Tải bản đầy đủ
Bảng 6. Kết quả xác định giới hạn của một số tạp chất

Bảng 6. Kết quả xác định giới hạn của một số tạp chất

Tải bản đầy đủ

Ion cần thử (tạp chất)
Cl2SO4
Hiện tượng quan sát
ủa trắng
Thuốc thử
Sản phẩm
AgNO3
BaCl2
BaSO4
ủa trắng
Màu vàng (nếu nhiều có màu nâu đỏ)
ủa trắng
iấy tẩm gCl2 chuyển từ vàng sang nâu
NH4+
Nessler
2+

Ca
(NH4)2C2O4
CaC2O4
Arsen
Zn + HCl
AsH3
- Na2S (H2S)
Kim loại nặng
Đen hoặc nâu
- Thioacetamid
Acid mercapto- acetic
Feri mercaptoacetat
Màu hồng
Sắt
Acid sunfosalicylic
Đỏ nâu hay vàng
Ferisulfisalicylat
8hydroxyquinolin
Màu vàng rơm (tan trong CHCl3)
Nhôm
(oxiquinolat nhôm)
8hydroxyquinolin
Màu vàng (tan trong CHCl3)
Magnesi
Oxiquinolat Mg
Phosphat
Kẽm
Sulphomolybdic

K4[Fe(CN)6]
(NH4)3H4[P(Mo2O7)6]
K2Zn3[Fe(CN)6]2
Màu vàng
ủa trắng
1.4. Một số ví dụ áp dụng
1.4.1. Thử giới hạn tạp chất amoni
Có 2 phương pháp thử giới hạn tạp chất amoni, chúng tôi chỉ trình
bày phương pháp A là phương pháp hay được sử dụng trong phép thử
này.
iến hành đồng thời phản ứng ở hai bình như sau:

ml dung dịch ion amoni ( +) mẫu có
nồng độ 1phần triệu, thêm nước thành 15 ml, thêm tiếp 0,3 ml thuốc
thử Nessler, lắc đều rồi để yên 5 phút.
tiêu chuẩn (chuyên luận) với nước (kiềm hoá nếu cần bằng dung dịch
a 2M), thêm nước thành 15 ml, thêm tiếp 0,3 ml thuốc thử essler,
lắc đều rồi để yên 5 phút.
So sánh màu của 2 bình: Màu của bình 2 không được đậm hơn màu
của bình 1.
1.4.2. Thử giới hạn tạp chất arsen
Có 2 phương pháp thử giới hạn tạp chất arsen, chúng tôi chỉ trình
bày phương pháp A là phương pháp hay được sử dụng trong phép thử
này.
thử:
ồm một bình nón nút mài cỡ 100 ml xuyên
qua nút có ống thuỷ tinh đường kính trong
5mm (phần dưới của ống được kéo bé lại để
có đường kính trong là 1mm), dài 200mm.
Cách đầu ống 15mm, có một lỗ trên thành ống
(với đường kính 2 - 3mm), khi gắn ống vào nút thì
lỗ này phải ở cách mặt dưới của nút ít nhất 3mm.
Đầu trên của ống có một đĩa tròn phẳng vuông góc
với trục ống.
Một ống thuỷ tinh thứ hai dài 30mm (cùng
đường kính và cũng có đĩa tròn phẳng tương tự).
khoảng 60mg bông tẩm chì acetat ( ), đặt một
miếng giấy tẩm thuỷ ngân ( ) bromid ( ) hình
tròn
hay vuông có kích thước phủ kín lỗ tròn giữa 2 ống
Hình 12. Dụng cụ
thuỷ tinh, giữ chặt 2 ống thuỷ tinh với nhau bằng thử
Arsen
2
dây lò xo.
chuyên luận, hoà tan hoặc pha loãng với nước thành 25 ml, thêm 15
ml acid hydroclorid (TT), 0,1 ml dung dịch thiếc ( ) clorid As ( ), 5
ml dung dịch kali iodid 20% ( ). Để yên 15 phút, thêm 5g kẽm hạt
không có As ( ). Đậy ngay bình nón bằng nút đã lắp sẵn giấy thử ở
trên.
gâm bình nón trong nước ở nhiệt độ sao cho khí giải phóng ra đều đặn.

4

Song song tiến hành một mẫu so sánh trong cùng điều kiện (dùng 1
ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu, thêm nước thành 25 ml thay cho
chế phẩm cần thử).
Sau ít nhất 2 giờ, lấy các miếng giấy tẩm thuỷ ngân ( ) bromid ra so
sánh các vết màu. Vết màu của miếng giấy trên bình chứa chế phẩm
cần thử nhạt hơn màu miếng giấy trên bình chứa dung dịch arsen mẫu.
Chú ý: Dung dịch thiếc ( ) clorid As là dung dịch thiếc ( ) clorid
dùng cho phép thử Arsen.
1.4.3. Thử giới hạn tạp chất clorid
ml dung dịch chế phẩm cần thử (đã pha theo chỉ dẫn),
thêm 1 ml dung dịch acid nitric 2M và 1 ml dung dịch bạc nitrat 2% ( ).
ml dung dịch clorid mẫu 5 phần triệu và 5 ml nước.
Thêm 1 ml dung dịch acid nitric 2M và 1 ml dung dịch bạc nitrat 2% (
).
Để yên 5 phút, tránh ánh sáng. So độ đục của 2 bình: Độ đục bình
1 phải không bằng độ đục bình 2.
1.4.4. Thử giới hạn tạp chất kim loại nặng
Có 5 phương pháp thử giới hạn tạp chất kim loại nặng, chúng tôi chỉ
trình bày phương pháp 1 là phương pháp hay được sử dụng trong
phép thử này.
iến hành đồng thời phản ứng ở hai bình như sau:
ml dung dịch chế phẩm cần thử (được pha chế
theo chỉ dẫn của chuyên luận), thêm 2 ml dung dịch đệm acetat p =
3,5, lắc đều, thêm 1 - 2 ml dung dịch thioacetamid ( ), lắc ngay rồi
để yên 2 phút.
ml dung dịch ion chì mẫu 1 phần triệu (hoặc 2 phần
triệu tuỳ theo chỉ dẫn), thêm 2 ml dung dịch chế phẩm cần thử, thêm 2
ml dung dịch đệm acetat p = 3,5; lắc đều, thêm 1 - 2 ml dung dịch
thioacetamid ( ), lắc ngay rồi để yên 2 phút.
So sánh màu của 2 bình: Màu của bình 1 không được đậm hơn màu
của bình 2.
1.4.5. Thử giới hạn tạp chất sắt
ml dung dịch chế phẩm cần thử (được pha theo
chỉ dẫn của chuyên luận), thêm 2 ml dung dịch acid citric 20% ( ),
thêm 0,1 ml acid mecaptoacetic ( ), lắc đều, kiềm hoá bằng dung
dịch amoniac 10M ( ), thêm nước thành 20 ml.

