Tải bản đầy đủ
Chúng tôi thực hiện khảo sát phổ IR của nguyên liệu đầu, bột vỏ sầu riêng sau khi biến tính với NaOH và H2SO4. Việc khảo sát giúp chúng tôi xác nhận việc biến tính bột vỏ sầu riêng bằng NaOH và H2SO4 có thành công hay không.

Chúng tôi thực hiện khảo sát phổ IR của nguyên liệu đầu, bột vỏ sầu riêng sau khi biến tính với NaOH và H2SO4. Việc khảo sát giúp chúng tôi xác nhận việc biến tính bột vỏ sầu riêng bằng NaOH và H2SO4 có thành công hay không.

Tải bản đầy đủ

Header Page 40 of 161.
Khóa luận tốt nghiệp

GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

Hình 3.5. Phổ IR của mẫu bột sầu riêng biến tính với NaOH

Trên phổ IR của bột vỏ sầu riêng sau bước xử lí với NaOH đã mất đi pic 1734,71
cm-1, là dao động hóa trị đặc trưng cho nhóm >C=O của este và hợp chất cacbonyl có
trong hemixenlulozơ [4]. Điều này được giải thích là do thành phần hemixenlulozơ và
một phần lignin trong bột vỏ sầu riêng đã bị hòa tan bởi kiềm.

Footer SVTH:
Page 40
of Thị
161.
Phạm
Thanh Huyền

38

Header Page 41 of 161.
Khóa luận tốt nghiệp

GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

Hình 3.6. Phổ IR của mẫu bột sầu riêng biến tính với H 2 SO 4
Tiếp tục khảo sát phổ IR của mẫu bột vỏ sầu riêng xử lí với H 2 SO 4 , chúng tôi
nhận
thấy mẫu cũng đã mất đi pic 1734,71. Kết quả này xác nhận việc biến tính bột vỏ sầu
riêng với NaOH hay H 2 SO 4 đều đã thành công.
3.5. Diện tích bề mặt của VLHP
Kết quả đo BET của bột vỏ sầu riêng là: 5 m2/g.
3.6. Đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh
3.6.1. Chuẩn bị dung dịch thí nghiệm
Pha dung dịch metylen xanh 1000 mg/l: cân chính xác 1 gam bột metylen xanh rồi
định mức trong bình định mức 1000 ml bằng nước cất.

Footer SVTH:
Page 41
of Thị
161.
Phạm
Thanh Huyền

39

Header Page 42 of 161.
Khóa luận tốt nghiệp

GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

Pha dãy dung dịch chuẩn từ dung dịch metylen xanh 1000 mg/l.
Chuẩn bị 10 cốc dung tích 100 ml, đánh số từ 1 đến 10, pha dãy dung dịch chuẩn
với nồng độ từ 1 mg/l đến 10 mg/l, định mức các dung dịch chuẩn trong bình định mức
50 ml.
3.6.2. Dựng đường chuẩn để xác định nồng độ metylen xanh
Chọn bước sóng tối ưu: Đo mật độ quang A của một dung dịch tiêu chuẩn ở các
bước sóng khác nhau của máy quang điện. Chọn bước sóng tối ưu ứng với mật độ
quang cực đại.
Đo mật độ quang của 10 dung dịch tiêu chuẩn ở bước sóng đã chọn. Mỗi dung
dịch đo 3 lần và lấy giá trị trung bình. Sau đó dùng phương pháp hồi quy tuyến tính để
xây dựng đường chuẩn A-C i :
A = a + bC
Trong đó:

A: mật độ quang
C: nồng độ của metylen xanh
a, b: các hằng số tính được

Đường chuẩn A-C i thu được dùng để tính nồng độ của metylen xanh trong các thí
nghiệm sau này. Dung dịch metylen xanh sau khi khuấy với VLHP được ly tâm nhiều
lần rồi đem đi đo mật độ quang A để xác định nồng độ còn lại.
Kết quả đo UV-Vis của dãy dung dịch chuẩn ở bước sóng 664 nm được thể hiện
trong Bảng 3.5.

