Tải bản đầy đủ
Chương 4 : CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH

Chương 4 : CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH

Tải bản đầy đủ

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
4.2.1. Pha chế dung dịch chuẩn KMnO4
Pha hóa chất

Lưu ý về an
toàn
- Cân 6.5 ÷ 9.5 g - Sử dụng khẩu trang,
KMnO4, dùng nước cất bao tay y tế khi cân
hòa tan trong cốc thủy và pha
tinh 1 lít, thêm nước cất
đến vạch 0.5 lít của
cốc, khuấy đều dung
dịch bằng đũa thủy
tinh. Sau đó, đậy nắp
để 1 ngày
- Gạn lấy phần dung
dịch ở trên, loại bỏ
phần cặn dưới định
mức thành 1 lít
Chuẩn độ
- Xác định nồng độ
KMnO4, bằng dung
dịch chuẩn gốc 0.1 N
H2C2O4
- Hút chính xác 10 ml
dung dịch H2C2O4 cho
vào bình tam giác 250
ml, thêm 10 ml dung
dịch H2SO4 30% và đun
nóng dung dịch đến
nhiệt độ 70 ÷ 800C
- Lấy dung dịch ra khỏi
bếp, thêm vào khoảng 5
ml dung dịch MnSO4
0.3 M
Dùng
dung
dịch
KMnO4 pha ở trên cho
vào buret 10 ml màu
nâu ( có vạch khắc 0.02
) định phân cho tới khi
xuất hiện màu hồng

Lưu ý về an
toàn
- Dùng bao tay len
nhấc bình tam giác
khỏi bếp và cho vào
khay nhựa khi di
chuyển.
- Buret phải để thấp
dưới tầm mắt và sử
dụng bao tay y tế,
khẩu trang khi sang,
chiết dung dịch

Thực tập tốt nghiệp

Trang 20

Lưu ý về môi trường
- Giấy về sinh dùng lau sạch
hóa chất khi cân, pha, hóa chất
cũ khi vệ sinh bình chứa, phần
cặn được bỏ vào nơi chứa phù
hợp

Lưu ý về môi trường
- Dung dịch khi tráng dụng cụ
chứa và buret, dung dịch sau khi
chuẩn phải được thu gom vào
bình chứa phù hợp.
- Các hóa chất rơi vãi trong quá
trình chuẩn độ dùng giấy vệ
sinh lau sạch, bỏ vào nơi chứa
phù hợp
- Tắt bếp khi đã sử dụng xong.

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
nhạt bền trong 30 giây,
tiến hành chuẩn độ 3
lần, lấy kết quả trung
bình.

- Công thức tính toán :
NKMnO4 =
- Trong đó :
+ V ml : Là thể tích dung dịch KMnO4
+ N KMnO4 : Là nồng độ đương lượng chính xác của dung dịch KMnO4
vừa pha trên
- Bảo quản : Bảo quản trong chai thủy tinh nâu đậy nắp kín.

4.2.2. Pha dung dịch chuẩn Na2S2O3
Pha hóa chất
Cân
200g
Na2S2O3.5H2O trong cốc
thủy tinh. Dùng 1000ml
nước cất ( đun sôi để
nguội ) hòa tan, lắc đều
dung dịch, để dung dịch sau
1 ngày, đem lọc, pha loãng
thành 8 lít.
Chuẩn độ ( ASTM D
2022 – 08 )
- Xác định chính xác nồng
độ Na2S2O3 bằng dung
dịch chuẩn KIO3 0.1 N
- Dùng pipet dút cẩn thận
50 ml dung dịch KIO3 0.1
N cho vào bình tam giác
250 ml pha loãng thành 100
ml với nước cất thêm 1 g
KI tinh thể, lắc đều cho tinh
thể KI tan hết thêm 15 ml
dung dịch HCl 1,0 N và
định phân ngay lập tức với
Thực tập tốt nghiệp

Lưu ý về an toàn

Lưu ý về môi
trường
- Sử dụng khẩu trang, - Giấy về sinh dùng lau
bao tay y tế khi cân và sạch hóa chất khi cân,
pha
pha, hóa chất cũ khi vệ
sinh bình chứa, phần cặn
được bỏ vào nơi chứa phù
hợp

Lưu ý về an toàn
- Phải giữ pipet cho đến
khi xả hết mẫu vào bình
tam giác.
- Buret phải để thấp
dưới tầm mắt và sử
dụng bao tay y tế, khẩu
trang khi sang, chiết
dung dịch

