Tải bản đầy đủ
4 Khảo sát hệ số thu hồi của quy trình xử lí mẫu

4 Khảo sát hệ số thu hồi của quy trình xử lí mẫu

Tải bản đầy đủ

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
48nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

Hệ số thu hồi của quy trình có thể chấp nhận được do nằm trong khoảng từ 85109 % vì vậy có thể chấp nhận được quy trình này cho mẫu thật.
Do điều kiện thời gian và hóa chất ở hai mẫu kem VN và HQ chúng tôi chỉ tiến
hành thêm 1 điểm chuẩn

Mẫu

Nồng độ
thêm
chuẩn
(ppm)

Nồng độ
trung bình
(ppm)

0

0,199± 0,073

0,2

0,3778 ± 0,059

0

0,189 ± 0,077

0,2

0,371 ± 0,015

0

0,185 ± 0,069

0,2

0,369 ± 0,054

VN 1

VN 2

VN 3

Nồng độ
Pb thu
hồi
(ppm)

Hệ số
thu hồi.

0,17802

0,89010

0,18203

0,91018

0,18484

0,92424

Bảng 3.17 Khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem VN

Footer Page 48 of 161.

Trang 40

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
49nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

Bảng 3.18 Khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem HQ

Mẫu

Nồng độ
thêm
chuẩn
(ppm)

Nồng độ
trung bình
(ppm)

0

0,041 ± 0,030

0,2

0,216 ± 0,066

0

0,039 ± 0,081

0,2

0,233 ± 0,022

0

0,046 ± 0,055

0,2

0,2380 ± 0,064

HQ 1

Nồng độ
Pb thu
hồi
(ppm)

Hệ số thu
hồi.

0,17584

0,87924

0,19435

0,97176

0.19248

0.96243

HQ 2

HQ 3

Hệ số thu hồi của hai mẫu kem VN và HQ cũng nằm trong khoảng 87 – 97 % khá
cao nên chấp nhận được quy trình vào phân tích mẫu thật.
3.5. Kết quả phân tích các mẫu kem dưỡng da
Dựa vào các kết quả phân tích mục 3.4, ta có bảng kết quả sau:
Bảng 3.19 Kết quả phân tích kem dưỡng da

Mẫu

TL

VN

HQ

Nồng độ
Pb2+xác định
(ppm)
0,454375
0,423977
0,451137
0,199945
0,188828
0,184593
0,040581
0,039053
0,045520

Footer Page 49 of 161.

Hàm lượng Pb
trong kem dưỡng
da (mg.kg-1)
11,3593
10,5994
11,2784

Trung bình

Kết Luận

11,1 ± 1,0

Đạt chuẩn

Nhỏ hơn LOD
Nhỏ hơn LOD

Trang 41

Đạt chuẩn
Đạt chuẩn

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
50nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

Theo quy định của cục quản lí Dược Việt Nam, giới hạn chì trong mỹ phẩm nói
chung là không được vượt quá 20 ppm.[2] Vì vậy 3 mẫu kem dưỡng da trên đều nằm trong
mức cho phép ở tại Việt Nam.

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN – ĐỀ NGHỊ
4.1 Kết luận
Sau quá trình nghiên cứu và thực hiện đề tài “Nghiên cứu quy trình xác định chì
trong một số kem dưỡng da bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử “ chúng tôi
có được những kết quả như sau:
1. Chọn được điều kiện tối ưu cho quá trình đo phổ hấp thụ nguyên tử Pb của máy
F-AAS:
Các thông số

Các điều kiện được lựa chọn

Bước sóng

217,0 nm

Cường độ dòng đèn cathode rỗng

75 %

Độ rộng khe đo

0,5 nm

Footer Page 50 of 161.

Trang 42

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
51nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt
Lưu lượng khí đốt C 2 H 2

1,3 lít.phút-1

Chiều cao đèn nguyên tử hóa

9 mm

2. Xác định đường chuẩn các giá trị LOD và LOQ

Tên

Phương trình hồi quy
A i = (0,0016 ± 0,0018 )

Chì

+(0,01826 ± 0,00015).C Pb

Khoảng tuyến tính

Hệ số

lập phương trình

tương quan

hồi quy

đường hồi quy

0,2−20 ppm

R2 = 0,99997

3. Đề nghị quy trình xử lí mẫu kem dưỡng da
Cân chính xác 1 gam mẫu kem
dưỡng da cho vào bình phá mẫu

Thêm tiếp vào bình 5 mL dung
dịch HNO3 đặc lắc đều cho tan

Thêm tiếp vào bình 5 mL dung dịch HClO4
đặc và 3 mL dung dịch H2O2 30%

Lắp các bình kjeldahl vào hệ thống chỉnh mức
nhiệt độ là 6, thời gian
phá43
mẫu 80 phút
Trang

Footer Page 51 of 161.