Footer SVTH:
Page 42
of Thị
161.
Phạm
Thanh Huyền

40

Header Page 43 of 161.
Khóa luận tốt nghiệp

GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

Bảng 3.5. Kết quả giá trị mật độ quang của dung dịch chuẩn
STT
C0
(mg/l)
Mật độ
quang

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0,2128 0,4215 0,6379 0,8452 1,0573 1,2117 1,4252 1,6858 1,8349 2,0367

Từ bảng số liệu trên, chúng tôi tiến hành dựng đường chuẩn xác định nồng độ
metylen xanh như sau:
2.5

y = 0.2027x + 0.022
R² = 0.9994

Mật độ quang A

2
1.5
1

0.5
0

0

2

4

6
Nồng độ (mg/l)

8

10

12

Hình 3.7. Đường chuẩn xác định nồng độ của metylen xanh
3.7. Khả năng hấp phụ của VLHP
3.7.1. Ảnh hưởng của thời gian đến cân bằng hấp phụ
Để xác định thời gian đạt cân bằng hấp phụ của bột vỏ sầu riêng khi hấp phụ
metylen xanh, chúng tôi chuẩn bị dãy mẫu nghiên cứu có thời gian hấp phụ tăng dần từ

Footer SVTH:
Page 43
of Thị
161.
Phạm
Thanh Huyền

41

Header Page 44 of 161.
Khóa luận tốt nghiệp

GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

10 phút đến 120 phút. Mỗi mẫu được chuẩn bị bằng cách cho 0,5 gam bột vỏ sầu riêng
vào bình tam giác chứa 50 ml dung dịch metylen xanh 300 mg/l. Khuấy đều các mẫu
trên máy khuấy từ trong các khoảng thời gian khác nhau. Sau đó, dung dịch được ly tâm
nhiều lần, rồi đem đi đo trắc quang trên máy UV-Vis để xác định nồng độ còn lại.
Sau khi tiến hành theo quy trình đã nêu, chúng tôi thu được kết quả được trình bày
ở Bảng 3.6.
Bảng 3.6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp phụ
Thời gian

Nồng độ đầu C 0

Mật độ

Nồng độ còn lại

Hiệu suất

(phút)

(mg/l)

quang A

C e (mg/l)

(%)

1

10

300

1,2279

5,9492

98,02

2

20

300

0,3712

1,7227

99,43

3

30

300

0,1615

0,6882

99,77

4

45

300

0,1401

0,5826

99,81

5

60

300

0,1103

0,4356

99,85

6

90

300

0,0795

0,2837

99,91

7

120

300

0,0707

0,2403

99,92

STT

Dựa vào Bảng 3.6 chúng tôi dựng đồ thị biểu diễn mối liên hệ giữa thời gian và
hiệu suất hấp phụ của bột vỏ sầu riêng đối với metylen xanh.

Footer SVTH:
Page 44
of Thị
161.
Phạm
Thanh Huyền

42

Header Page 45 of 161.
Khóa luận tốt nghiệp

GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

100.2

Hiệu suất hấp phụ (%)

99.9
99.6
99.3
99
98.7
98.4
98.1
97.8

0

20

40

60

80

100

120

140

Thời gian (phút)

Hình 3.8. Đồ thị biểu diễn mối liên hệ giữa thời gian và hiệu suất hấp phụ

Từ đồ thị trên chúng tôi nhận thấy trong khoảng thời gian đầu, hiệu suất hấp phụ
rất cao, kể từ phút 30 trở đi, hiệu suất hấp phụ tăng chậm lại. Điều này có thể được giải
thích do ban đầu các lỗ trống trong bột vỏ sầu riêng có khả năng hấp phụ cao, càng về
sau các lỗ trống dần bị chiếm đầy. Do đó, chúng tôi kết luận sau 30 phút, cân bằng hấp
phụ của bột vỏ sầu riêng với metylen xanh đã được thiết lập. Chúng tôi chọn thời gian
hấp phụ là 30 phút cho các thí nghiệm tiếp theo.

