Fe 2+ dư
bằng KMnO4, phải thực hiện phản ứng trong điều kiện dung dịch nguội sẽ
tránh được Fe2+ oxy hóa thánh Fe3+ bởi oxy không khí. Với Mn2+ làm chất
xúc tác cho qúa trình chuẩn độ

+ Để tránh sai số trong các phản ứng phụ, ta tiếng hành thí nghiệm với

mẫu trắng.
+ Do KMnO4 phân hủy trong ánh sáng, nên khi tới điểm tương đương
màu của dung dịch phải bền trong 30 giây.
- Hóa chất sử dụng
+
+
+
+

Dung dịch chuẩn KMnO4 0.01 0.03N
Dung dịch chuẩn muối Morh 0.01 0.03N
Dung dịch H2SO4 30%
Dung dịch MnSO4 0.2 0.3N

- Dụng cụ và thiết bị sử dụng.
+
+
+
+
+

Pipet bầu 10ml
Bình tam giác 500ml
Buret khắc vạch 0.1ml hoặc buret kỹ thuật số
Cốc thủy tinh có nắp 50ml
Cân phân tích 220g ( sai số ± 10-4 g )

- Cách thức xác định
Thực hiện

Lưu ý về an
toàn

- Bảng cân trọng lượng NaOH
Nồng độ NaOH %
100
50
45
40

Lưu ý về
môi trường

- Khi nhấc mẫu từ - Mẫu còn lại
Trọng lượng cân bếp xuống chú ý dược thải bỏ đúng
nhiệt độ cao dễ gây nơi quy định
10
bỏng và điện giật.
20
- Đeo khẩu trang
bao tay khi thực
23
hiện mẫu.
25

32

33
 Mẫu thực

Thực tập tốt nghiệp

Trang 53

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
- Lấy 50 ml dung dịch H2SO4 30% cho
vào bình tam giác 500ml, thêm vào
chính xác 10ml dung dịch muối Morh
0.02N.
- Cân chính xác khoảng m (g) mẫu vào
cốc, cho từ từ từng giọt mẫu vào bình
tam giác đã chuẩn bị trên. Tráng cốc
nhiều lần bằng nước sao cho tổng lượng
dung dịch trong bình tam giác khoảng
200ml.
- Đun sôi nhẹ dung dịch trên bếp điện 5
phút. Nhấc xuống làm nguội đến nhiệt
độ phòng, cho vào 5 ml dung dịch
MnSO4 0.2 0.3N.
- Dùng dung dịch chuẩn KMnO4 0.01
0.03N định phân từ từ cho đến khi dung
dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong
30 giây. Ghi thể tích Vml dung dịch
chuẩn KMnO4 tiêu tốn trong quá trình
định phân.
 Mẫu trắng :
- Hút 50ml dung dịch H2SO4 30% cho
vào bình tam giác 500ml, thêm vào
chính xác 10ml dung dịch muối Morh
0.02N.
- Đun sôi nhẹ dung dịch trên bếp điện 5
phút. Nhấc xuống làm nguội đến nhiệt
độ phòng, cho vào 5 ml dung dịch
MnSO4 0.2 0.3N. Thêm nước cất vào
để trọng lượng trong bình khoảng
200ml.
- Dùng dung dịch chuẩn KMnO4 0.01
0.03N định phân từ từ cho đến khi dung
dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong
30 giây. Ghi thể tích V 0ml dung dịch
chuẩn KMnO4 tiêu tốn trong quá trình
định phân.
- Công thức tình toán và kết quả.
Thực tập tốt nghiệp

Trang 54

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
NaClO3 =
- Trong đó :
+ V0 ml : là thể tích của dung dịch chuẩn KMnO4 định phân mẫu trắng.
+ V ml : là thể tích dung dung dịch chuẩn KMnO4 định phân trong
mẫu thực.
+ N : là nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn.
+ m : là khối lượng mẫu cân.

