Tải bản đầy đủ
3 Tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu kem dưỡng da

3 Tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu kem dưỡng da

Tải bản đầy đủ

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
39nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt
Thể tích HClO 4 đặc: 5 mL.
Thể tích H 2 O 2 30%: 2 mL.
Mức nhiệt độ phá mẫu : 6.
Thời gian phá mẫu: 80 phút.

Thể tích HNO 3 đặc: 3 mL, 4 mL, 5 mL, 6 mL, 7 mL, 8 mL.
Sau đó định mức đến 25 mL rồi tiến hành đo mật độ quang bằng máy quang phổ
hấp thụ, kết quả thu được trình bày ở bảng 3.11 và hình 3.4.
Bảng 3.11 Khảo sát ảnh hưởng thể tích axit HNO 3 trong quá trình phá mẫu
VHNO3 (mL)

A1

A2

A3

A TB

RSD(%)

3

0,00624

0,00591

0,00651

0,00622 ± 0,00081

4,861

4

0,00672

0,00692

0,00742

0,00702 ± 0,00092

5,179

5

0,00729

0,00749

0,00747

0,00742 ± 0,00034

1,545

6

0,00719

0,00721

0,00735

0,00725 ± 0,00026

1,167

7

0,00749

0,00730

0,00719

0,00733 ± 0,00043

2,101

8

0,00689

0,00700

0,00686

0,00692 ± 0,00022

1,036

Hình 3.4 Thể tích HNO 3 ảnh hưởng đến quá trình phá mẫu

Footer Page 39 of 161.

Trang 31

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
40nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

Nhận xét: Tại thể tích HNO 3 bằng 5 mL cho độ hấp thụ cao nhất và từ đó độ hấp
thụ giảm dần nhưng không giảm đột ngột. Ngoài ra tại mức thể tích 5 mL độ lệch chuẩn
tương đối nhỏ nên chúng tôi chọn thể tích HNO 3 tối ưu là 5 mL để tiết kiệm hóa chất.
3.3.3 Khảo sát thể tích HClO4 đặc cho quy trình xử lý mẫu
Như khảo sát ở mục 3.3.1 sự ảnh hưởng HClO 4 đến quy trình phá mẫu là rất quan
trọng. Để làm rõ hơn ảnh hưởng này chúng tôi tiến hành khảo sát để tìm ra thể tích tối ưu
HClO 4 . Để thực hiện việc khảo sát này chúng tôi tiến hành cân 1 gam 6 mẫu kem dưỡng
da TL cho vào hệ thống phá mẫu kjeldahl thực hiện phá mẫu theo điều kiện
Thể tích HNO 3 đặc: 5 mL.
Thể tích H 2 O 2 30%: 2 mL.
Mức nhiệt độ phá mẫu : 6.
Thời gian phá mẫu: 80 phút.
Thể tích HClO 4 đặc: 3 mL, 4 mL, 5 mL, 6 mL, 7 mL, 8 mL.
Sau đó định mức đến 25 mL rồi tiến hành đo mật độ quang bằng máy quang phổ
hấp thụ, kết quả thu được trình bày ở bảng 3.12 và hình 3.5.
Bảng 3.12 Khảo sát ảnh hưởng thể tích axit HClO 4 đặc trong quá trình phá mẫu
VHClO4 (mL)

A1

A2

A3

A TB

RSD (%)

3

0,00628

0,00643

0,00624

0,00632 ± 0,00021

1,547

4

0,00662

0,00644

0,00658

0,00655 ± 0,00024

1,477

5

0,00719

0,00730

0,00713

0,00721 ± 0,00023

1,171

6

0,00740

0,00733

0,00691

0,00722 ± 0,00076

3,659

7

0,00644

0,00655

0,00643

0,00648 ± 0,00023

1,017

8

0,00609

0,00625

0,00630

0,00622 ± 0,00033

1,751

Footer Page 40 of 161.

Trang 32

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
41nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

Hình 3.5 Thể tích HClO 4 ảnh hưởng đến quá trình phá mẫu
Nhận xét: Tại thể tích HClO 4 bằng 5 mL và 6 mL cho độ hấp thụ cao nhất. Nhưng
tại mức thể tích 5 mL độ lệch chuẩn tương đối nhỏ nên chúng tôi chọn thể tích HClO 4 tối
ưu là 5 mL để tiết kiệm hóa chất.
3.3.4 Khảo sát thể tích H2O2 30% cho quy trình xử lý mẫu
Tuy tính oxi hóa H 2 O 2 30 % thấp hơn HNO 3 đặc và HClO 4 , nhưng ảnh hưởng của
nó cũng là đáng kể đến quy trình phá mẫu kem dưỡng da. Để thực hiện việc khảo sát này
chúng tôi tiến hành cân 1 gam 6 mẫu kem dưỡng da TL cho vào hệ thống phá mẫu
kjeldahl thực hiện phá mẫu theo điều kiện
Thể tích HNO 3 đặc: 5 mL.
Thể tích HClO 4 đặc: 5 mL.
Mức nhiệt độ phá mẫu : 6.
Thời gian phá mẫu: 80 phút.
Thể tích H 2 O 2 30% : 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL, 6 mL.

