Tải bản đầy đủ
Hình 3.4: Sự phụ thuộc mật độ quang vào tỉ lệ thuốc thử.

Hình 3.4: Sự phụ thuộc mật độ quang vào tỉ lệ thuốc thử.

Tải bản đầy đủ

Qua khảo sát các điều kiện tối ưu xác định Chì bằng phương pháp chiết
trắc quang em tổng hợp các điều kiện ở bảng 3.4
Bảng 3.4. Các điều kiện tối ưu xác định Pb2+ bằng phương pháp trắc quang
Pb2+ - PAN
560 nm
7,0
30 phút
CPAN : CPb = 2 : 1

Các điều kiện tạo phức
Bước sóng tối ưu
pH tối ưu
Thời gian lắc chiết
Tỉ lệ thuốc thử

2+

Từ các điều kiện tối ưu ở bảng 3.4 em xây dựng đường chuẩn xác định
Pb2+
Hình 3.5. Đường chuẩn xác định Pb2+
Sử dụng phần mềm excel xậy dựng đường chuẩn em thu được đường
chuẩn có dạng y = 0,209x + 0,019 với hệ số tương quan khá cao R2 = 0,997.
Em sử dụng đường chuẩn này phục vụ cho việc xác định hàm lượng chì cho
các khảo sát tiếp theo.
3.2. Khảo sát các điều kiện hấp phụ Pb2+ lên đá ong
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của đá ong.
Sự hấp thụ của kim loại nặng với đá ong đã chuẩn bị ở mục 2.4 phụ
thuộc nhiều yếu tố. Một trong những yếu tố quan trọng đầu tiên phải nói đến
là môi trường hấp thụ (pH), giá trị pH thích hợp sẽ làm cho khả năng hấp phụ
của chất phân tích lên vật liệu.
Để khảo sát ảnh hưởng của pH em tiến hành như sau:
Chuẩn bị 7 bình tam giác 250 ml cân khoảng 0,5 g đá ong biến tính
(M2) cho vào mỗi bình, đánh số thứ tự B 1, B2, B3, B4, B5, B6, B7. Hút 100 ml
dung dịch Pb2+ chuẩn (20 mg/l) đã được điều chỉnh pH (dùng HNO 3 loãng và
NaOH loãng để điều chỉnh pH) với các giá trị pH lần lượt là: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7
Tiến hành lắc trong thời gian 120 phút.
Để lắng 5 – 10 phút, lọc lấy dung dịch sau hấp phụ, hút chính xác 5 ml
lần lượt dung dịch ở các bình đem xác định nồng độ còn lại của Pb 2+ sau hấp
phụ bằng phương pháp chiết – trắc quang, tiến hành như mục 2.3.3 với các
điều kiện tối ưu như bảng 3.4 từ đó tính hiệu suất hấp phụ và dung lượng hấp
phụ.
Làm thí nghiệm tương tự với đá ong chưa biến tính (M1) ta thu được
kết quả bảng 3.5
32

Bảng 3.5. Ảnh hưởng của pH tới hiệu suất hấp phụ và dung lượng hấp phụ.
STT

pH

1
2
3
4
5
6
7

1
2
3
4
5
6
7

Vật liệu M1
CPb sau
Qe
hấp phụ
H(%)
(mg/g)
(ppm)
15,7
23,2
0,96
13,7
31,5
1,26
12,9
35,5
1,42
10,9
45,3
1,82
8,6
56,7
2,28
7,6
64,2
2,58
7,4
64,8
2,59
2+

Vật liệu M2
CPb sau
hấp phụ H(%)
(ppm)
11,6
43,2
9,5
52,1
7,4
63,0
5,7
71,4
1,4
92,9
1,3
93,2
1,3
93,5
2+

Qe
(mg/g)
1,78
2,08
2,52
2,85
3,71
3,73
3,74

Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của dung lượng hấp phụ vào pH.
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH trong khoảng từ 1 - 7 lên khả năng
hấp phụ tĩnh của các vật liệu với các ion kim loại Pb2+ cho thấy khi pH tăng
thì dung lượng cũng tăng dần, vật liệu M1 có dung lượng hấp phụ cực đại
trong khoảng pH từ 6 đến 7, vật liệu M2 có dung lượng hấp phụ đạt cực đại
sớm hơn từ pH = 5 đến 7. Như vậy có thể chọn giá trị pH = 6 cho các nghiên
cứu tiếp theo.
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp phụ.
Thời gian hấp phụ cũng ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ của vật liệu
đối với chất phân tích. Vì vậy chọn thời gian hấp phụ thích hợp, sẽ hấp phụ
được chất phân tích lên vật liệu là tốt nhất, mà thời gian nạp mẫu là ngắn
nhất.
Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ em tiến
hành như sau:
Chuẩn bị 12 bình tam giác 250 ml chia thành 2 nhóm, cho vào mỗi bình
100ml dung dịch Pb2+ 20 mg/l, sau đó điều chỉnh pH = 6.
Nhóm 1: cho vào mỗi bình 0,5 gam vật liệu đã biến tính (M2).
Nhóm 2: cho vào mỗi bình 0,5 gam vật liệu chưa biến tính (M1).
Tiến hành lắc trong các thời gian khác nhau 30 phút, 60 phút, 90 phút,
120 phút,150 phút, 180 phút. Để lắng 5 – 10 phút, lọc lấy dung dịch sau hấp
33

phụ, hút chính xác 5 ml lần lượt dung dịch ở các bình đem xác định nồng độ
còn lại của Pb2+ sau hấp phụ bằng phương pháp chiết – trắc quang, tiến hành
như mục 2.3.3 với các điều kiện tối ưu như bảng 3.4 từ đó tính hiệu suất hấp
phụ và dung lượng hấp phụ.
Bảng 3.6: Ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ
STT