Footer SVTH:
Page 45
of Thị
161.
Phạm
Thanh Huyền

43

Header Page 46 of 161.
Khóa luận tốt nghiệp

GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

Phân tích phương sai một yếu tố ta thu được bảng số liệu sau:
Bảng 3.7. Phân tích phương sai một yếu tố thời gian
Thời gian

Số lần

Tổng

Trung

Phương

(phút)

lặp

bình

sai

10

3

294,06

98,02

0,0819

20

3

298,29

99,43

0,0847

30

3

299,31

99,77

0,0217

45

3

299,43

99,81

0,0093

60

3

299,55

99,85

0,0021

90

3

299,73

99,91

0,0021

120

3

299,76

99,92

0,0019

SS

df

MS

F TN

Giá trị P

F(p, f i , f j )

8,475

6

1,4125

48,5395

1,41635E-08

2,8477

0,4074

14

0,0291

8,8824

20

Bộ phương
sai
Giữa các
khoảng thời
gian
Trong cùng
một thời
gian

Tổng

Từ các kết quả trên, ta thấy: F TN > F(p, f i , f j ), tức là sự sai khác giữa các giá trị
trên là có nghĩa. Chứng tỏ các khoảng thời gian hấp phụ từ 10 phút đến 120 phút có ảnh
hưởng đến hiệu suất hấp phụ metylen xanh.

Footer SVTH:
Page 46
of Thị
161.
Phạm
Thanh Huyền

44

Header Page 47 of 161.
Khóa luận tốt nghiệp

GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

3.7.2. Ảnh hưởng của pH đến cân bằng hấp phụ
Để khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của bột vỏ sầu riêng, chúng
tôi chuẩn bị dãy mẫu nghiên cứu có pH tăng dần từ 5 đến 11. Mỗi mẫu được chuẩn bị
bằng cách cho 0,5 gam bột vỏ sầu riêng vào bình tam giác chứa 50 ml dung dịch
metylen xanh 300 mg/l. Điều chỉnh pH bằng dung dịch HCl 0,025 M, dung dịch NaOH
0,025 M và dung dịch NaOH 0,100 M rồi khuấy đều các mẫu trên máy khuấy từ trong
khoảng thời gian tối ưu. Sau đó ly tâm dung dịch nhiều lần rồi đem đi đo trắc quang trên
máy UV-Vis để xác định nồng độ còn lại.
Sau khi tiến hành theo quy trình đã nêu, chúng tôi thu được kết quả được trình bày
ở Bảng 3.8.
Bảng 3.8. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH
Nồng độ đầu C 0

Mật độ

Nồng độ còn lại

Hiệu suất

(mg/l)

quang A

C e (mg/l)

(%)

5

300

1,8735

9,1342

96,96

2

6

300

0,2586

1,1672

99,61

3

7

300

0,1513

0,6379

99,79

4

8

300

0,1015

0,3922

99,87

5

9

300

0,0989

0,3794

99,87

6

10

300

0,0785

0,2787

99,91

7

11

300

0,0701

0,2373

99,92

8

12

300

0,0662

0,2181

99,93

STT

pH

1

Dựa vào Bảng 3.8 chúng tôi dựng đồ thị biểu diễn mối liên hệ giữa pH và hiệu
suất hấp phụ của bột vỏ sầu riêng đối với metylen xanh.

Footer SVTH:
Page 47
of Thị
161.
Phạm
Thanh Huyền

45

Header Page 48 of 161.
Khóa luận tốt nghiệp

GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

100.5

Hiệu suất hấp phụ (%)