Footer Page 41 of 161.

Trang 33

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
42nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

Sau đó định mức đến 25 mL rồi tiến hành đo mật độ quang bằng máy quang phổ
hấp thụ, kết quả thu được trình bày ở bảng 3.13 và hình 3.6.
Bảng 3.13 Khảo sát ảnh hưởng thể tích H 2 O 2 30 % trong quá trình phá mẫu
VH2O2 (mL)

A1

A2

A3

A TB

RSD (%)

1

0,00611

0,00622

0,00636

0,00623 ± 0,00031

2,012

2

0,00732

0,00739

0,00694

0,00722 ± 0,00063

3,365

3

0,00712

0,00720

0,00719

0,00717 ± 0,00013

0,605

4

0,00714

0,00721

0,00718

0,00718 ± 0,00012

0,478

5

0,00699

0,00710

0,00713

0,00707 ± 0,00025

1,048

6

0,00714

0,00720

0,00705

0,00713 ± 0,00026

1,053

Hình 3.6 Thể tích H 2 O 2 30 % ảnh hưởng đến quá trình phá mẫu

Footer Page 42 of 161.

Trang 34

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
43nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

Nhận xét: Ta thấy khi thể tích H 2 O 2 30 % dưới 2 mL thì quá trình phá mẫu chưa
xảy ra hoàn toàn từ 2 mL trở đi sự thay đổi là không đáng kể. Nên đảm bảo sự an toàn và
tiết kiệm hóa chất chúng tôi chọn dùng 3 mL.
3.3.5 Khảo sát mức nhiệt độ cho quy trình xử lý mẫu
Hệ thống phá mẫu kjeldahl có nhiều mức nhiệt độ khác nhau vì vậy cần chọn một
mức nhiệt độ để đảm bảo cho quy trình phá mẫu được tối ưu. Để thực hiện việc khảo sát
này chúng tôi tiến hành cân 1 gam 6 mẫu kem dưỡng da TL cho vào hệ thống phá mẫu
kjeldahl thực hiện phá mẫu theo điều kiện
Thể tích HNO 3 đặc: 5 mL.
Thể tích HClO 4 đặc: 5 mL.
Thể tích H 2 O 2 30%: 2 mL.
Thời gian phá mẫu: 80 phút.
Mức nhiệt độ phá mẫu : 2, 3, 4, 5, 6, 7.
Sau đó định mức đến 25 mL rồi tiến hành đo mật độ quang bằng máy quang phổ
hấp thụ, kết quả thu được trình bày ở bảng 3.14 và hình 3.7.
Bảng 3.14 Khảo sát ảnh hưởng mức nhiệt độ trong quá trình phá mẫu
Mức nhiệt độ

A1

A2

A3

A TB

RSD (%)

2

0,00724

0,00740

0,00731

0,00732 ± 0,00021

1,079

3

0,00650

0,00633

0,00649

0,00644 ± 0,00028

1,469

4

0,00681

0,00672

0,00693

0,00682 ± 0,00034

1,590

5

0,00741

0,00732

0,00746

0,00739 ± 0,00022

0,987

6

0,00739

0,00737

0,00743

0,007410 ± 0,000070

0,366

7

0,00719

0,00745

0,00754

0,00739 ± 0,00051

2,493

Footer Page 43 of 161.

Trang 35

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
44nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

Hình 3.7 Mức nhiệt độ ảnh hưởng đến quá trình phá mẫu
Nhận xét: Ở các mức nhiệt độ dưới 5 ta nhận thấy tin hiệu độ hấp thụ không được
ổn định và từ 5 trở đi thì không có sự thay đổi nên chúng tôi quyết định chọn ở mức 6 để
độ lệch chuẩn tương đối nhỏ nhất.
3.3.6 Khảo sát thời gian cho quy trình xử lý mẫu
Để thực hiện việc khảo sát này chúng tôi tiến hành cần 1 gam 6 mẫu kem dưỡng
da TL cho vào hệ thống phá mẫu kjeldahl thực hiện phá mẫu theo điều kiện:
Thể tích HNO 3 đặc: 5 mL.
Thể tích HClO 4 đặc: 5 mL.
Thể tích H 2 O 2 30%: 2 mL.
Mức nhiệt độ phá mẫu: 5.
Thời gian phá mẫu: 60 phút, 70 phút, 80 phút, 90 phút, 100 phút, 110 phút.
Sau đó định mức đến 25 mL rồi tiến hành đo mật độ quang bằng máy quang phổ
hấp thụ, kết quả thu được trình bày ở bảng 3.15 và hình 3.8.

Footer Page 44 of 161.