ml dung dịch sắt mẫu 1 phần triệu, sau đó thêm
2 ml dung dịch acid citric 20% ( ), thêm 0,1 ml acid mecaptoacetic
(TT), lắc đều, kiềm hoá bằng dung dịch amoniac 10M ( ), thêm
nước thành 20 ml.
Sau 5 phút, so sánh màu hồng của 2 bình: Màu của bình 1 không
được đậm hơn màu của bình 2.
1.4.6. Thử giới hạn tạp chất sulfat
ml dung dịch bari clorid 25% ( ), thêm 1,5 ml dung dịch
sulfat mẫu 10 phần triệu, lắc đều, để yên 1 phút. hêm tiếp 15 ml dung
dịch chế phẩm cần thử (đã pha theo chỉ dẫn), thêm 0,5 ml acid acetic
5M (TT).
ml dung dịch bari clorid 25%, thêm 1,5 ml dung dịch
sulfat mẫu 10 phần triệu, lắc để yên 1 phút. hêm tiếp 15 ml dung dịch
sulfat mẫu 10 phần triệu, thêm 0,5 ml acid acetic 5M (TT).
Để yên 5 phút. So độ đục của 2 bình: Độ đục bình 1 phải không
bằng độ đục bình 2.
1.4.7. Thử giới hạn tạp chất phosphat
ml dung dịch chế phẩm cần thử (đã pha theo
chỉ dẫn), thêm 4 ml thuốc thử sulphomolybdic. Lắc, thêm 0,1 ml dung
dịch phosphat mẫu 5 phần triệu.
ml dung dịch phosphat mẫu 5 phần triệu, thêm 98 ml
nước cất. hêm 4 ml thuốc thử sulphomolybdic. Lắc, thêm 0,1 ml dung
dịch phosphat mẫu 5 phần triệu.
Sau 10 phút, lấy mỗi bình 10 ml dung dịch, đem so sánh màu vàng:
Màu của bình 1 không được đậm hơn màu của bình 2.
2. XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT LẪN TRONG DƯỢC LIỆU
ạp chất lẫn trong dược liệu bao gồm tất cả các chất ngoài quy định
của dược liệu đó: đất, đá, rơm rạ, cây cỏ khác, các bộ phận khác của
2.1. Cách xác định
trên tờ giấy, quan sát bằng mắt thường hoặc kính lúp (khi cần có thể
dùng rây để phân tách tạp và dược liệu) và tách riêng tạp ra khỏi
dược

rong đó:

2.2. Chú ý
trên chưa phân biệt được, khi đó có thể phải làm các phản ứng hoá học,
dùng kính hiển vi, dùng các phương pháp vật lý, hoá lý khác,... để phát
hiện ra tạp chất vì vậy khi tính phải tính cả các tạp chất loại này.

+ Với dược liệu dạng hạt và quả rất nhỏ khoảng 10g.
+ ạt và quả nhỏ vừa khoảng 20g.
+ Dược liệu thái thành lát khoảng 50g.
3. CÁCH XÁC ĐỊNH TỶ LỆ VỤN NÁT CỦA DƯỢC LIỆU
Cân a gam (thường từ 100 – 200 g) dược liệu đã được loại bỏ
tạp chất, rây qua rây có số theo quy định của chuyên luận. Cân toàn
bộ phần đã lọt qua rây (giả sử được m gam). ừ đó tính tỷ lệ % vụn
nát của dược liệu:

Chú ý: Đối với các dược liệu ở dạng lát mỏng, khi rây chỉ lắc nhẹ,
tránh làm nát vụn thêm dược liệu. Phần bột vụn và bụi không phân biệt
được bằng mắt, thường được tính vào phần tạp chất.
4. XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN CỦA DƯỢC LIỆU
Cân chính xác khoảng 1 – 3 g mẫu, nung ở nhiệt độ không quá
450 C (dùng chén sứ hoặc chén Pt) đến khối lượng không đổi. Xác
định
cắn tro và tính% tro toàn phần theo dược liệu đã làm khô trong không
khí (chén nung đã được xác định khối lượng trước).
o

Chú ý: Cắn tro thu được phải trắng hoặc gần như trắng. ếu cắn tro
còn đen chứng tỏ carbon chưa cháy hết, khi đó phải thêm một ít nước
nóng, khuấy đều, lọc qua giấy lọc không tro (giữ lấy cả nước lọc và cả
cắn trên giấy lọc). rước tiên cho giấy lọc có cắn vào chén nung và đem
nung đến khi cắn thu được gần như trắng. Sau cho tiếp phần nước lọc