LOD

LOQ

0,20

0,65

ppm

ppm

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
52nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

4. Phân tích hàm lượng chì trong một số mẫu kem dưỡng da đều nằm trong
khoảng cho phép tại Việt Nam.
Mẫu
TL
VN
HQ

Hàm lượng Pb trong kem dưỡng da (mg.kg1
)
11,1 ± 1,0
Nhỏ hơn LOD
Nhỏ hơn LOD

4.2 Đề nghị
Trong quy trình xác định hàm lượng chì trên có thể dùng để xác định chì trong
một số kem dưỡng da khác. Tuy nhiên chúng tôi cần phải nghiên cứu thêm về quy trình
phá mẫu đối với các kem dưỡng da dạng bột cũng cách phá mẫu khác để hệ số thu hồi đạt
hiệu quả tốt hơn.

TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
[1] Lê Huy Bá (2006), Độc học môi trường, tập 2, NXB Đại học Quốc gia Tp. HCM.
[2] Bộ Y tế, Cục quản lí Dược (2011), Thông tư 06/2011/TT-BYT, phụ lục số 06-MP, 01MP, Hà Nội.
[3] Lê Thị Hương Hoa (2013), Nghiên cứu xây dựng quy trình phát hiện hàm lượng một
số chất bị cấm sử dụng trong mỹ phẩm, luận án tiến sĩ dược học. Đại học Dược Hà Nội,
Hà Nội.
[4] Nguyễn Văn Long (2010), Mỹ phẩm, chuyên đề tự chọn, Đại học Dược Hà Nội, Hà
Nội

Footer Page 52 of 161.

Trang 44

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
53nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

[5] Phạm Luận (2000), Giáo trình cơ sở các phương pháp và kỹ thuật chuẩn bị mẫu phân
tích, ĐH KHTN – ĐHQG Hà Nội.
[6] Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, ĐH KHTN –
ĐHQG Hà Nội.
[7] Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vô cơ, tập 3, Nhà xuất bản Giáo dục Hà Nội.
[8] Đào Ngọc Phong (1997), Vệ sinh môi trường-dịch tể, tập 1, nhà xuất bản Y học, Hà
Nội.
[9] Nguyễn Đức Vận (2006), Hóa vô cơ, tập 2, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật.
[10] Tạ Thị Thảo (2006), Bài Giảng Chuyên Đề Thống Kê Trong Hóa Phân Tích, ĐH
KHTN – ĐHQG Hà Nội.
Tiếng Anh
[11] Aline Rodrigues, Soares, Clesia Cristina Nascentes, (2013) “Development of a
simple method for the determination of lead in lipstick using alkaline solubilization and
graphite furnace atomic absorption spectrometry”, Talanta, Vol. 105, P. 272–277.
[12] Álvaro T. Duarte, Aline R. Borges, Ariane V. Zmozinski, Morgana B.
Dessuy, Bernhard Welz, Jailson B. de Andrade, Maria Goreti R. Vale (2016),
“Determination of lead in biomass and products of the pyrolysis process by direct solid or
liquid sample analysis using HR-CS GF AAS”, Talanta Vol. 146, P. 166–174.
[13] ASEAN (2006), “Determination of heavy metals (arsenic, cadmium, lead, and
mercury) in cosmetic products” (ACM THA 05, 12/7/2006).
[14] Daşbaşı, T., Saçmacı, Ş., Ülgen, A., Kartal, Ş (2014), “A solid phase extraction
procedure for the determination of Cd(II) and Pb(II) ions in food and water samples by
flame atomic absorption spectrometry”, Food Chemistry, FOCH 16734.
[15] Gulson, B.L., Mahaffey, K.R., Jameson, C.W., Mizon, K.J., Korsch, M.J., Cameron,
M.A., Eisman, J.A., (1998). “Mobilization of lead from the skeleton during the postnatal
period is larger than during pregnancy” . J. Lab. Clin. Med. 131, 324–329.

Footer Page 53 of 161.

Trang 45

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
54nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

[16] Jame W Robinson (1970), “Atomic Absorption Spectrophotometry, Marcel deker in
Heawork”.
[17] Mari Ataee, Toraj Ahmadi-Jouibari & Nazir Fattahi (2016), “Application of
microwave-assisted dispersive liquid–liquid microextraction and graphite furnace atomic
absorption spectrometry for ultra-trace determination of lead and cadmium in cereals and
agricultural products” International Journal of Environmental Analytical Chemistry,
96:3,
P. 271-283.
[18]