Trang 21

Lưu ý về môi
trường
Dung dịch
khi
tráng
dụng
cụ
chứa

buret, dung
dịch sau khi
chuẩn phải
được
thu
gom
vào
bình chứa

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
dung dịch Na2S2O3 pha ở
trên, cho đến khi màu của
dung dịch trong bình trở
nên vàng sáng. Thêm 1 ml
chỉ thị hồ tinh bột và tiếp
tục chuẩn thể tích dung dịch
Na2S2O3 tiêu tốn cho quá
trình định phân.

phù hợp.
- Các
hóa chất rơi
vãi
trong
quá
trình
chuẩn
độ
dùng giấy
vệ sinh lau
sạch,
bỏ
vào
nơi
chứa
phù
hợp

- Công thức tính :
NNa2S2O3 =
- Trong đó :
+ NNa2S2O3 : Là nồng độ chính xác của dung dịch Na2S2O3 pha ở trên.
+ A (ml) : Thể tích của dung dịch chuẩn Na2S2O3.

4.2.3. Pha dung dich chuẩn I2 0.1 0.15 N
Pha hóa chất
- Cân 14 15g I2 và 20g KI
hoàn tan bằng nước cất
trong cốc 1 lít, thêm nước
cất đến vạch mức, khuấy
đều dung dịch, để yên
dung dịch trong 1 ngày.

Lưu ý về an toàn

Lưu ý về môi
trường
- Sử dụng khẩu trang, - Giấy về sinh dùng lau
bao tay y tế khi cân và sạch hóa chất khi cân,
pha
pha, hóa chất cũ khi vệ
sinh bình chứa, phần cặn
được bỏ vào nơi chứa
phù hợp

Chuẩn độ

Lưu ý về môi
trường
- Xác định lại nồng độ - Buret phải để thấp dưới
chủa dung dịch I2 bằng tầm mắt và sử dụng bao
dung dịch chuẩn Na2S2O3 tay y tế, khẩu trang khi
0,1N.
sang, chiết dung dịch
- Hút chính xác 10 ml
dung dịch vừa pha cho
Thực tập tốt nghiệp

Trang 22

Lưu ý về môi
trường
- Dung dịch khi tráng
dụng cụ chứa và buret,
dung dịch sau khi chuẩn
phải được thu gom vào
bình chứa phù hợp.
- Các hóa chất rơi vãi

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
vào bình tam giác 250 ml,
thêm vào 5 ml dung dịch
H2SO4 30%.
- Dùng dung dịch chuẩn
Na2S2O3 định phân cho
đến khi dung dịch trong
bình tam giác có màu
vàng rơm lợt, cho vào 2 3
giọt chỉ thị hồ tinh bột,
định phân tiếp bằng dung
dịch chuẩn Na2S2O3 đến
khi mất màu chỉ thị. Ghi
thể tích Vml dung dịch
chuẩn Na2S2O3 tiêu tốn
trong quá trình định phân.
Tiến hành chuẩn độ 3 lần,
lấy kết quả trung bình.

trong quá trình chuẩn độ
dùng giấy vệ sinh lau
sạch, bỏ vào nơi chứa
phù hợp
- Tắt bếp khi đã sử dụng
xong.

- Công thức tính :
NI2 =
- Trong đó :
+ V (ml) : Thể tích của dung dịch chuẩn Na2S2O3.
+ NI2 : Là nồng độ của đương lượng của dung dịch I2 pha trên.
+ NNa2S2O3 : Là nồng độ chính xác của dung dịch Na2S2O3 pha ở trên.

4.2.4. Pha chế dung dịch muối Morh
- Dung dịch muối Morh 0.3 ÷ 0.6N
Pha hóa chất
- Cân 130 ÷ 235g muối
Morh, dùng nước cất hòa
tan và chuyển vào bình
định mức 1 lít, thêm 5 ml
dung dịch H2SO4 đậm
đặc. Sau đó dùng nước
cất định mức đến vạch 1
lít, lắc đều dung dịch.

Lưu ý về an toàn
- Sử dụng khẩu trang, bao
tay y tế khi cân và pha
- H2SO4 tỏa nhiều nhiệt,
khi pha dễ văng bắn, nên
dùng buret hút và cho từ
từ vào dung dịch.

