Tải bản đầy đủ
Chương 5 : PHÂN TÍCH KIỂM NGHIỆM

Chương 5 : PHÂN TÍCH KIỂM NGHIỆM

Tải bản đầy đủ

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
3.3
BỘ TRỘN(DM501)

4.2

BỒN CHỨA
(D501)
(10)

4.5

BỒN CHỨA
(R505)

THÁP NGƯNG
TỤ CLO (E501)

5.1

SC 5103

GIẢI HẤP CHÂN
KHÔNG (C501)

HCL 32%

BỒN CHỨA(D518)
BỒN CHỨA
(D502)

BỘ TRỘN
(DM 505)

2.3

KHỬ CLORAT (R 505)

SC 5201

THÁP KHỬ CLO
HOÀN TẤT (C502)

SC 5102
4.2

SC 5202
(11)
Hình 5.1. Sơ đồ và vị trí lấy mẫu NaOH công đoạn nước muối nghèo.

5.1.1. Chỉ tiêu NaSO3 hoặc NaS2O3 trong mẫu SC5202
- Phạm vi áp dụng
Thực tập tốt nghiệp

Trang 32

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
Dung dịch nước muối có hàm lượng Na2SO3 1g/l, Na2S2O3 < 1g/l.
- Nguyên tắc của phương pháp
Chuẩn độ Oxi hóa – khử , cho lượng dư chính xác I 2 tác dụng với
Na2S2O3, Na2SO3, chuẩn độ lượng I2 bằng Na2S2O3 chuẩn với chỉ thị hồ tinh
bột.
I2 + 2OH - = IO- + I- + H2O
Ion hypoiodua (IO-) là chất oxi hóa mạnh hơn I2. Nó oxy hóa một
phần thiosunfat đến ion sunfat.
S2O32- + 4IO- + 2OH- = 4I- + 2SO42- + H2O
- Hóa chất sử dụng
+
+
+
+

Dung dịch I2 chuẩn 0,1 0,15N
Dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,01N
Dung dịch CH3COOH 10%
Chỉ thị hồ tinh bột 0,5%

- Dụng cụ, thiết bị sử dụng
+ Pipet bầu 1ml, 25ml
+ Bình tam giác 250ml
+ Buret 50ml có vạch khắc 0,05ml hoặc buret kỹ thuật số
- Cách thức xác định
Thực hiện

Lưu ý về an
toàn

- Hút chính xác 50ml dung dịch mẫu - Đeo khẩu trang ,
cho vào bình tam giác, thêm vào bao tay khi thực
khoảng 10ml CH3COOH và chính xác hiện mẫu
1ml dụng dịch chuẩn I2.
- Dùng dung dịch chuẩn Na 2S2O3 định
phân đến khi dung dịch còn màu vàng
rơm. Khi đó thêm 3 giọt chỉ thị hồ tinh
bột và định phân tiếp đến khi dung
dịch mất màu xanh. Ghi thể tích V 2 ml
dung dịch chuẩn Na2S2O3 tiêu tốn cho
quá trình
- Công thức tính toán và kết quả
Na2SO3 (g/l) = =
Thực tập tốt nghiệp

Trang 33

Lưu ý
về môi
trường
- Mẫu
còn lại
được
thải bỏ
đúng
nơi
quy
định.

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
= 0,0197 ( g/l )
Na2S2O3 ( g/l ) =
=
= 0,0494 ( g/l)
+ Với :
+ N1 ,V1 : là nồng độ đương lượng và thể tích của dung dịch chuẩn I2.
+ V2, N2 : Là thể tích và nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn
Na2S2O3
- Đánh giá :

+ Na2SO3 : Đạt chỉ tiêu
+ Na2S2O3 : Không đạt chỉ tiêu
- Nhận xét : Một số nguyên nhâ dẫn đến sai số

+ Sai số trong quá trình hút mẫu
+ Thao tác chuẩn sai
5.1.2. Chỉ tiêu NaCl
- Phạm vi áp dụng
Hàm lượng NaCl trong mẫu nước muối SC5202
- Nguyên tắc của phương pháp
Chuẩn độ kết tủa AgNO3 với chỉ thị K2CrO4.

