Tải bản đầy đủ
CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM

CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM

Tải bản đầy đủ

32

Hình 1.1.1.1.2.1.1 SKLM kiểm tra 25 phân đoạn của nhóm TNHC
Dung môi Cloroform – Methanol – Amoniac (1:1:0,05)

1.1.1.3. Nhận xét
Từ Hình 4.1, các alcaloid trong các phân đoạn 22 – 25 phân cực hơn các alcaloid
trong các phân đoạn 1 – 21. Do đó, các phân đoạn 22 – 25 được chọn để khảo sát.
Tuy nhiên, khối lượng cao trong phân đoạn 25 quá nhỏ nên chỉ chọn các phân đoạn
22, 23, 24.
Bảng 1.1.1.1.3 Khối lượng cao trong các phân đoạn phân cực
Phân đoạn

Khối lượng cao (mg)

22

332,7

33

23

392,5

24

251,4

22 +23 + 24

976,6

Alcaloid 6- hydroxypowellin (F3) là một trong những alcaloid phân cực đã được
nhóm nghiên cứu TNHC phân lập được trong những năm qua. Khi so sánh với
alcaloid này thì các alcaloid của phân đoạn 22 – 24 đều phân cực hơn.

F3

Hình 1.1.1.1.3.1.1 SKLM so sánh F3 với các phân đoạn 22, 23, 24
Dung môi Cloroform – Methanol – Amoniac (1:1:0,05)
Gộp cả 3 phân đoạn 22, 23, 24 thu được cao toàn phần phân cực có khối lượng
977,6 mg.

34

Hình 1.1.1.1.3.1.2 SKLM vết cao toàn phần phân cực
Dung môi Cloroform – Methanol – Amoniac (1:1:0,05)

1.8.2. Kiểm tra cao toàn phần của các phân đoạn phân cực
1.1.1.4. Tiến hành
Tiến hành bằng phương pháp SKLM

1.1.1.5. Kết quả

Cloroform-Methanol-Amoniac (7:1:0,05) Cloroform-Methanol-Amoniac (1:1:0,05)

35

Hình 4.1.1.1.1.1.1 SKLM kiểm tra vết cao toàn phần phân cực

1.1.1.6. Nhận xét
Cao toàn phần phân cực cho những vết alcaloid dưới vết 6- hydroxypowellin làm
alcaloid đối chiếu.

1.9. TÁCH PHÂN ĐOẠN ALCALOID BẰNG KĨ THUẬT SẮC KÍ CỘT
CHÂN KHÔNG PHA ĐẢO
1.9.1. Tiến hành tách cao toàn phần qua cột sắc kí chân không pha đảo
1.1.1.7. Điều kiện tiến hành
Cột thủy tinh đường kính 20 x 3 cm
Chất hấp phụ: 12 g silica gel RP C18
Chất phân tích: 800 mg (0,8 g) cao toàn phần
Dung môi khai triển: nước – acid acetic (98:2)

1.1.1.8. Các bước thực hiện
Bước 1: Nạp 12 g silica gelRP C18, hoạt hóa và ổn định cột bằng 30 ml methanol.
Bước 2: Nạp 0,8 g mẫu theo phương pháp nhồi cột khô.
Bước 3: Khai triển sắc kí cột chân không với hệ dung môi nước – acid acetic (98:2),
hứng mỗi ống 10 ml.

36

Hình 1.1.1.1.3.1.3 Cột sắc kí chân không triển khai tách cao toàn phần phân cực

1.1.1.9. Kết quả
Sau khi triển khai kĩ thuật sắc kí cột chân không pha đảo thu được 87 ống.

1.1.2. Kiểm tra alcaloid trong các ống
1.1.2.1. Tiến hành
Bước 1: Kiềm hóa từng ống đến pH 9 bằng NH4OH.
Bước 2: Từng ống được lắc phân bố với cloroform. Dịch cloroform được bốc hơi
đến cắn và kiểm tra vết alcaloid có trong mỗi ống bằng phương pháp SKLM.

1.1.2.2. Kết quả
87 ống cho kết quả ở Hình 4.6, Hình 4.7 và Bảng 4.2

Bảng 1.1.1.1.4 Kết quả các ống dịch chiết cloroform
Phân
đoạn

Ống

1

1 – 11

2

3

Hệ dung môi

Tỉ lệ

Màu sắc

Vết alcaloid

Nước – Acid
acetic

98:2

Vàng
nhạt

Alcaloid phân cực
mạnh

12 – 38

Nước – Acid
acetic

98:2

39 – 87

Nước – Acid
acetic

98:2

Vàng rất Alcaloid phân cực
nhạt
mạnh + Tạp kém
phân cực
Không
màu

Tạp kém phân cực