Tải bản đầy đủ
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ

37

Hình 3.1 Giản đồ CV của vật liệu xúc tác nanocomposit Pt/VulcanXC-72R
xử lý và không xử lý trong dung dịch HNO3 với những nồng độ khác nhau.
Giản đồ CV (hình 3.1) của vật liệu xúc tác nanocomposit platin trên carbon
Vulcan XC-72R cho thấy khi tăng nồng độ của dung dịch axit nitric (HNO 3), hoạt
tính xúc tác của vật liệu chế tạo được cũng tăng. Điều trên được minh chứng cụ thể
khi tăng nồng độ HNO3 từ 5% thì mật độ dòng quét tới i pa=12,54mA/cm2, ipa=
13,02mA/cm2 (trong HNO3 10%), ipa=14,84mA/cm2 (trong HNO3 20%), ipa=
15,32mA/cm2 (trong HNO3 30%). Các kết quả trên nhận được từ quá trình quét thế
vòng tuần hoàn trong hỗn hợp dung dịch H2SO4 0,5M và MeOH 1M. Những kết quả
dòng quét tới tăng dần tức là hoạt tính xúc tác điện hóa của vật liệu cũng tăng. Một
điểm mà ta có thể thấy là hoạt tính của vật liệu xúc tác điện hóa trên chất mang
được xử lý tốt hơn so với chất mang không xử lý. Điều này có thể giải thích là do
ảnh hưởng của axit nitric (HNO 3) trong quá trình xử lý. Axit này sẽ oxy hóa carbon
Vulcan XC-72R tạo ra nhiều nhóm oxy trên bề mặt , chính những nhóm này sẽ gây
ra hiệu ứng lập thể và khống chế sự phát triển về kích thước của hạt nano platin.
Ngoài ra, axit nitric (HNO3) còn phá vỡ đi nhiều vách ngăn trong carbon tạo
thêm nhiều lỗ xốp, loại bỏ những nguyên tố đầu độc xúc tác như lưu huỳnh (S) có
trong carbon Vulcan XC-72R ban đầu. Qua đó giúp những hạt platin bám được
nhiều hơn trên bề mặt carbon xử lý làm tăng diện tích bề mặt xúc tác mà vẫn giữ
được hoạt tính xúc tác do không bị đầu độc. Nhờ những yếu tố thuận lợi khi xử lý
carbon Vulcan XC-72R như: giữ hạt platin với kích thước nhỏ, diện tích bề mặt xúc
tác lớn làm khả năng xúc tác của vật liệu nanocomposit chế tạo được tăng lên.

38

Trong đề tài này, carbon Vulcan XC-72R được chọn để làm chất mang cho hạt nano
platin và được xử lý với dung dịch HNO 3 5%, khi càng tăng nồng độ hiệu quả cũng
tăng nhưng do đặc tính của HNO3 là một axit mạnh nếu ở nồng độ cao thì rất nguy
hiểm cộng thêm khả năng bay hơi tạo ra khí NO rất độc. Do đó, HNO 3 5% là sự
chọn lựa thích hợp nhất.
3.1.2 Ảnh hưởng của thời gian xử lý
Thời gian xử lý carbon cũng là yếu tố trực tiếp ảnh hưởng đến hoạt tính xúc
tác của vật liệu nanocomposit và sẽ được nhắc đến trong phần này. Trong đề tài,
khảo sát xử lý carbon ban đầu ở ba mức thời gian là 8 giờ, 12 giờ, 16 giờ và so sánh
hoạt tính xúc tác của vật liệu chế tạo trên chất mang của ba loại này với vật liệu
được chế tạo trên carbon không xử lý.
Khi ta càng tăng thời gian xử lý carbon Vulcan XC-72R ban đầu thì hoạt
tính xúc tác của vật liệu chế tạo được càng tăng. Minh chứng là vật liệu được chế
tạo trên carbon Vulcan XC-72R xử lý trong 16 giờ có mật độ đường quét tới cao
nhất ipa=16,13 mA/cm2, ipa=14,52 mA/cm2 (trong 12 giờ), ipa=12,54 mA/cm2 (trong 8
giờ). Điều này có thể được giải thích là khi tăng thời gian thì đồng thời cũng tăng
phản ứng giữa axit nitric với carbon Vulcan XC-72R được xử lý, nói đúng hơn là
khi thời gian càng dài HNO3 sẽ oxy hóa hoàn toàn lượng carbon Vulcan XC-72R.
Qua việc này giúp loại đi nhiều nguyên tố gây đầu độc xúc tác cũng như tạo ra
nhiều lỗ xốp và các nhóm chức trên bề mặt carbon là những yếu tố thuận lợi cho
quá trình xúc tác. Đối với vật liệu chế tạo trên carbon Vulcan XC-72R không xử lý
thì kết quả xúc tác lại giảm đi đáng kể, cụ thể mật độ đường quét tới i pa=12,04
mA/cm2 (Bảng 3.2). Từ kết quả đó dẫn đến việc chọn phương pháp xử lý carbon
Vulcan XC-72R trong 16 giờ trước khi điều chế vật liệu xúc tác điện hóa
nanocomposit platin trên carbon Vulcan XC-72R là tối ưu.
Bảng 3.2: Hoạt tính xúc tác của vật liệu nanocomposit Pt/VulcanXC-72R
đã xử lý và không xử lý trong những khoảng thời gian khác nhau.

