Tải bản đầy đủ
phụ lục phổ hoàn chỉnh

phụ lục phổ hoàn chỉnh

Tải bản đầy đủ

Header Page 50 of 161.

14.788

21.351

56.934

117.491
116.894
112.202

133.985
129.489
129.062

152.658
150.845

166.258
164.749
164.338
161.757

192.112

Pr.B2-DMSO-13C

4"
6"

9

CH3 O
5

HO

8'

O

7

1

7"

O

2"

O

3

O

3'
1'

5'

OH

CHO
H 3C

8

COOH

9'

7'

9
9'
8

2'

7,4
2

6
8'

7"

200

190

180

170

160

150

140

130

120

110
100
f1 (ppm)

90

80

70

60

Phụ lục 2: Phổ 13C-NMR của hợp chất Pr.B2

Footer Page 50 of 161.

50

40

30

20

10

Header Page 51 of 161.

9

O

CH3 O
5

HO

1
3

7

3'
5' 1'

O

CHO
H3C

8

9'

O

8'

O

1.993

2.467
2.396

3.755

6.831

10.580

Pr.B1-DMSO-1H

CH3

O

HO
OH
HOOC
COOH

O
CH3

OH
CHO

7'

9' 9

8'

8

11.5

11.0

10.5

9.5

9.0

8.5

8.0

7.5

7.0
f1 (ppm)

2.43

1.11

0.66
0.33
0.69
10.0

6.5

6.0

5.5

5.0

Phụ lục 3: Phổ 1H-NMR của hợp chất Pr.B1

Footer Page 51 of 161.

4.5

4.0

3.5

3.0

3.37

12.0

3.00
3.58

12.5

1.23

0.96

5

2.5

2.0

Header Page 52 of 161.

9

O

CH3 O
5

HO

7

1
3

3'
5' 1'

O

CHO
H3C

8

O

8'

O

9'

26.011
21.554
15.219
14.657

62.953

117.278
115.643
112.746
112.266

130.354

171.297
164.498
164.178
161.848
156.774
152.056
144.907
142.027

192.104

Pr.B1-DMSO-1H

CH3

O

HO
OH
HOOC
COOH

O
CH3

OH
CHO

7'

9
9'

8
8'

230

220

210

200

190

180

170

160

150

140

130

120

110

100
90
f1 (ppm)

80

70

60

50

Phụ lục 4: Phổ 13C-NMR của hợp chất Pr.B1

Footer Page 52 of 161.

40

30

20

10

0

-10

-20

-30

Header Page 53 of 161.

9

O

CH3 O
5

1
3

HO

7

3'
5' 1'

O

CHO
8

H3C
9'

O

8'

O

112.746
112.266

115.643

117.278

130.354

142.027

144.907

152.056

156.774

164.498
164.178
161.848

171.297

Pr.B1-DMSO-1H

CH3

O

HO
OH
HOOC
COOH

O
CH3

OH
CHO

7'

3',5
4
6
2

7

1
6'

4'

7'

1'

5'

3

2'

172

168

164

160

156

152

148

144

140
f1 (ppm)

136

132

128

124

Phụ lục 4: Phổ 13C-NMR của hợp chất Pr.B1 (tiếp theo)

Footer Page 53 of 161.

120

116

112

108

Header Page 54 of 161.

H 3C

O

9

H 3C
5

1

3

2.086

2.773
2.578

3.308

9'
1'

3'

OH O
7"

8'

O

CHO

HO

5.391

COOH

5'

O

6.533

7'

O
7

6.823

7.658
7.425
7.419
7.412

12.281

10.792

Pm.C2-ACETONE-1H

2"

9"

8

6"

4"

9

3",4",5"

9'

8'

7", 2",6"

5

8

13.0

12.5

12.0

11.5

11.0

10.5

10.0

9.5

9.0

8.5

8.0

7.5
7.0
f1 (ppm)

6.5

6.0

5.5

5.0

Phụ lục 5: Phổ 1H-NMR của hợp chất Pm.C2

Footer Page 54 of 161.

4.5

4.0

3.5

3.0

2.5

3.21

3.68
2.95

0.76

1.93

0.90

0.91

2.85
2.70

1.00

0.81

8"

2.0

Header Page 55 of 161.

H 3C

O

9

H 3C
5

1

14.396

21.204

COOH

5'
3'

O

3

HO

7'

O
7

55.928

170.277
166.223
164.369
163.781
161.247
152.044
145.095
144.549
140.886
133.952
132.649
130.461
128.887
128.329
117.910
116.946
115.947
112.746
112.437
111.765

191.818

Pm.C2-DMSO-13C

9'
1'

OH O
7"

8'

O

CHO

2"

9"

8

6"

4"

9
8

9'
8'

230

220

210

200

190

180

170

160

150

140

130

120

110

100
90
f1 (ppm)

80

70

60

50

Phụ lục 6: Phổ 13C-NMR của hợp chất Pm.C2

Footer Page 55 of 161.

