Tải bản đầy đủ
Bảng 5. Bố trí dung dịch chiết định lượng novocain

Bảng 5. Bố trí dung dịch chiết định lượng novocain

Tải bản đầy đủ

ính kết quả theo phương pháp so sánh:

rong đó:
Cx: nồng độ dung dịch novocain cần định lượng (mg/
ml). Cch: nồng độ dung dịch novocain chuẩn (mg/ ml).
: mật độ quang trung bình của bình X1 và X2.
: mật độ quang trung bình của bình S1 và S

.

2

Chú ý: Khi đo mật độ quang của dịch chiết không được sử dụng
cuvet nhựa.
3.5.4. Phương pháp thêm
x

.Cx.l
mật độ quang Dx + t

.(Cx + Ct).l.

t

cần xác định được Dx

vào dung dịch cần xác định và đo

ừ đó tính được

dịch tuân theo định luật Lambert - Beer và Ct ± 10%Cx). Phương pháp
này có ưu điểm loại trừ được một số yếu tố ảnh hưởng có cùng trong
dung dịch (hoặc trong mẫu phân tích) mà ta chưa biết.
Ví dụ: Định lượng Berberin trong viên nén Berberin theo phương
pháp thêm.
- Nguyên tắc:
Dung dịch Berberin trong nước có cực đại hấp thụ ánh sáng ở bước
sóng 263nm và 345nm, vì thế có thể áp dụng phương pháp đo quang
để định lượng berberin. hưng vì trong viên nén, thành phần phức tạp,
ngoài berberin còn có tá dược, do đó có thể dùng phương pháp thêm
để khắc phục được một số yếu tố ảnh hưởng.

- Dụng cụ, hoá chất:
+ Máy quang phổ UV-VIS.
+ Cân phân tích.
+ Cối, chày sứ.
+ Bình định mức.
+ Cốc thuỷ tinh.
+ iấy lọc băng xanh.
+ Phễu lọc.
+ Pipet chính xác.
+ Berberin hydroclorid dùng làm chuẩn.
+ Mẫu viên nén berberin.
- Tiến hành:
+ Pha dung dịch berberin 0,1% (dùng làm chuẩn): Cân chính xác
trên cân phân tích một lượng cần thiết để pha (qua tính toán), hoà tan
bằng nước nóng.
+ Cân chính xác 20 viên nén berberin cần định lượng. ính khối
lượng trung bình của một viên. ghiền trong cối sứ thành bột mịn.
+ Cân chính xác m gam một lượng bột viên (tương ứng với khoảng
0,05g berberin) cho vào cốc có mỏ loại 100 ml, tẩm ướt bột bằng 10 ml
nước cất. hêm 60 ml nước nóng, khuấy kỹ. Để lắng nguội 15 phút,
gạn chuyển dung dịch vào bình định mức 100,0 ml. Phần cặn lại thêm
tiếp nước nóng, khuấy kỹ, sau đó tập trung hết vào bình định mức
100,0 ml trên, thêm nước đến vạch, lắc kỹ. Lọc qua giấy lọc khô, bỏ 20
ml nước lọc đầu. Lấy chính xác 1,00 ml dịch lọc cho vào bình định mức
100,0 ml khác, thêm nước đến vạch. Lắc kỹ. Đem đo mật độ quang ở
bước sóng 345nm với dung dịch so sánh là nước cất được Dx.
+ Song song tiến hành một thí nghiệm như trên nhưng sau khi cân
chính xác m gam bột viên, cho thêm một lượng chính xác dung dịch
chuẩn berberin 0,1% (10,00 ml dung dịch berberin chuẩn 0,1% tương
ứng 0,01g berberin) vào trước khi hoà tan, các giai đoạn sau tiến
hành tương tự. Kết quả đo mật độ quang được D'x.

ừ Dx, D'x và lượng berberin chuẩn đã biết thêm vào, tính hàm
lượng berberin trong một viên.
4. PHƯƠNG PHÁP ĐO THẾ
4.1. Khái niệm
các ion của chất nghiên cứu dựa vào sự đo điện thế của dung dịch chứa
các ion đó.
của phương pháp đo thế là đo suất điện động của một
pin tạo bởi một điện cực có thế thay đổi phụ thuộc vào nồng độ ion của
chất nghiên cứu trong dung dịch (gọi là điện cực chỉ thị) và một điện cực
có thế không thay đổi (gọi là điện cực so sánh).
Cả hai điện cực được nhúng vào dung dịch phân tích. Khi đó ta
có: Ex = Ess - Ect
rong đó:
Ex là điện thế của dung dịch thử.
Ess là thế điện cực so sánh.
Ect là thế điện cực chỉ thị.

Hình 8. Sơ đồ mạch đo thế
bất cứ ion nào nếu tìm được điện cực chỉ thị tương ứng cho ion đó.

thuật thực hiện ta có 2 cách:

+ Đo thế trực tiếp của dung dịch chứa ion chất cần xác định bằng
cách nhúng điện cực chỉ thị cho ion đó và điện cực so sánh vào dung
dịch phân tích, từ đó theo phương trình ernst tính ra kết quả (hoặc đo
theo cách so sánh: Đo thế của dung dịch đã biết nồng độ và đo thế của
dung dịch cần xác định, từ đó tính ra nồng độ của ion chất cần xác
định).
rong phân tích, phương pháp này thường được áp dụng để đo p
(nồng độ của ion +).
+ Đo thế của dung dịch trong quá trình chuẩn độ, từ đó xác định
được điểm tương đương để tính ra nồng độ của chất cần phân tích.
rong phân tích gọi là phương pháp chuẩn độ đo thế.

heo các nhà hoá học quy ước:
+ Catod (ở đó xảy ra quá trình khử, tức là xảy ra sự nhận e) và các
thông tin liên quan viết ở bên trái.
+ Anod (ở đó xảy ra quá trình oxy hoá, tức là xảy ra sự cho e) và các
thông tin liên quan viết ở bên phải.
+ anh giới giữa các pha ghi bằng vạch thẳng |.
+ ếu mạch có cầu muối thì được ghi bằng 2 vạch thẳng song
||. song
4.2. Một số điện cực thường dùng trong phương pháp đo thế
4.2.1. Các điện cực chỉ thị
Là các điện cực có điện thế phụ thuộc vào nồng độ của ion chất
nghiên cứu. Ví dụ:
+

dùng để đo p ):
Là một bình cầu nhỏ bằng thuỷ tinh có thành mỏng, trong bình
chứa dung dịch đệm có p xác định (hoặc dung dịch Cl). Bên trong
bình có cắm sợi dây Ag có phủ lớp AgCl ở bên ngoài. oàn bộ được
đặt trong một ống bảo vệ, hình 9.