39

Hoạt tính
Xúc tác

ipa/ipc

Đường quét tới

Đường quét về

(0,0-0,9V)

(0,9-0,0V)

ipa (mA/cm2)

Ef (V)

Ipc (mA/cm2)

Eb (V)

Pt/VC-XL HNO3 5% 16h

0,64

16,13

0,69

25,03

0,52

Pt/VC-XL HNO3 5% 12h

0,69

14,52

0,69

21,11

0,51

Pt/VC-XL HNO3 5% 8h

0,64

12,54

0,70

20,87

0,47

Pt/VC

0,58

12,04

0,67

16,35

0,51

Hình 3.2 Giản đồ CV của vật liệu xúc tác nanocomposit Pt/VulcanXC72R đã xử lý và không xử lý trong những khoảng thời gian khác nhau.
3.2
Xúc tác
điện hóa
nanocomposit

Pt

Carbon không
3.2.1 Ảnh

xử lý
hưởng

của

hàm

trên

lượng

axit

Chloroplatinic (H2PtCl6.6H2O)
Nếu như nồng độ axit nitric và thời gian là hai yếu tố quan trọng trong giai
đoạn xử lý carbon thì đến giai đoạn chế tạo vật liệu xúc tác điện hóa này thì yếu tố
cần được nhắc đến đầu tiên là hàm lượng của tiền chất axit Chloroplatinic
(H2PtCl6.6H2O) hay hàm lượng platin. Thành phần tiền chất H 2PtCl6.6H2O trong quá
trình điều chế đã được khảo sát thay đổi trong khoảng từ 10% đến 30%. Bảng 3.3 và
giản đồ 3.3 là kết quả đo điện hóa trong hỗn hợp dung dịch H 2SO4 0,5M và CH3OH
1M của vật liệu xúc tác điện hóa nanocomposit platin trên carbon Vulcan XC-72R
không xử lý.
Bảng 3.3 Hoạt tính xúc tác của vật liệu nanocomposit Pt/VC với sự thay
đổi thành phần khối lượng của tiền chất H2PtCl6.6H2O.
Xúc tác

ipa/ipc

Hoạt tính

40

Đường quét tới (0,0-0,9V)
ipa
ipa’
2
(mA/cm ) (mA/mgPt)

Ef
(V)

Đường quét về (0,9-0,0V)
ipc
ipc’
2
(mA/cm ) (mA/mgPt)

Eb
(V)

Pt/VC-30-11

0,55

11,59

498,83

0,69

2,65

905,42

0,48

Pt/VC-25-11

0,58

10,87

468,08

0,67

2,37

809,75

0,48

Pt/VC-20-11

0,62

10,16

437,33

0,67

2,06

703,83

0,48

Pt/VC-15-11

0,69

8,44

363,53

0,69

1,54

526,17

0,48

Pt/VC-10-11

1,32

3,05

131,20

0,69

0,29

99,08

0,49

(2)
(1)

Hình 3.3 Giản đồ CV của vật liệu xúc tác nanocomposit Pt/VC với hàm
lượng tiền chất H2PtCl6.6H2O khác nhau.