+ Chọn K2CrO4 làm chất chỉ thị vì khi kết tủa K2CrO4 xuất hiện thì hầu
như AgCl kết tủa hoàn toàn.
 Phương trình chuẩn độ :
AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3
Phản ứng chuẩn độ phải thực hiện trong môi trường trung tính hoặc
mội trường axit yếu là thích hợp pH 6,5 – 8,2 , vì ở môi trường này thì phản
ứng thực hiện hoàn toàn, nhận biết điểm tương đương chính xác. Nếu thực
hiện trong môi trường axit mạnh thì kết tủa Ag2CrO4 khó hình thành, do
ion CrO4- tham gia phản ứng :
CrO42- + H+ HCrO4-

+ Ngược lại, trong môi trường kiềm thì dễ sinh ra phản ứng
AgNO3 + NaOH AgOH + NaNO3
2AgOH Ag2O + H2O
Dẫn đến sai số dư
Thực tập tốt nghiệp

Trang 34

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
+ Thao tác trong quá trình chuẩn độ cần chuẩn chậm, lắc mạnh ( nhất
là thời điểm gần sát với điểm tương đương).

- Hóa chất sử dụng
+
+
+
+
+
+

Dung dịch AgNO3 chuẩn 0.04 ÷ 0.06N
Dung dịch NaOH 0.1 ÷ 0.15N
Dung dịch H2SO4 0.05 ÷ 0.1N
Chỉ thị PP 0.1%
Chỉ thị K2CrO4 5%
Dung dịch H2O2 5%

- Dụng cụ, thiết bị sử dụng
+
+
+
+
+
+

Bình định mức 250 ml
Bình tam giác 250 ml
Pipet bầu 5 ml
Giấy lọc định tính
Cốc thủy tinh 50 ml
Buret 25 ml có khắc vạch 0.1 ml hoặc buret kỹ thuật

- Cách thức xác định
Thực hiện

Lưu ý về
an toàn

- Lọc khoảng 20 ml mẫu

Đeo
khẩu
- Dùng pipet hút chính trang , bao tay
xác 5 ml mẫu cho vào khi thực hiện
bình định mức, dùng mẫu
nước cất định mức tới
vạch, lắc đều dung dịch.
- Hút 5 ml mẫu vừa pha
vào bình tam giác ( thêm
vài giọt H2O2 nếu mẫu có
Clo )
- Thêm 1 ÷ 2 giọt chỉ thị
PP. Nếu dung dịch có
màu hồng, dùng dung
dịch H2SO4 thêm vài giọt
cho đến khi mất màu chỉ
thị ( nếu dung dịch chưa
có màu hồng, cho vài giọt
NaOH, sau đó thêm từng
Thực tập tốt nghiệp

Trang 35

Lưu ý về môi
trường
- Mẫu còn lại sau khi
phân tích được thải bỏ
đúng nơi quy định
Thu hồi dung dịch
thải AgNO3 và kết
tủa sau khi chuẩn độ
vào bình thải quy
định.

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
giọt H2SO4 đến khi dung
dịch vừa mất màu hồng.
Thêm 2 ÷ 3 giọt chỉ thị
K2CrO4.
- Định phân bằng dung
dịch chuẩn AgNO3 đến
khi dung dịch chuyển từ
màu vàng sang đỏ gạch
thì ngừng lại. Ghi thể tích
Vml dung dịch chuẩn
AgNO3 tiêu tốn cho quá
trình định phân.
- Công thức, kết quả
NaCl g/l =

= = 225,33 g/l

Trong đó :
+ V, N : là thể tích và nồng độ của dung dịch chuẩn
- Đánh giá : Đạt chỉ tiêu