Thời
gian
(phút)

1
2
3
4
5
6

30
60
90
120
150
180

Vật liệu M1
Vật liệu M2
2+
CPb sau
CPb sau
Qe
hấp phụ
H(%)
hấp phụ H(%)
(mg/g)
(ppm)
(ppm)
10,9
45,1
1,81
3,1
84,1
8,5
57,7
2,29
2,5
87,3
7,9
60,1
2,41
1,9
90,5
7,2
63,8
2,55
1,2
93,9
6,4
67,7
2,71
1,6
94,2
6,4
68,0
2,72
1,1
94,3
2+

Qe
(mg/g)
3,36
3,49
3,60
3,75
3,76
3,77

Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc dung lượng hấp phụ và thời gian
Qua số liệu bảng 3.6 và hình 3.7 cho ta thấy khi thời gian tăng lên thì
dung lượng hấp phụ cũng tăng theo. Dung lượng đạt cân bằng hấp phụ trong
khoảng thời gian từ 120 – 180 phút. Trong đó vật liệu M2 thiết lập cân bằng ở
120 phút, còn vật liệu M1 thiết lập cân bằng muộn hơn sau 150 phút. Do đó
chọn thời gian hấp phụ tối ưu cho vật liệu M2 là 120 phút, còn vật liệu M1 là
150 phút.
3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của lượng vật liệu đến khả năng hấp phụ.
Để khảo sát ảnh hưởng của lượng vật liệu đến khả năng hấp phụ em
tiến hành như sau: Chuẩn bị 4 bình tam giác 250 ml thêm vào đó 100 ml dung
dịch Pb2+ có nồng độ 20 ppm, điều chỉnh pH = 6. Cho vào mỗi bình lượng vật
liệu M1 thay đổi 0,2 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 gam.Tiến hành lắc trong vòng 150 phút.
Để lắng 5 – 10 phút, lọc lấy dung dịch sau hấp phụ , hút chính xác 5 ml
lần lượt dung dịch ở các bình đem xác định nồng độ còn lại của Pb 2+ sau hấp
phụ bằng phương pháp chiết – trắc quang, tiến hành như mục 2.3.3 với các
điều kiện tối ưu như bảng 3.4 từ đó tính hiệu suất hấp phụ và dung lượng hấp
phụ.
Tiến hành làm thí nghiệm tương tự với vật liệu M2 với thời gian lắc là
120 phút ta thu được kết quả bảng 3.7

34

Bảng 3.7. Ảnh hưởng của lượng vật liệu đến khả năng hấp phụ
STT

1
2
3
4

Lượng vật
liệu
0,2
0,5
1
1,5

Vật liệu M1
CPb sau
H(%)
hấp phụ
(ppm)
8,6
56,7
6,9
65,5
6,8
67,1
5,8
70,6
2+

Vật liệu M2
CPb sau
H(%)
hấp phụ
(ppm)
3,3
83,5
1,2
93,9
0,7
96,5
0,6
96,7
2+

Hình 3.8. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất hấp phụ vào lượng vật
liệu M1 và M2
Từ kết quả thực nghiệm ta thấy rằng khi lượng vật liệu tăng lên thì hiệu
suất hấp phụ cũng tăng tuyến tính. Ở vật liệu M2 khi lượng vật liệu là 1 gam
ta thu được hiệu suất hấp phụ khá lớn là 96,5 % và khi tiếp tục tăng lượng vật
liệu lên 1,5 gam hiệu suất thu được tăng lên không đáng kể, vì vậy chọn
lượng vật liệu hấp phụ là 1 gam với vật liệu M2 cho thí nghiệm tiếp theo. Đối
với vật liệu M1, khi tăng lượng vật liệu đến 1,5 gam thì hiệu suất hấp phụ vẫn
tiếp tục tăng. Điều này có thể được giải thích như sau: Vì vật liệu M1 là đá
ong chưa biến tính nên khả năng hấp phụ Pb2+ kém, khi tăng lượng vật liệu
lên 1,5 gam hấp phụ vẫn chưa đạt cân bằng nên hiệu suất vẫn tiếp tục tăng. Từ
đó có thể thấy rằng đá ong biến tính có khả năng hấp phụ Pb 2+ với hiệu suất
khá cao và tốt hơn rất nhiều so với đá ong chưa biến tính và em chọn vật liệu
M2 để khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Pb2+ đầu vào đến khả năng hấp phụ.
3.2.4.Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Pb2+ đầu vào đến khả năng hấp phụ
của đá ong biến tính.
Sau khi khảo sát lượng vật liệu em tiếp tục khảo sát nồng độ ban đầu,
từ đó xác định được dạng hấp phụ và tính được dung lượng hấp phụ cục đại
qmax của đá ong biến tính.
Để khảo sát nồng độ ban đầu em tiến hành như sau:
35