Trang 36

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
45nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

Bảng 3.15 Khảo sát ảnh hưởng thời gian trong quá trình phá mẫu
Thời gian

A1

A2

A3

A TB

RSD (%)

60

0,00601

0,00629

0,00638

0,00623 ± 0,00052

3,147

70

0,00642

0,00642

0,00631

0,00638 ± 0,00013

0,922

80

0,00740

0,00733

0,00723

0,00732 ± 0,00027

1,169

90

0,00712

0,00710

0,00682

0, 00702 ± 0,00044

2,408

100

0,00679

0,00700

0,00673

0,00684 ± 0,00047

2,069

110

0,00649

0,00665

0,00648

0,00654 ± 0,00022

1,446

(phút)

(phút)
Hình 3.8 Thời gian ảnh hưởng đến quá trình phá mẫu
Nhận xét: Từ hình 3.8 ta có thể nhận thấy khi tăng thời gian phá mẫu từ 60 phút đến
80 phút thì độ hấp thụ cao nhất từ 80 phút trở lên thì độ hấp thụ bắt đầu giảm đồng thời
tại thời gian là 80 phút cho độ lệch chuẩn tương đối là thấp nhất. Nên chúng tôi quyết
định phá mẫu ở thời gian là 80 phút.

Footer Page 45 of 161.

Trang 37

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
46nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt
3.3.7 Tổng kết điều kiện xử lí mẫu

Sau khi khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lí mẫu như trên chúng tôi
đề nghị quy trình xử lí mẫu kem dưỡng da như sau:
Cân chính xác 1 gam mẫu kem
dưỡng da cho vào bình phá mẫu

Thêm tiếp vào bình 5 mL dung
dịch HNO3 đặc lắc đều cho tan

Thêm tiếp vào bình 5 mL dung dịch HClO4
đặc và 3 mL dung dịch H2O2 30%

Lắp các bình kjeldahl vào hệ thống chỉnh mức
nhiệt độ là 6, thời gian phá mẫu 80 phút

Để cho dung dịch nguội định mức
đến 25 mL và đem đo độ hấp thụ

Footer Page 46 of 161.

Trang 38

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
47nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt
3.4 Khảo sát hệ số thu hồi của quy trình xử lí mẫu

Để đánh giá hệ số thu hồi chúng tôi tiến hành phá 6 mẫu mỗi mẫu chứa 1 gam kem
dưỡng da TL theo điều kiện đã tối ưu như trên. Đồng thời thêm vào 6 mẫu lần lượt 0; 0,2;
0,3; 0,5; 0,7; 0,8 ppm dung dịch chì chuẩn sau đó tiến hành phá mẫu sau đo định mức đến
25 mL bằng dung dịch HNO 3 1% và đo cường độ hấp thụ. Kết quả được thể hiện ở bảng
3.16 và phụ lục 1.1.
Bảng 3.16 Khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem TL

Mẫu

Nồng độ thêm

Nồng độ trung

Nồng độ Pb

Hệ số thu

chuẩn (ppm)

bình (ppm)

thu hồi (ppm)

hồi.

0

0,295 ± 0,025

0,2

0,515 ± 0,018

0,21960

1,09803

0,3

0,559 ± 0,027

0,26341

0,87806

0,5

0,788 ± 0,041

0,49288

0,985762

0,7

0,925 ± 0,082

0,62979

0,899702

0,8

1,006 ± 0,024

0,71084

0,88856

0

0,307 ± 0,081

0,2

0,52 ± 0,15

0,21249

1,06248

0,3

0,564 ± 0,084

0,25684

0,85615

0,5

0,78 ± 0,11

0,47267

0,94535

0,7

0,95 ± 0,11

0,64019

0,91456

0,8

1,07± 0,21

0,76615

0,95769

0

0,294 ± 0,092

0.2

0,514 ± 0,043

0,21945

1,09725

0.3

0,569 ± 0,016

0,27486

0,91622

0,5

0,787 ± 0,055

0,49288

0,98576

0.7

0,929 ± 0,043

0,63576

0,90823

0.8

1,013 ± 0,098

0,71900

0,89876

TL 1

TL 2

TL 3

Footer Page 47 of 161.

Trang 39

Huỳnh Văn Dũng

Header
Page
48nghiệp
of 161.
Khóa
luận tốt

Hệ số thu hồi của quy trình có thể chấp nhận được do nằm trong khoảng từ 85109 % vì vậy có thể chấp nhận được quy trình này cho mẫu thật.
Do điều kiện thời gian và hóa chất ở hai mẫu kem VN và HQ chúng tôi chỉ tiến
hành thêm 1 điểm chuẩn

Mẫu

Nồng độ
thêm
chuẩn
(ppm)

Nồng độ
trung bình
(ppm)

0

0,199± 0,073

0,2

0,3778 ± 0,059

0

0,189 ± 0,077

0,2

0,371 ± 0,015

0

0,185 ± 0,069

0,2

0,369 ± 0,054

VN 1

VN 2

VN 3

Nồng độ
Pb thu
hồi
(ppm)

Hệ số
thu hồi.

0,17802

0,89010

0,18203

0,91018

0,18484

0,92424

Bảng 3.17 Khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem VN

Footer Page 48 of 161.

Trang 40