5.1.3. Chỉ tiêu Cl2
- Phạm vi áp dụng
Dung dịch nước muối có hàm lượng Cl2 < 100ppm
- Nguyên tắc của phương pháp
Chuẩn độ Oxh – Khử, dùng Na 2S2O3 chuẩn độ I2 sinh ra khi cho KI
dư tác dụng với Clo trong môi trường axit CH 3COOH với chỉ thị hồ tinh
bột.
I2 + 2OH - = IO- + I- + H2O
Ion hypoiodua (IO-) là chất oxi hóa mạnh hơn I2. Nó oxy hóa một
phần thiosunfat đến ion sunfat.
S2O32- + 4IO- + 2OH- = 4I- + 2SO42- + H2O
- Hóa chất
+
+
+
+

Dung dịch Na2S2O3 0.01N
Dung dịch KI 10%
Dung dịch CH3COOH 10%
Chit thị hồ tinh bột 0.5%

Thực tập tốt nghiệp

Trang 36

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
- Dụng cụ và thiết bị sử dụng
+ Pipet bầu 50 ml
+ Bình tam giác 250 ml
+ Buret 25 ml

Thực tập tốt nghiệp

Trang 37

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
- Cách thức xác định
Thực hiện

Lưu ý về an
toàn

Lưu ý về môi
trường

- Hút chính xác 50 ml - Đeo khẩu trang bao - Mẫu còn lại dược
mẫu cho vào bình tam tay khi thực hiện mẫu
thải bỏ đúng nơi quy
giác, thêm vào khaorng
định
10 ml CH3COOH 10%
và khoảng 2 ml KI, 2 ÷ 3
giọt chỉ thị hồ tinh bột.
Nếu thấy màu xanh xuất
hiện, chứng tỏ trong
dung dịch tồn tài Cl2 dư.
- Dung dịch chuẩn
Na2S2O3 định phân cho
đến khi dung dịch mất
màu xanh. Ghi thể tích
Vml dung dịch chuẩn
Na2S2O3 tiêu tốn trong
quá trình định phân.
- Công thức và kết quả
Cl2 ppm =
Trong đó :
+ d là tỷ trọng của mẫu ở nhiệt độ phân tích
+ V, N là thể tích và nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn
Na2S2O3 tiêu tốn
- Đánh giá : Mẫu không chứa Cl2

5.1.4. Chỉ tiêu NaClO3
- Phạm vi áp dụng
Dung dịch muối có hàm lượng NaClO3 < 20 g/l
- Nguyên tắc của phương pháp
Chuẩn độ Oxh – Khử, chuẩn độ NaClO 3 trong nước muối theo
phương pháp chuẩn độ lượng dư muối Morh bằng KMnO4
Phải kỹ thuật chuẩn độ ngược vì hàm lượng NaClO 3 trong mẫu rất
bé tính theo đơn vị ppm. Cho FeSO4 dư chính xác và tạo điều kiện cho phản
ứng hoàn toàn. Sau đó chuẩn phần dư FeSO 4 bằng KMnO4 tiêu chuẩn.
Dùng H2SO4 điều chỉnh môi trường.
Thực tập tốt nghiệp

Trang 38

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
NaClO3 + 6FeSO4 + 3H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + NaCl + 3H2O (1)
 Phản ứng chuẩn độ :
2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4
+2H2O (2)
Phản ứng (1) thực hiện trong môi trường axit (pH =0-1) để phản ứng
xảy ra hoàn toàn và tránh được sự thủy phân của ion Fe 2+, Fe3+. Muốn phản
ứng xảy ra triệt để, ta cần đun sôi dung dịch nhưng khi chuẩn phần Fe 2+ dư
bằng KMnO4, phải thực hiện phản ứng trong điều kiện dung dịch nguội sẽ
tránh được Fe2+ oxy hóa thánh Fe3+ bởi oxy không khí. Với Mn2+ làm chất
xúc tác cho qúa trình chuẩn độ
Để tránh sai số trong các phản ứng phụ, ta tiếng hành thí nghiệm với
mẫu trắng.

+ Do KMnO4 phân hủy trong ánh sáng, nên khi tới điểm tương đương
màu của dung dịch phải bền trong 30 giây.