40

30

20

10

0

-10

-20

-30

Header Page 56 of 161.

H 3C
1

112.746
112.437
111.765

117.910
116.946
115.947

130.461
128.887
128.329

133.952
132.649

140.886

145.095
144.549

COOH

5'
3'

O

3

9'

3",5"

2",6"

1'

OH O
7"

8'

O

CHO

HO

7'

O
7

5

152.044

H 3C

O

9

159.160

161.247

166.223
164.369
163.781

170.277

Pm.C2-DMSO-13C

2"

9"

8

6"

4"

7"
8"

5

4"

4
6

9"

7'

2

3

1"
5'

7

4'

1'

6'

3'

1

2'

168

164

160

156

152

148

144

140
f1 (ppm)

136

132

128

124

Phụ lục 6: Phổ 13C-NMR của hợp chất Pm.C2 (tiếp theo)

Footer Page 56 of 161.

120

116

112

Header Page 57 of 161.
Pm.C2-DMSO-HMBC

0
10

H3C

O

9

H 3C
5

COOH

5'

7

1

O

3

30

9'
1'

3'

40

OH O

50

7"

8'

O

CHO

HO

20

7'

O

60

2"

9"

8

70

6"

4"

80

100
110
120
130
140
150
160
170
180
190
200
210
220
15

14

13

12

11

10

9

7
8
f2 (ppm)

6

5

4

Phụ lục 7: Phổ HMBC của hợp chất Pm.C2

Footer Page 57 of 161.

3

2

1

0

-1

f1 (ppm)

90

Header Page 58 of 161.

2 .410

9'

9

2 .381

2 .628

3 .184

4 .431

5 .222

2 .655

-1 H
6 .594

6 .797
6 .626

7 .398

7 .405

7 .409

7 .563

7 .595

7 .677

7 .685

7 .692

7 .696

10 .615
10 .609

11 .913

11 .923

C 32 - DMSO

9

CH3 O

HO

3'

COOH

1'

2 .381

7'

5'

O

2 .410

9'

CH3

O

2 .628

1
3

7

2 .655

5

CHO
8

OH

8'

OH

8'

8

12 .5

12 .0

11 .5

11 .0

Footer Page 58 of 161.

10 .5

10 .0

9 .5

9 .0

8 .5

8 .0

7 .5
f 1 ( ppm )

7 .0

6 .5

6 .0

5 .5

Phụ lục 8: Phổ 1H-NMR của hỗn hợp C3 và Pm.C2

5 .0

4 .5

4 .0

3 .5

3 .0

0 .87
3 .32

0 .93
3 .47

3 .59

2 .29

0 .72

0 .32

1 .40

0 .95

0 .63
0 .32

0 .38
1 .00

1 .29

5

2 .5

Header Page 59 of 161.

H3C

1

O

3

3'

OH O
7"

8'

O

CHO

HO

2.492
2.426
2.318

5.258

9'
1'

2"

9"

2.302

5

COOH

5'

7

2.410

H3C

7'

O

2.476

O

9

7.584
7.569
7.537
7.222
7.206
6.831
6.557
6.525

11.945

10.589

Pm.CM2-DMSO-1H

8

6

4"

CH3

9'

9

7", 2",6"

8'

12.0

11.5

11.0

10.5

8"

1.81

0.84

1.00
12.5

5

2.91
2.02
0.94
0.86

3",5"

13.0

10.0

9.5

9.0

8.5

7.5
8.0
f1 (ppm)

7.0

6.5

6.0

5.5

5.0

Phụ lục 9: Phổ 1H-NMR của hợp chất Pm.CM2

Footer Page 59 of 161.

3

2.33
2.27

8

4"-CH

4.5

4.0

3.5

3.0

2.5

2.0

Header Page 60 of 161.

H 3C

O

9

H3C
1

21.277
21.083
14.522

COOH
9'

5'

O

3

HO

7'

O
7

5

56.032

170.415
166.435
163.769
158.469
152.165
145.273
144.721
144.035
140.630
132.542
131.286
129.621
128.425
128.260
118.083
117.088
116.626
115.904
112.999
112.405
111.865

191.892

Pm.CM2-DMSO-13C

1'

3'

OH O
7"

8'

O

CHO

2"

9"

8

6

4"

CH3

9, 4"-CH

8

3

9'
8'

230

220

210

200

190

180

170

160

150

140

130

120

110

100
90
f1 (ppm)

80

70

60

50

40

Phụ lục 10: Phổ 13C-NMR của hợp chất Pm.CM2

Footer Page 60 of 161.

30

20

10

0

-10

-20

-30