- Bảo quản dung dịch
trong chai có nắp đậy kín.
- Dung dịch muối Morh 0.015÷0.03N :
Thực tập tốt nghiệp

Trang 23

Lưu ý về môi
trường
- Giấy về sinh dùng lau
sạch hóa chất khi cân,
pha, hóa chất cũ khi vệ
sinh bình chứa, phần cặn
được bỏ vào nơi chứa phù
hợp

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
Pha hóa chất
- Dùng ống đong lấy
25÷50ml muối Morh 0.3
÷ 0.6N cho vào bình định
mức một lít, thêm vào 10
ml dung dịch H2SO4 30%,
lắc đều dung dịch.
- Bảo quản dung dịch
trong chai thủy tinh có
nắp đậy kín.

Lưu ý về an toàn

Lưu ý về môi
trường
- Sử dụng khẩu trang, bao - Giấy về sinh dùng lau
tay y tế khi cân và pha
sạch hóa chất khi cân,
pha, hóa chất cũ khi vệ
sinh bình chứa, phần cặn
được bỏ vào nơi chứa phù
hợp

4.3. Pha chỉ thị
 Lưu ý :
- Hạn sử dụng của mỗi loại chỉ thị không quá 2 tháng kể từ ngày
pha.
- An toàn :
+ Khi pha phải đeo bao tay y tế, khẩu trang, kính bảo hộ.
+ Dùng bao tay len để lấy các dung dịch đang đun sôi ra khỏi bếp.
- Môi trường : Dùng giấy vệ sinh lau chỉ thị rơi vãi khi cân và bỏ
vào thùng chứa phù hợp.

4.3.1. Chỉ thị Methyl orange (MO) 0.1%
Cân 0.1g Methyl orange ( MO ) trong cốc 250 ml, thêm nước cất để
được 100 ml dung dịch chỉ thị. Khuấy đều dung dịch.
Bảo quản chị thị trong chai nhựa có nắp đậy kín.

4.3.2. Chỉ thị phenolphthalein (PP) 1.0%
Cân 1 g Phenolphtalein ( PP ) pha trong 100 ml alcol 95% khuấy
tan.
Bảo quản trong chai nhựa hoặc thủy tinh, đậy kín nắp.

4.3.3. Chỉ thị Bromethymol blue 0.2%
Cân 0.2 g Bromethymol blue, dùng 20 ml ancol 98 hòa tan, thêm
nước cất thành 100 ml, khuấy đều dung dịch
Bảo quản trong chai nhựa có nắp đậy kín

Thực tập tốt nghiệp

Trang 24

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
4.3.4. Chỉ thị hồ tinh bột 0.5%
Cân 0.5 g hồ tinh bột trong cốc 150 ml, thêm 1 ít nước cất khuấy
thành hồ. Sau đó thêm nước cất đề được 100 ml chỉ thị, đun sôi trong 10
phút. Để nguội.
Bảo quản chỉ thị trong chai thủy tinh có nắp đậy kín.

4.3.5. Chỉ thị K2CrO4 5%
Cân 5g K2CrO4 trong cốc 250 ml, thêm nước cất để được 100 ml
dung dịch chỉ thị. Khuấy đều cho đến khi tan hết.
Bảo quản chị thị trong chai thủy tinh, có nắp đậy kín.

4.3.6. Chỉ thị Diphenyl carbazon 5g/l
Cân 0.5g diphenyl carbazone trong cốc thủy tinh, dùng alcol 95%
hòa tan thành 100 ml.
Bảo quản chỉ thị trong chai thủy tinh có nắp đậy kín.

4.3.7. Brome phenol blue 1 g/l
Cân 0.1 g brome phenol blue trong cốc thủy tinh, dùng alcol 95%
hòa tan thành 100 ml
Bảo quản trong chai thủy tinh có nắp đậy kín

4.3.8. Chỉ thị Phenolphtalein (PP) 0.1%
Cân 0.1 g Phenolphtalein pha trong 100 ml alcol 95%, khuấy tan.
Bảo quản trong chai thủy tinh có nắp đậy kín.