(1)

Mật độ dòng trên diện tích điện cực

(mA/cm2), (2) Mật độ dòng trên khối lượng Pt trên điện cực (mA/mgPt).
Hình 3.3 cho thấy khi tăng hàm lượng tiền chất H 2PtCl6.6H2O lên thì mật độ
dòng quét tới cũng tăng, tức khả năng xúc tác của vật liệu điều chế được cũng tăng
lên. Cụ thể, mật độ dòng quét tới ipa=3,05mA/cm2 (hàm lượng Pt là 10%), ipa=
8,44mA/cm2 (hàm lượng Pt là 15%), ipa=10,16mA/cm2 (hàm lượng Pt là 20%), ipa=
10,87mA/cm2 (hàm lượng Pt là 25%), ipa=11,59mA/cm2 (hàm lượng Pt là 30%).
Nguyên nhân chính ảnh hưởng đến việc xúc tác là do những hạt nano platin. Khi ta
tăng hàm lượng tiền chất H2PtCl6.6H2O lên đồng nghĩa với việc bám của những hạt
nano này trên bề mặt carbon Vulcan XC-72R cũng tăng lên. Điều này làm diện tích
bề mặt xúc tác của vật liệu lớn hơn dẫn đến khả năng xúc tác cũng tốt hơn. Mặc dù
giản đồ 3.3 cho thấy hoạt tính xúc tác tốt nhất ở mức hàm lượng platin là 30%

41

nhưng do chênh lệch về khả năng xúc tác giữa hai mức 30% và 25% là không đáng
kể. Hơn nữa, tiền chất axit Chloroplatinic (H 2PtCl6.6H2O) lại rất mắc tiền nên trong
đề tài này đã lựa chọn việc điều chế ở hàm lượng axit Chloroplatinic
(H2PtCl6.6H2O) là 25% để đảm bảo cho chi phí.
3.2.2 Ảnh hưởng của sự thay đổi pH trong môi trường điều chế
Trong phần điều chế này ngoài việc ảnh hưởng của thành phần tiền chất
axit Chloroplatinic (H2PtCl6.6H2O) thì môi trường pH cũng có những ảnh hưởng
đáng chú ý. Ba môi trường pH khác nhau pH=6,5; pH=11; pH=11,3 đã được lựa
chọn để khảo sát nhằm tìm ra môi trường tốt nhất cho quá trình chế tạo. Bảng 3.4 và
hình 3.4 là kết quả đã đo được trong những môi trường pH khác nhau của vật liệu
xúc tác điện hóa nanocomposit platin trên carbonVulcan XC-72R không xử lý.
Bảng 3.4: Hoạt tính xúc tác của nanocomposit Pt/VC-25 với môi trường
pH khác nhau.
Hoạt tính
Xúc tác

ipa/ipc

Đường quét tới (0,0-0,9V)
ipa
ipa’
2
(mA/cm ) (mA/mgPt)

Đường quét về (0,9-0,0)

Ef
(V)

ipc
(mA/cm2)

ipc’
(mA/mgPt)

Eb
(V)

Pt/VC-25-6,5

0,76

10,28

442,46

0,68

13,60

585,62

0,54

Pt/VC-25-11

0,58

12,04

518,31

0,70

20,87

898,58

0,47

Pt/VC-25-11,3

0,86

8,61

370,71

0,70

9,99

430,16

0,54

(2)

Hình 3.4 Giản đồ CV của vật liệu xúc tác nanocomposit Pt/VC-25 trong
những môi trường pH khác nhau.
(2)

(1) Mật

độ dòng trên diện tích điện cực (mA/cm 2),

Mật độ dòng trên khối lượng Pt trên điện cực (mA/mgPt).

42

Các kết quả trên hình 3.4 và bảng 3.4 cho thấy ảnh hưởng của pH đến quá
trình điều chế vật liệu nanocomposite Pt/Vulcan XC-72R bằng phương pháp khử
polyol (loại polyol được sử dụng là Etylene glycol). Trong quá trình khử ion Pt 4+
bằng Etylen glycol (C2H6O2), nhóm chức OH- trên Ethylen glycol bị oxy hóa thành
các nhóm chức aldehyde. Các nhóm chức aldehyde này không bền sẽ tiếp tục bị oxy
hóa lên mức cao hơn tạo thành axid Glycolic và axit Oxalic. Etylen glycol (C 2H6O2)
là chất khử được sử dụng nhiều nhất do có khả năng làm bền hạt keo platin sinh ra
trong suốt quá trình phản ứng [5].