Monica

Panigati,

Maria

Piccone,

Giuseppe

D’Alfonso,

Marica

Orioli,

Marina Carini (2002), “Determination of lead and cadmium in titanium dioxide by
differential pulse anodic stripping voltammetry”, Talanta, Vol. 58, P. 481–488.
[19] Nalin Ratnarathorn, Orawon Chailapakul, Wijitar Dungchai (2014), “Highly
sensitive colorimetric detection of lead using maleic acid functionalized gold
nanoparticle”, Talanta, Vol. 132, P. 613-618.
[20] Recai I:nam, Gu¨ler Somer Gazi Uni6ersitesi, Fen-Edebiyat Faku¨ltesi, Kimya
Bo¨lu¨mu¨(1998), “Simultaneous determination of selenium and lead in whole blood
samples by differential pulse polarography”. Talanta, Vol. 46, P. 1347-1355.
[21] Sandra Cerovac, Valéria Guzsvány, Zoltán Kónya, Amir M. Ashrafi, Ivan Švancara,
Sr đan Ron čevi ć, Ákos Kukovecz, Bo žo Dalmacija, Karel Vyt řas (2015), “Trace level
voltammetric determination of lead and cadmium in sediment pore water by a bismuthoxychloride particle-multiwalled carbon nanotube composite modifi ed glassy carbon
electrode” Talanta, Vol. 134, P. 640-649.
[22] Somenath Mitra, 2003. “Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry”.
Wiley-Interscience. USA.
[24] Thermo Scientific (2008), Ice 3000 Series AA Spectrometers Operators Manuals,
Version 2.0, Chapter 6.

Footer Page 54 of 161.

Trang 46

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
55nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

[23] Tavakol Heidari Shayesteh & Farzad Khajavi & Abolfazl Ghafuri Khosroshahi &
Reza Mahjub (2016), “Development and validation of a novel, simple, and accurate
spectrophotometric method for the determination of lead in human serum”, Environ
Monit Assess 188:7.
[25] Wendy Chu, Yuanchao Zhang, Da Li, Colin J. Barrow, Hongbin Wang, Wenrong
Yang (2015), “A biomimetic sensor for the detection of lead in water” Biosensors and
Bioelectronics 67, P.621-624.
[26] Yanyan Han, Yan Li, Wei Si, Dong Wei, Zhenxing Yao, Xianpeng Zheng, Bin Du,
Qin Wei (2011), “Simultaneous determination of Cu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+ and Pb2+ by
using second-derivative spectrophotometry method”. Talanta, Vol. 79, P. 1546-1551.

Footer Page 55 of 161.

Trang 47

Header Page 56 of 161.

PHỤ LỤC
Bảng 1.1 Chi tiết khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem TL
Nồng độ
Mẫu

thêm

Độ hấp

chuẩn

thụ (A)

(ppm)
TL 1

Độ hấp
thụ trung
bình (A)

Nồng độ

Nồng độ

trung

Pb thu

Hệ số

bình

hồi

thu hồi.

(ppm)

(ppm)

0

0,00692

0,29025

0

0,00722

0,30668

0,295

0

0,00689

0,28861

± 0,025

0,2

0,01089

0,50767

0,2

0,01101

0,51424

0,515

0,2

0,01116

0,55202

± 0,018

0,3

0,01171

0,55257

0,3

0,01205

0,57119

0,559

0,3

0,01170

0,55202

± 0,027

0,5

0,01601

0,78806

0,5

0,01571

0,77163

0,788

0,5

0,01705

0,80449

± 0,041

0,7

0,01909

0,95674

0,7

0,01855

0,92716

0,925

0,7

0,01789

0,891019

± 0,082

0,8

0,02011

1,01259

0,8

0,01979

0,99507

1,006

0,8

0,02007

1,01041

± 0,024

Footer Page 56 of 161.

i

0,21960

1,09803

0,26341

0,87806

0,49288

0,985762

0,62979

0,899702

0,71084

0,88856

Header Page 57 of 161.
TL 2

0

0,00752

0,32316

0

0,00762

0,32858

0,307

0

0,00655

0,27009

± 0,081

0,2

0,01212

0,57519

0,2

0,01123

0,52639

0,52

0,2

0,00997

0,45777

± 0,15

0,3

0,01211

0,3

0,01123

0,3

0,01241

0,21249

1,06248

0,25684

0,85615

0,47267

0,94535

0,64019

0,91456

0,76615

0,95769

0,57464
0,52639
0,59134

0,564
± 0,084

0,83795
0,5

0,01692

0,5

0,01552

0,5

0,01514

0,76128
0,76495

0,78
± 0,11

0,96391
0,7

0,01922

0,89698

0,7

0,01799

0,98154

0,7

0,01954

0,95
± 0,11

1,12272
0,8

0,02212

1,12272

0,8

0,02212

0,97486

0,8

0,01942

Footer Page 57 of 161.

1,07
± 0,21

ii

Header Page 58 of 161.
TL 3

0

0,00762

0,32875

0

0,00707

0,29885

0,294

0

0,00627

0,25503

± 0,092

0.2

0,01112

0,52042

0.2

0,01123

0,52646

0,514

0.2

0,01064

0,49414

± 0,043

0.3

0,01191

0.3

0,01198

0.3

0,01214

0,21945

1,09725

0,27486

0,91622

0,49288

0,98576

0,63576

0,90823

0,71900

0,89876

0,56359
0,56747
0,57612

0,569
± 0,016

0,77771
0,5

0,01582

0,5

0,01573

0,5

0,01642

0,77278
0,81369

0,787
± 0,055

0,95246
0,7

0,01901

0,91889

0.7

0,01839

0,92995

0.7

0,01860

0,929
± 0,043

1,00213
0.8

0,01991

1,05701

0.8

0,02092

0,98050

0.8

0,01952

Footer Page 58 of 161.

1,013
± 0.098

iii