4.3.9. Chỉ thị MO 0.5%
Cân 0.5g Metyl orange (MO) trong cốc 250 ml, thêm nước cất để
được chỉ thị. Khuấy đều dung dịch.
Bảo quản chỉ thị trong chai nhựa hoặc thủy tinh có nắp đậy kín

4.4. Pha hóa chất dùng làm môi trường
Pha hóa chất

Thực tập tốt nghiệp

Các lưu ý về an toàn

Trang 25

Các lưu ý về môi
trường

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
4.4.1. Dung dịch Na2SO3 - Na2SO3 là hóa chất độc sử - Giấy vệ sinh dùng lau
dụng khẩu trang, bao tay sạch hóa chất rơi vãi khi
0.1÷0.3M
- Cân 13g Na2SO3 trong cốc
thủy tinh, hòa tan bằng nước
cất, thêm nước cất đến vạch
mức 1 lít, lắc đều dung dịch.

khi cân và pha

cân, pha, hóa chất cũ vệ
sinh bình chứa, được bỏ
vào nơi phù hợp.

- Bảo quản dung dịch trong
chai có nắp đậy kín.

4.4.2.Dung dịch NaOH 2N - NaOH tỏa nhiệt khi pha, - Giấy vệ sinh dùng lau
tránh để văng bắn, nên cho
- Cân 80g NaOH, dùng nước
từ từ vào cốc nhựa có chứa
cất hòa tan và chuyển vào
500 ml nước lạnh.
cốc 1 lít, thêm nước cất đến
vạch mức, khuấy đều dung
dịch.

sạch hóa chất rơi vãi khi
cân, pha, hóa chất cũ vệ
sinh bình chứa, được bỏ
vào nơi phù hợp.

- Bảo quản trong chai nhựa
đậy nắp kín.

4.4.3.
30%

Dung dịch KOH - KOH tỏa nhiệt khi pha, - Giấy vệ sinh dùng lau

tránh để văng bắn, nên cho sạch hóa chất rơi vãi khi
từ từ vào cốc nhựa có chứa cân, pha, hóa chất cũ vệ
- Cân 300g KOH cho vào
500 ml nước lạnh.
sinh bình chứa, được bỏ
cốc hòa tan và thêm nước cất
vào nơi phù hợp.
đến 1 lít, khuấy đều dung - Sử dụng khẩu trang, bao
tay y tế khi pha.
dịch.
- Bảo quản trong chai nhựa
có nắp đậy kín.

4.4.4. Dung dịch H2SO4 - H2SO4 gây bỏng nặng, tỏa - Hóa chất cũ khi vệ sinh
nhiệt khi pha, tránh để văn bình chứa, được bỏ vào nơi
30%
bắn, nên ngâm bình chứa chứa phù hợp.
- Lấy 190÷200 ml dung dịch
trong nước lạnh khi pha.
H2SO4 đậm đặc cho vào bình
nhựa 1 lít đã chứa sẵn 500 - Sử dụng khẩu trang, bao
ml nước cất ( cho từ từ axit tay y tế khi pha.
vào bình )
- Bảo quản trong bình nhựa
PP có nắp đậy.

4.4.5.
Dung
CH3COOH 10%

dịch CH3COOH là hóa chất độc - Giấy vệ sinh dùng lau

sử dụng khẩu trang, bao tay sạch hóa chất rơi vãi khi
khi cân và pha.
cân, pha, hóa chất cũ vệ
- Lấy 100÷105 ml dung dịch
sinh bình chứa, được bỏ
Thực tập tốt nghiệp

Trang 26

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
CH3COOH 99.5% cho vào
cốc 1 lít. Thêm nước cất đến
vạch 1 lít. Dùng đữa thủy
tinh khuấy đều.

vào nơi phù hợp.

- Bảo quản trong chai có nắp
đậy kín.

Thực tập tốt nghiệp

Trang 27

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
- Sử dụng khẩu trang, bao - Giấy vệ sinh dùng lau
tay y tế khi pha.
sạch hóa chất rơi vãi khi
- Hòa tan 100g KI trong
cân, pha, hóa chất cũ vệ
1000ml nước cất trong cốc 1
sinh bình chứa, được bỏ
lít. Thêm nước cất đến vạch
vào nơi phù hợp.
mức và khuấy đều dung
dịch.

4.4.6. Dung dịch KI 10%

- Bảo quản trong chai nâu
đậy nắp kín.

4.4.7. Dung dịch MnSO4 - Sử dụng khẩu trang, bao - Giấy vệ sinh dùng lau
tay y tế khi pha.
sạch hóa chất rơi vãi khi
0.3M

cân, pha, hóa chất cũ vệ
sinh bình chứa, được bỏ
vào nơi phù hợp.