5.4. Xác định một số chỉ tiêu trong HCl SC60200

BỒN CHỨA
D604A/B

SC 6001
Sử dụng nội bộ
Không đạt
MM2
5.1

Đạt

Hình 5.4. Sơ đồ vị trí lấy mẫu axit HCL

Thực tập tốt nghiệp

Trang 55

BỒN CHỨA D605.1

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO

5.4.1. Chỉ tiêu HCl
- Phạm vi áp dụng
Mẫu axit HCl > 10% SC1101
- Nguyên tắc của phương pháp
Chuẩn độ axit bazơ, dùng HCl chuẩn độ HCl bằng NaOH với chỉ thị
Metyl da cam ( MO )
 Phương trình chuẩn độ :
NaOH + HCl  NaCl + HCl
- Hóa chất sử dụng
+ Dung dịch NaOH 0.1 ÷ 0.15N
+ Chỉ thị MO 0.1%
- Dụng cụ và thiết bị sử dụng
+ Pipet chia vạch 5ml
+ Bình định mức 250ml
+ Buret 25ml có khắc vạch 1 ml hoặc buret kỹ thuật số
- Cách thức xác định
Thực hiện

Lưu ý về an toàn

Lưu ý về môi
trường

- Hút chính xác 10ml - Đeo khẩu trang bao tay - Mẫu còn lại dược thải
mẫu cho vào bình định khi thực hiện mẫu.
bỏ đúng nơi quy định.
mức 250ml thêm nước cất
đến vạch và lắc đều dung
dịch.
- Hút chính xác 5 ml
dung dịch vừa pha loãng
trên cho vào bình tam
giác thêm 2 ÷ 3 giọt chỉ
thị MO. Dùng dung dịch
chuẩn định phân cho đến
khi màu của dung dịch
chuyển từ màu đỏ sang
màu da cam. Ghi thể tích
Vml dung dịch chuẩn
NaOH tiêu tốn trong quá
Thực tập tốt nghiệp

Trang 56

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
trình định phân.
- Phương trình chuẩn độ.
- Công thức tính toán và kết quả
HCl (g/l) = = = 32,22 g/l
- Trong đó :
+ V ml : là thể tích NaOH tiêu tốn trong quá trình định phân.
+ N : là nồng độ đương lượng tương ứng.
- Đánh giá : Mẫu đạt chỉ tiêu

5.4.2. Chỉ tiêu Cl- Phạm vi áp dụng
Mẫu HCl SC1101
- Nguyên tắc của phương pháp.
Dùng Na2S2O3 chuẩn độ I2 sinh ra khi cho KI dư tác dụng với chỉ thị
hồ tinh bột
I2 + 2OH - = IO- + I- + H2O

+ Ion hypoiodua (IO-) là chất oxi hóa mạnh hơn I2. Nó oxy hóa một
phần thiosunfat đến ion sunfat.

S2O32- + 4IO- + 2OH- = 4I- + 2SO42- + H2O

+ Lượng KI cho dư, vì ngoài nhiệm vụ là chất khử tác dụng với ClO 3để tạo thành iod. KI còn là dung dịch hòa tan iod tạo thành do iod
khó tan trong nước nhưng tan được trong dung dịch KI vì iod tạo
thành với KI một phức chất không bền KI3
+ Vì iod dễ bay hơi nên phải chuẩn ở nhiệt độ nguội. Hơn nữa độ nhạy
của chỉ thị hồ tinh bột tỷ lệ nghịch với nhiệt độ.
+ Thao tác : Chuẩn chậm, lắc mạnh.
- Hóa chất sử dụng
+ Dung dịch Na2S2O3 0.01N
+ Chỉ thị hồ tinh bột 0.5%
+ Dung dịch KI 10%
- Dụng cụ và thiết bị sử dụng
+ Pipet bầu 10ml
Thực tập tốt nghiệp

Trang 57