Tải bản đầy đủ
PHƯƠNG PHÁP ĐO THẾ

PHƯƠNG PHÁP ĐO THẾ

Tải bản đầy đủ

+ Đo thế trực tiếp của dung dịch chứa ion chất cần xác định bằng
cách nhúng điện cực chỉ thị cho ion đó và điện cực so sánh vào dung
dịch phân tích, từ đó theo phương trình ernst tính ra kết quả (hoặc đo
theo cách so sánh: Đo thế của dung dịch đã biết nồng độ và đo thế của
dung dịch cần xác định, từ đó tính ra nồng độ của ion chất cần xác
định).
rong phân tích, phương pháp này thường được áp dụng để đo p
(nồng độ của ion +).
+ Đo thế của dung dịch trong quá trình chuẩn độ, từ đó xác định
được điểm tương đương để tính ra nồng độ của chất cần phân tích.
rong phân tích gọi là phương pháp chuẩn độ đo thế.

heo các nhà hoá học quy ước:
+ Catod (ở đó xảy ra quá trình khử, tức là xảy ra sự nhận e) và các
thông tin liên quan viết ở bên trái.
+ Anod (ở đó xảy ra quá trình oxy hoá, tức là xảy ra sự cho e) và các
thông tin liên quan viết ở bên phải.
+ anh giới giữa các pha ghi bằng vạch thẳng |.
+ ếu mạch có cầu muối thì được ghi bằng 2 vạch thẳng song
||. song
4.2. Một số điện cực thường dùng trong phương pháp đo thế
4.2.1. Các điện cực chỉ thị
Là các điện cực có điện thế phụ thuộc vào nồng độ của ion chất
nghiên cứu. Ví dụ:
+

dùng để đo p ):
Là một bình cầu nhỏ bằng thuỷ tinh có thành mỏng, trong bình
chứa dung dịch đệm có p xác định (hoặc dung dịch Cl). Bên trong
bình có cắm sợi dây Ag có phủ lớp AgCl ở bên ngoài. oàn bộ được
đặt trong một ống bảo vệ, hình 9.

Hình 9. Sơ đồ điện cực thuỷ tinh
Mạch đo:
Ag|AgCl|dung dịch đệm|màng thuỷ tinh|dung dịch cần đo |

+

|)

Khi nhúng điện cực vào dung dịch cần đo +, các ion H+ ở dung dịch
đo sẽ trao đổi với ion H+ ở trên bề mặt màng thuỷ tinh, xuất hiện thế điện
cực.

o

gọi là điện thế không đối xứng, chính là hiệu số điện thế giữa 2
( tt
phía của màng thuỷ tinh, nó là
hằng số phụ thuộc nhiệt độ và bản chất
của mỗi điện cực cụ thể).

+ Dây Ag nhúng vào dung dịch Ag
Ag - e = Ag+

Ag

= Eo

: là cực chỉ thị cho ion Ag+

3

+ 0,059lg[Ag+]

+ Dây Ag nhúng vào dung dịch X : là cực chỉ thị cho X .
Ag+ + X

AgX

= [Ag+] [X ]

4.2.2. Các điện cực so sánh
Là các điện cực có thế không đổi trong suốt quá trình đo. Ví dụ:

A

dung dịch KCl có nồng độ cố định (Ag/AgCl/KCl/màng xốp/dung dịch đo)

2

(calomel), KCl có nồng độ cố định.

Cl2

(Dây dẫn trơ | g| g2Cl2|KCl| màng xốp | dung dịch
đo)

4.2.3. Các điện cực tổ hợp
Để cho gọn và thuận tiện cho người sử dụng, hiện nay các hãng
sản xuất các điện cực tổ hợp là một điện cực kép gồm một điện cực
chỉ thị và một điện cực so sánh:
– Calomel.
h – Ag/AgCl.
Calomel.
Các điện cực này thường có cấu tạo đồng trục, điện cực so sánh
bao quanh điện cực chỉ thị.
4.3. Sử dụng máy đo thế để đo pH và chuẩn độ đo thế
4.3.1. Đo pH
so sánh là
calomel.
± 0,05 p (hoặc ± 0,003V).

+ hử sơ bộ xem dung dịch cần đo có p

khoảng bao nhiêu.