- Hòa tan 65 ÷ 67g
MnSO4.4H2O bằng 300 ml
nước cất trong cốc 1 lít,thêm
vào 40 ml dung dịch H 3PO4
đậm đặc, 600 ml dung dịch
H2SO4 30%. Sau đó thêm
nước cấtđể được 1 lít, dùng
đũa thủy tinh khuấy đều.
- Bảo quản dung dịch trong
chai thủy tinh có nắp đậy kín

4.4.8. Dung dịch đệm pH - Sử dụng khẩu trang, bao - Giấy vệ sinh dùng lau
tay y tế khi pha.
sạch hóa chất rơi vãi khi
10

cân, pha, hóa chất cũ vệ
sinh bình chứa, được bỏ
vào nơi phù hợp.

- Lấy 70g NH4Cl hòa tan
bằng 500ml nước cất, thêm
vào 500ml NH4OH đậm đặc
thêm nước cất đến vạch mức
1 lít, khuấy đều dung dịch
- Bảo quản dung dịch trong
bình nhựa có nắp đậy kín.

4.4.9. Dung dịch H2O2 3%
- Lấy 100ml dung dịch H2O2
30% cho vào cốc 1 lít, khuấy
đều dung dịch.

- Sử dụng khẩu trang, bao - Hóa chất cũ khi vệ sinh
tay y tế khi pha.
bình chứa, được bỏ vào nơi
chứa phù hợp.

- Bảo quản trong chai nhựa
có nắp đậy kín.

4.4.10. Dung dịch HNO3 - Sử dụng khẩu trang, bao - Giấy vệ sinh dùng lau
tay y tế khi pha.
sạch hóa chất rơi vãi khi
1:1
Thực tập tốt nghiệp

Trang 28

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
- Lấy 500ml axit HNO3 đậm
đặc cho vào cốc thủy tinh 1
lít có chứa 300ml nước cất,
sau đó thêm nước cất đến
vạch mức 1 lít của cốc,
khuấy đều dung dịch.

cân, pha, hóa chất cũ vệ
sinh bình chứa, được bỏ
vào nơi phù hợp

- Bảo quản trong chai thủy
tinh có nắp đậy kín.

Thực tập tốt nghiệp

Trang 29

Nhà máy hóa chất Biên Hòa VICACO
- Sử dụng khẩu trang, bao - Giấy vệ sinh dùng lau
tay y tế khi pha.
sạch hóa chất rơi vãi khi
- Lấy 500ml axit HCl đậm
cân, pha, hóa chất cũ vệ
đặc cho vào cốc thủy tinh 1 - Chiết HCl trong tủ hút
sinh bình chứa, được bỏ
lít có chứa 300ml nước cất, khí.
vào nơi phù hợp.
sau đó thêm nước cất định
mức đến vạch, khuấy đều
dung dịch.

4.4.11. Dung dịch HCl 1:1

- Bảo quản trong chai thủy
tinh có nắp đậy kín.

4.4.12. Dung dịch BaCl2 - BaCl2 là hóa chất độc, sử - Giấy vệ sinh dùng lau
dụng khẩu trang, bao tay y sạch hóa chất rơi vãi khi
100g/l
- Hòa tan 100g BaCl2.2H2O
trong nước cất, pha loãng
thành 1 lít.

tế khi pha.

cân, pha, hóa chất cũ vệ
sinh bình chứa, được bỏ
vào nơi phù hợp.

- Bảo quản trong chai có nắp
đậy kín.

4.4.13. Dung dịch đệm - Sử dụng khẩu
trang, bao tay y tế
acetat pH 5
- Cân 55g CH3COONa.3H2O
hòa tan bằng nước cất, thêm
1.5ml CH3COOH đậm đặc
và pha loãng thành 1 lít

khi pha.

- Giấy vệ sinh dùng lau
sạch hóa chất rơi vãi khi
cân, pha, hóa chất cũ vệ
sinh bình chứa, được bỏ
vào nơi phù hợp.

- Bảo quản trong chai có nắp
đậy kín.

4.4.13. Dung dịch đêm - Sử dụng khẩu
trang, bao tay y tế
CH3COONa 272g/l
Cân
272g
CH3COONa.3H2O hòa tan
và pha loãng thành 1 lít , lắc
đều dung dịch.

khi pha.

- Bảo quản trong chai có nắp
đậy kín.

Thực tập tốt nghiệp

Trang 30

- Giấy vệ sinh dùng lau
sạch hóa chất rơi vãi khi
cân, pha, hóa chất cũ vệ
sinh bình chứa, được bỏ
vào nơi phù hợp.