Hình 3.5: Cơ chế quá trình oxy hóa EG trong điều chế nano Platin.
Trong môi trường kiềm, axit Glycolic có sự loại bỏ ion H + tạo thành anion
Glycolat trong môi trường kiềm [5].

Hình 3.6: Phản ứng loại proton tạo thành anion Glycolate của axit
Glycolic.
Ion Glycolat được xem như là chất ổn định kích thước hạt nano platin do sự
hình thành phức Chelate thông qua nhóm carbonyl. Các kết quả tính toán cho thấy

43

có sự tương quan qua lại giữa nồng độ ion Glycolate và pH của dung dịch. Khi pH
(trong khoảng pH từ 6,5 đến 11) càng cao thì nồng độ ion Glycolate càng cao, làm
cho nồng độ chất ổn định càng cao thì kích thước hạt platin tạo thành càng nhỏ [5].
Tuy nhiên, khi tăng pH từ 11 lên 11,3 thì kết quả cho thấy có sự giảm hoạt
tính xúc tác, điều này phù hợp với kết quả công trình nghiên cứu của nhóm tác giả
Du, H.Y (2008) [5], khi tăng pH từ 11 lên 11,3 trong quá trình điều chế
nanocomposite có sự kết tinh của muối NaCl làm ảnh hưởng đến hình thái và kích
thước của hạt nano platin. Do đó hoạt tính xúc tác của nanocomposite cũng bị thay
đổi. Từ đó chọn môi trường điều chế vật liệu trong pH=11 được xem như là tối ưu
nhất.
3.2.3 Kết quả phân tích ảnh TEM (Transmission electron microscopy)
Để xác định chính xác kích thước hạt Platin trên bề mặt của carbon Vulcan
XC-72R, các mẫu được phân tích bằng phương pháp chụp ảnh TEM. Như đã xác
định ở mục 3.2.2 thì môi trường pH=11 được coi như là điều kiện thuận lợi nhất cho
quá trình điều chế thì khi chụp TEM với hai kết quả ở hình 3.7 và hình 3.8 giúp ta
có thể khẳng định dùng môi trường pH=11 là thích hợp nhất. Tất cả ảnh TEM được
chụp với thang đo 20nm bằng Máy TEM hiệu JEM-1400 Nhật, tại phòng thí nghiệm
trọng điểm quốc gia về Vật liệu Polymer và Composit, ĐH Bách Khoa, Tp. HCM.

Hình 3.7: Ảnh TEM (thang đo 20nm) và biểu đồ phân bố kích thước hạt
nano Platin trên vật liệu nanocomposit Pt/VC -25-11.

44

Hình 3.8: Ảnh TEM (thang đo 20nm) và biểu đồ phân bố kích thước hạt
nano Platin trên vật liệu nanocomposit Pt/VC-25-6,5.
Như đã được giải thích ở mục 3.2.2, khi tăng pH của môi trường (tiến về
môi trường kiềm) sẽ giúp oxy hóa những nhóm OH - trên Etylen glycol về acid
Glycolic. Axit này dễ phân ly ra H+ và tạo thành anion Glycolat. Chính anion
Glycolat giúp cho kích thước hạt được bền, ổn định và giữ cho hạt nano platin luôn
ở kích thước nhỏ. Điều này làm tăng hoạt tính xúc tác của vật liệu nanocomposit
Pt/Vulcan XC-72R. Ở pH=11 kích thước hạt là 4,5nm (Hình 3.7) nhỏ hơn so với
môi trường pH=6,5 là 5,8nm (Hình 3.8).
3.3 Xúc tác điện hóa nanocomposit Pt trên Carbon xử lý
3.3.1 Ảnh hưởng của hàm lượng axit Chloroplatinic (H2PtCl6.6H2O)
Như chúng ta đã khảo sát sự ảnh hưởng của thành phần tiền chất axit
Chloroplatinic (H2PtCl6.6H2O) trên carbon Vulcan XC-72R không xử lý thì đối với
chất mang carbon Vulcan XC-72R được xử lý cũng tương tự như vậy. Khi tăng
thành phần của tiền chất axit Chloroplatinic (H2PtCl6.6H2O) từ 10-25%, hoạt tính
xúc tác của vật liệu xúc tác điện hóa nanocomposit Pt/Vuncan XC-72R cũng tăng
lên. Các kết quả được trình bày trong hình 3.9 và 3.10.