- Hóa chất
+
+
+
+
+
+
+
+

Dung dịch chuẩn KMnO4 0.2 ÷ 0.3 N
Dung dịch NaClO30.1M
Dung dịc muối Morh 0.3 ÷ 0.6 N
Dung dịch MnSO4 0.2 ÷ 0.3 M
Dung dịch KI 10%
Dung dịch CH3COOH 10%
Dung dịch H2SO4 30 %.
Chỉ thị hồ tinh bột 0.5%

- Dụng cụ và thiết bị sử dụng
+ Bình tam giác 250 ml
+ Pipet bầu 5 ml, 10 ml
+ Buret 25 ml khắc vạch 0.01 ml hoặc kỹ số
- Cách thức xác định
Thực hiện
- Xử lý mẫu : Đối với
mẫu SC5202, hút chính
xác 5 ml dung dịch mẫu
cho vào bình tam giác,
thêm vào khoảng 5 ml
dung dịch CH3COOH
Thực tập tốt nghiệp

Lưu ý về an
toàn
- Khi nhấc mẫu từ bếp
xuống chú ý nhiệt độ
cao dễ gây bỏng và
điện giật

Trang 39

Lưu ý về môi
trường
- Mẫu còn lại sau
khi phân tích được
thải bỏ đúng nơi
quy định

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
10%, khoảng 2 ml dung
dịch KI 10%, 2÷3 giọt
chỉ thị hồ tinh bột . Sau
đó dùng dung dịch
Na2S2O3 định phân cho
đến khi mất màu xanh
của chỉ thị. Ghi V0 ml
dung dịch NaClO3 tiêu
tốn trong quá trình định
phân.
Mẫu thực :
- Hút chính xác 5 ml
dung dịch mẫu cho vào
bình tam giác 250 ml,
thêm vào đúng Vo ml
dung dịch NaClO3, lắc
đều dung dịch đối với
mẫu SC5202
- Sau đó thêm vào 10 ml
dung dịch H2SO4 30 %.
và chính xác 10 ml dung
dịch muối Morh. Đun
sôi nhẹ dung dịch và lấy
khỏi bếp điện, thêm vào
khoảng 30 ml nước cất
và 5 ml dung dịch
MnSO4
- Dùng dung dịch chuẩn
KMnO4 định phân đến
khi trong dung dịch xuất
hiện màu hồng bền
trong 30 giây thì dừng
lại. Ghi V2 ml dung
dịch chuẩn KMnO4 tiêu
tốn trong quá trình định
phân.
Mẫu trắng :
- Hút chính xác 10 ml
dung dịch muối Morh
cho vào bình tam giác
Thực tập tốt nghiệp

Trang 40

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
250 ml, thêm vào 10 ml
H2SO4 30 %. Đun sôi
nhẹ và lấy ra khỏi bếp
thêm vào khoảng 30 ml
nước cất và 5 ml dung
dịch MnSO4
- Dùng dung dịch chuẩn
KMnO4 định phân đến
khi dung dịch xuất hiện
màu hồng nhạt bền
trong 30 giây thì dừng
lại. Ghi V1 ml dung
dịch chuẩn KMnO4 tiêu
tốn trong quá trình định
phân
- Mẫu còn lại sau khi
phân tích được thải bỏ
đúng nơi quy định
- Công thức tính toán và kết quả
NaClO3 (g/l) =
Trong đó :
+ V1 (ml) : Thể tích dung dịch chuẩn KMnO4 trong mẫu trắng
+ V2 (ml) : Thể tích dung dịch chuẩn KMnO4 trong mẫu thực
+ N : Nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn KMnO4

Thực tập tốt nghiệp

Trang 41

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
5.2. Xác định các chỉ tiêu trong Javen 100g/l

Nạp bình Clo, Xử
lý bình Clo, Clo phế
khí, Clo nguyên liệu.

NaOH 32%

Nước vô
khoáng D402

BỒN D733

SC733

Bồn D732A/B/C

Kiểm tra
Đạt
Không đạt

Tháp hấp thu C732A/B/C

Thành
phẩm

Hình 5.2. Sơ đồ và vị trí lấy mẫu dung dịch Javen

Thực tập tốt nghiệp

Trang 42