100
99.5
99
98.5
98
97.5
97
96.5

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

pH

Hình 3.9. Đồ thị biểu diễn mối liên hệ giữa pH và hiệu suất hấp phụ
Dựa vào đồ thị trên, chúng tôi nhận thấy hiệu suất hấp phụ metylen xanh tăng khi
pH tăng. Tại pH = 12 bột vỏ sầu riêng có hiệu suất hấp phụ rất cao, điều này có thể
được giải thích là do ở môi trường axit, trong mẫu có thể sẽ xảy ra sự proton hóa. Do
đó, sẽ có lực đẩy giữa cation metylen xanh và bề mặt VLHP. Ngoài ra, ở pH thấp, nồng
độ ion H+ sẽ cao hơn, do đó còn có sự cạnh tranh hấp phụ của các ion H+ với các cation
metylen xanh tích điện dương trên bề mặt bột vỏ sầu riêng, do đó làm giảm khả năng
hấp phụ metylen xanh. pH từ 10 đến 12, hiệu suất hấp phụ tăng rất chậm, ngoài ra pH
của nước thải dệt nhuộm là từ 8-12, do vậy chúng tôi chọn pH = 10 cho các thí nghiệm
tiếp theo.
Phân tích phương sai một yếu tố ta thu được bảng số liệu sau:

Footer SVTH:
Page 48
of Thị
161.
Phạm
Thanh Huyền

46

Header Page 49 of 161.
Khóa luận tốt nghiệp

GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

Bảng 3.9. Phân tích phương sai một yếu tố pH
pH

Số lần
lặp

Tổng

Trung
bình

Phương sai

5

3

290.88

99.61

0.0532

6

3

298.83

99.79

0.0076

7

3

299.37

99.87

0.0007

8

3

299.61

99.87

0.0039

9

3

299.61

99.91

0.0004

10

3

299.73

99.92

0.0013

11

3

299.76

99.61

0.0004

12

3

299.79

99.93

0.0003

SS

Df

MS

F TN

Giá trị P

F(p, f i , f j )

22,0457

7

3,1294

371,6081

1,70885E-08

2,6572

0,1356

16

0,0085

22,1813

23

Bộ phương
sai
Giữa các
pH
Trong cùng
một
khoảng pH
Tổng

Từ các kết quả trên, ta thấy: F TN > F(p, f i , f j ), tức là sự sai khác giữa các giá trị
trên là có nghĩa. Chứng tỏ pH có ảnh hưởng đến hiệu suất hấp phụ metylen xanh.

Footer SVTH:
Page 49
of Thị
161.
Phạm
Thanh Huyền

47

Header Page 50 of 161.
Khóa luận tốt nghiệp

GVHD: TS. Phan Thị Hoàng Oanh

3.7.3. Ảnh hưởng của lượng bột vỏ sầu riêng đến cân bằng hấp phụ
Để khảo sát ảnh hưởng của lượng bột vỏ sầu riêng đến khả năng hấp phụ metylen
xanh, chúng tôi chuẩn bị dãy mẫu nghiên cứu có khối lượng bột vỏ sầu riêng tăng dần
từ 0,1 gam đến 1,1 gam. Mỗi mẫu được chuẩn bị bằng cách cho một lượng bột vỏ sầu
riêng khảo sát vào bình tam giác chứa 50 ml dung dịch metylen xanh 300 mg/l. Điều
chỉnh pH về tối ưu rồi khuấy đều các mẫu trên máy khuấy từ trong khoảng thời gian tối
ưu. Sau đó ly tâm dung dịch nhiều lần rồi đem đi đo trắc quang trên máy UV-Vis để xác
định nồng độ còn lại.
Sau khi tiến hành theo quy trình đã nêu, chúng tôi thu được kết quả được trình bày
ở Bảng 3.10.
Bảng 3.10. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của lượng VLHP
Lượng VLHP

Nồng độ đầu

Mật độ quang

Nồng độ còn lại

Hiệu suất

(gam)

C 0 (mg/l)

A

C e (mg/l)

(%)

1

0,1

300

2,7792

13,6024

95,47

2

0,2

300

1,5894

7,7326

97,42

3

0,3

300

0,8048

3,8619

98,71

4

0,5

300

0,1645

0,7030

99,77

5

0,7

300

0,1455

0,6093

99,80

6

0,9

300

0,1167

0,4672

99,84

7

1,1

300

0,0923

0,3468

99,88

STT

Từ Bảng 3.10 chúng tôi dựng đồ thị biểu diễn mối liên hệ giữa lượng bột vỏ sầu
riêng và hiệu suất hấp phụ của bột vỏ sầu riêng đối với metylen xanh.

Footer SVTH:
Page 50
of Thị
161.
Phạm
Thanh Huyền

48