Hình 3.9: Giản đo nền CV của vật liệu xúc tác nanocomposit Pt/VC-XL với
hàm lượng Platin khác nhau (quét nền trong dung dịch H2SO4 0,5M).

45

Hình 3.9 là kết quả của quá trình đo nền trong dung dịch H 2SO4 0,5M
với tốc độ quét 50mV/s và khoảng thế từ 0,0-1,0V. Nhận thấy khi tăng hàm lượng
tiền chất axit Chloroplatinic (H2PtCl6.6H2O) từ 10-25% thì những đường quét thế đã
có sự khác nhau. Sự khác nhau này nói lên rằng khả năng xúc tác của mỗi vật liệu
được chế tạo ứng với từng hàm lượng tiền chất axit Chloroplatinic (H 2PtCl6.6H2O).
Giản đồ đo nền cho thấy ở hàm lượng platin 25% (đường xanh dương) có đường
quét tới cao nhất tức hoạt tính xúc tác lớn nhất và đường quét về có cường độ mũi
rất lớn là -0,76 mA/cm2 nói lên kích thước hạt platin trên bề mặt Vulcan đã xử lý
cũng rất nhỏ và hoạt tính xúc tác cũng giảm dần khi thành phần tiền chất axit
Chloroplatinic (H2PtCl6.6H2O) giảm hay hàm lượng platin giảm [13].
Khi ta quét thế để xác định hoạt tính xúc tác của vật liệu nanocomposit
Pt/VC-XL trong hỗn hợp dung dịch H2SO4 0,5M và MeOH 1M với khoảng thế từ
0,0-0,9V thì mật độ dòng quét tới cũng khác nhau chứng tỏ hoạt tính xúc tác cũng
thay đổi. Trong hình 3.10, mật độ dòng quét tới cao nhất ở hàm lượng platin là 25%
với ipa=16,13mA/cm2, ipa=10,32mA/cm2 (hàm lượng Pt là 20%), ipa=8,73mA/cm2 (hàm lượng Pt là 15%), ipa=3,89mA/cm2 (hàm lượng Pt là 10%). Mật độ dòng quét
tới tỷ lệ thuận với hoạt tính xúc tác, nếu mật độ càng cao thì hoạt tính xúc tác càng
tốt và ngược lại. Với kết quả đã thấy ở hình 3.10 thì dùng hàm lượng platin là 25%
để chế tạo vật liệu xúc tác điện hóa có hoạt tính xúc tác có thể chấp nhận được.
Nguyên nhân này là do khi hàm lượng platin cao thì những hạt nano platin được tạo
ra do quá trình khử bởi Etylen glycol cũng nhiều. Chúng sẽ bám trên bề mặt của
carbon Vulcan XC-72R đã xử lý làm tăng diện tích bề mặt xúc tác, cộng thêm việc
hoạt tính của chúng sẽ không bị giảm do trên carbon loại này đã loại bỏ nhiều
nguyên tố gây đầu độc xúc tác như lưu huỳnh (S) trong giai đoạn xử lý. Chính vì
vậy, thành phần axit Chloroplatinic 25% là hợp lý nhất.
Bảng 3.5: Hoạt tính xúc tác của vật liệu nanocomposit Pt/VC-XL trong môi
trường pH=11 với sự thay đổi hàm lượng của tiền chất H2PtCl6.6H2O.
Xúc tác

ipa/ipc

Hoạt tính
Đường quét tới (0,0-0,9V)

Đường quét về (0,9-0,0V)

46

ipa

ipa’
2

Ef

ipc
2

ipc’

Eb

(mA/cm )

(mA/mgPt)

(V)

(mA/cm )

(mA/mgPt)

(V)

Pt/VC-XL-25-11

0,64

16,13

694,27

0,69

25,03

1077,62

0,52

Pt/VC-XL-20-11

0,70

10,32

444,17

0,67

14,84

638,92

0,48

Pt/VC-XL-15-11

0,84

8,73

375,83

0,67

10,40

447,58

0,49

Pt/VC-XL-10-11

1,02

3,89

167,42

0,64

3,81

164,00

0,49

(1)

(2)

Hình 3.10: Giản đồ CV của vật liệu xúc tác nanocomposit Pt/VC-XL với
hàm lượng Platin khác nhau.