+ iệu chuẩn máy bằng ít nhất hai dung dịch đệm (thường dùng
dung dịch đệm có p 4,00 và p 7,00 đối với đo dung dịch thử ở vùng
acid; và dung dịch đệm có p 9,00 và p 7,00 đối với đo dung dịch thử
ở vùng kiềm).
+ Đo p của dung dịch cần thử.
Lưu ý tất cả các phép đo đều cần phải tiến hành trong cùng một điều
kiện nhiệt độ khoảng 20oC – 25oC.
Ví dụ: Đo p của dung dịch bài tập.
- Nguyên tắc:
Sử dụng máy đo thế với điện cực chỉ thị là thuỷ tinh và điện cực so
sánh là calomel (hay Ag/AgCl) hoặc điện cực tổ hợp.
hững núm điều chỉnh chính của máy đo thế (p

metre):

Hình 10. Sơ đồ máy đo pH Jenway (Anh)
1: úm chọn chức năng: off, mV, p ; 2: Điều chỉnh nhiệt độ;
3: Điều chỉnh độ dốc (slope); 4: Điều chỉnh thế bất đối xứng (Buffer
hoặc AP);
5: Màn hình hiện số; 6: Điện cực tổ hợp; 7: Dung dịch cần đo.
- Dụng cụ, hoá chất:
+ Máy đo p .
+ Điện cực thuỷ tinh, calomel (hoặc điện cực tổ hợp).
+ Cốc để dung dịch.
+ Dung dịch đệm chuẩn p = 7,00; p = 4,00, p = 9,00.
+ Chỉ thị màu vạn năng.

- Tiến hành:
+ Điều chỉnh núm 1 để máy ở chế độ đo p , điều chỉnh núm 2
đến nhiệt độ phù hợp.
+ Dùng giấy chỉ thị thử dung dịch cần đo xem p ở khoảng nào.
iả sử dung dịch bài tập có p khoảng 5.
+ Chuẩn máy: chọn hai dung dịch đệm chuẩn p = 7,00; p = 4,00.
ửa điện cực bằng nước cất, thấm khô điện cực bằng khăn mềm.
Cho điện cực ngập vào dung dịch đệm 7,00. Điều chỉnh núm 4 về
đúng giá trị 7,00. ửa điện cực bằng nước cất, thấm khô điện cực
bằng khăn mềm. Cho điện cực ngập vào dung dịch đệm 4,00. Điều
chỉnh núm 3 về đúng giá trị 4,00.
+ hay dung dịch đệm bằng dung dịch cần đo, màn hình sẽ chỉ trị
số p của dung dịch.
Chú ý: Mỗi khi thay dung dịch đo, phải dùng bình phun nước cất rửa
sạch cực, lau khô bằng giấy sạch mịn và mềm.
4.3.2. Chuẩn độ đo thế
cực chỉ thị thích hợp và một điện cực so sánh. iến hành chuẩn độ và
ghi sự biến đổi của điện thế theo thể tích dung dịch chuẩn cho vào.
.

Dùng phương pháp đồ thị, thiết lập quan hệ giữa điện thế E và thể
tích dung dịch chuẩn thêm vào.
Điểm tương đương (Vtđ) là ứng với điểm uốn của đường biểu diễn.
ừ Vtđ tính ra kết quả.
ch quan, có thể chuẩn độ với
những dung dịch đục, có màu. Có khả năng tự động hoá.

Hình 11. Bố trí thí nghiệm định lượng bằng phương pháp chuẩn độ
đo thế
Ví dụ: Chuẩn độ
thế
.

PO4 bằng dung dịch a

3

theo phương pháp đo

Cặp điện cực hay dùng là: huỷ tinh + calomel (hay Ag/AgCl) hoặc
điện cực tổ hợp thuỷ tinh - calomel, huỷ tinh – Ag/AgCl.
Phương trình của phản ứng định lượng là:
H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O (1)
NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O (2)
NaH2PO4 + NaOH = Na3PO4 + H2O (3)
hư vậy trong quá trình định lượng, p của dung dịch liên tục
thay đổi và tại các điểm tương đương (1), (2) có sự thay đổi đột
ngột của p (điểm tương đương (3) không rõ). ếu ta ghi chép quan
hệ giữa thể tích dung dịch (V ml) chuẩn a cho vào dung dịch cần
định lượng 3PO4 với điện thế E của dung dịch (hoặc p ) sau mỗi
lần cho a , rồi vẽ đồ thị ta sẽ được đường cong chuẩn độ. ừ đồ
thị hoặc bảng theo dõi ta xác định được thể tích dung dịch chuẩn
a ở điểm tương đương. ừ đó tính được nồng độ của dung dịch
PO4.
3
- Dụng cụ, hoá chất:
+ Máy đo thế.
+ Máy khuấy từ.

+ Que khuấy.