(1)

Mật độ dòng trên diện tích điện cực (mA/cm 2),

(2)

Mật độ dòng trên khối lượng Pt trên điện cực (mA/mgPt).
3.3.2 Ảnh hưởng của sự thay đổi pH trong môi trường điều chế
Tương tự như với carbon Vulcan XC-72R không xử lý thì với vật liệu xúc
tác điện hóa nanocomposit platin trên chất mang carbon Vulcan XC-72R đã xử lý
ngoài ba môi trường pH=6,5; pH=11,0; pH=11,3. Vật liệu Vulcan đã được xử lý,
chúng tôi khảo sát thêm tại các giá trị pH=9,5 và pH=10,5. Các kết quả được trình
bày trong hình 3.11 và 3.12:

Hình 3.11: Giản đồ nền CV của vật liệu xúc tác nanocomposit Pt/VC-XL25 với môi trường pH khác nhau (quét trong dung dịch axit H2SO4 0,5M).
Đầu tiên với giản đồ đo nền của vật liệu xúc tác nanocomposit Platin trên
carbon Vulcan XC-72R được đo trong dung dịch axit H 2SO4 0,5M thì có nhận xét là

47

trong những môi trường khác nhau thì đường quét nền khác nhau. Cụ thể, đối với
dòng quét về ở tại mức thế 0,55mV trong ba môi trường pH=9,5 là -0,77mA/cm 2,
pH=10,5 là -0,79mA/cm2, pH=11 là -0,76mA/cm2 gần như nhau. Nhưng khi tăng
lên pH=11,3 thì giá trị cường độ mũi giảm chỉ còn -0,38mA/cm 2. Từ đây có thể dự
đoán được hoạt tính xúc tác của vật liệu nanocomposit.
Bảng 3.6: Hoạt tính xúc tác của nanocomposit Pt trên carbon VulcanXC72R đã xử lý với dung dịch HNO3 5% và trong những môi trường pH khác nhau.
Hoạt tính
Xúc tác

ipa/ipc

Đường quét tới (0,0-0,9V)
ipa

ipa’
2

Đường quét về (0,9-0,0V)

Ef

ipc
2

ipc’

Eb

(mA/cm )

(mA/mgPt)

(V)

(mA/cm )

(mA/mgPt)

(V)

Pt/VC-XL-25-6,5

0,93

11,38

489,95

0,68

12,29

529,24

0,51

Pt/VC-XL-25-9,5

0,81

14,08

606,12

0,70

17,46

751,67

0,58

Pt/VC-XL-25-10,5

0,57

14,50

624,23

0,73

25,50

1097,78

0,58

Pt/VC-XL-25-11,0

0,64

16,13

694,27

0,69

25,03

1077,62

0,52

Pt/VC-XL-25-11,3

0,80

9,53

410,34

0,71

11,92

513,18

0,56

(1)

(2)

Hình 3.12: Giản đồ CV của vật liệu xúc tác nanocomposit Pt/VC-XL-25 với
môi trường pH khác nhau. (1) Mật độ dòng trên diện tích điện cực (mA/cm 2), (2) Mật
độ dòng trên khối lượng Pt trên điện cực (mA/mgPt).
Trong giản đồ đo nền ta có thể dự đoán được ở ba môi trường pH=9,5; 10,5;
11 sẽ có hoạt tính xúc tác điện hóa cao nhất thì ở giản đồ CV này có thể giúp ta
khẳng định được trong môi trường nào là tối ưu. Trong hình 3.12 khi ta thay đổi pH
thì mật độ dòng quét thay đổi. Nó biểu trưng cho khả năng oxy hóa metanol với mật
độ dòng quét thay đổi từ i pa=9,54mA/cm2 (pH=11,3) thấp nhất, ipa= 11,38mA/cm2
(pH=6,5), ipa=14,08mA/cm2 (pH=9,5), ipa=14,50mA/cm2 (pH=10,5) và cao nhất