Tải bản đầy đủ
d. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn-lỏng

d. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn-lỏng

Tải bản đầy đủ

70, 85, 100, 120, 150ml. Tiến hành chiết chưng ninh ở nhiệt độ 800C trong khoảng
thời gian thích hợp đã chọn là 8h.
Đem lọc, đo tỷ trọng và cô cạn dịch chiết, thu được cao chiết ở các nhiệt độ
khác nhau. Đem cân ta được kết quả hàm lượng cao chiết.
e. Số lần chiết
Cân chính xác khoảng 30gam mẫu cho vào bình cầu 500ml, sau đó cho 300ml
dung môi Ethanol 60% vào. Tiến hành chiết chưng ninh trong khoảng thời gian 8h
với nhiệt độ là 800C.
Đem lọc thu được dịch chiết lần 1, còn bã sau khi lọc ta cho vào bình cầu, thêm
vào 300ml dung môi Ethanol 60% tiếp tục đun trong thời gian và nhiệt độ trên.
Tương tự ta có dịch chiết lần 2, lần 3 và lần 4.
 Cách tính hàm lượng cao chiết:

- Khối lượng cao chiết: m = m2 – m1
- Phần trăm cao chiết: X= 100%
Trong đó:
m0: Khối lượng mẫu đem chiết.
m1: Khối lượng cốc thuỷ tinh.
m2: Khối lượng cốc thuỷ tinh và cao chiết.
m: Khối lượng cao chiểt.
X: Thành phần phần trăm cao chiết.
(Ngoài ra: m1 là khối lượng 50ml dung môi + khối lượng bình tỷ trọng, m 2 là
khối lượng 50ml dịch chiết + khối lượng bình tỷ trọng).
2.4.4. Chiết tách các hợp chất trong vỏ rễ cây chùm ruột từ cao chiết Ethanol
60% qua các phân đoạn chiết lỏng – lỏng.
Cân khoảng 100g bột vỏ rễ chùm ruột, tiến hành chưng ninh với các điều
kiện tối ưu trên. Sau khi chưng ninh xong tiến hành lọc tách riêng dịch chiết và bã.
bã sau khi chưng ninh lần 1 giữ lại tiến hành chưng ninh cho đến khi khối lượng cao
chiết ra được ít thì dừng lại (3-4 lần).
Cô cạn thu được cao chiết.

34

Hình 2.6. Bộ chưng ninh vỏ rễ chùm ruột.
 Chiết lỏng – lỏng bằng các dung môi hữu cơ khác nhau

Cao chiết sau khi gom lại được hoà tan bằng nước cất rồi được chia làm 3
vào bình tam giác có nút nhám và lắc chiết lỏng – lỏng với các dung môi có độ phân
cực tăng dần: Hexan, Benzen, Ethyl acetace.
• Chiết lỏng – lỏng bằng Hexan: Cho tiếp 100ml dung môi Hexan vào một
trong 3 bình tam giác chứa dịch chiết và lắc trong 2h, sau đó cho vào phễu
chiết, để lằng cho đến khi dung dịch trong phễu phân bố thành hai lớp: lớp
dưới là dịch nước, lớp trên là dịch Hexan. Lấy dịch nước cho lại vào bình
tam giác để chiết lần 2 tương tự như trên. Chiết khoảng 5 lần dịch chiết
Hexan trong suốt thì ngừng chiết. Gom phần dịch chiết thu hồi dung môi, cô
cạn thu khối lượng cao chiết, sau đó hoà tan với chính dung môi chiết và gửi


đi đo phổ GC-MS.
Chiết lỏng – lỏng bằng dung môi Benzen: Tiến hành tương tự như dung môi
Hexan. Chiết khoảng 3 lần dịch chiết Benzen trong suốt thì ngừng chiết.
Gom phần dịch chiết thu hồi dung môi rồi cô cạn thu khối lượng cao chiết,

sau đó hoà tan lại bằng chính dung môi chiết và gửi đi đo phổ GC-MS.
• Chiết lỏng – lỏng bằng dung môi Ethyl acetace: Tiến hành tương tự như trên.
Chiết khoảng 8 lần. Gom dịch chiết thu hồi dung môi, cô cạn thu khối lượng
cao chiết, sau đó hoà tan lại với chính dung môi chiết và gửi đi đo phổ GCMS.
35

Hình 2.7. Chiết lỏng- lỏng bằng

Hình 2.8. Chiết lỏng-lỏng

dung môi Hexan.

bằng dung môi Benzen.

Hình 2.9. Chiết lỏng-lỏng bằng dung môi Ethyl acetace.

36

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Kết quả xác định các thông số hoá lý
3.1.1. Độ ẩm
Bằng phương pháp trọng lượng, độ ẩm của bột vỏ rễ cây chùm ruột được xác
định và tổng hợp ở bảng 3.1.
Bảng 3.1. Kết quả xác định độ ẩm của bột vỏ rễ cây chùm ruột
STT

m(g)

m1(g)

m2(g)

W(%)

1

2.0020

24.548

24.4070

7.043

2

2.0006

23.4561

23.3236

6.623

3

2.0016

24.3465

24.2359

5.521

Độ ẩm trung bình WTB (%)
Trong đó:

6.396

m: Khối lượng mẫu bột (g).
m1: Khối lượng chén và mẫu bột trước khi sấy (g).
m2: Khối lượng chén và mẫu bột sau khi sấy (g).
W: Độ ẩm của mỗi mẫu (%).

Nhận xét: Độ ẩm trung bình của bột vỏ rễ cây chùm ruột là 6.396%. Qua
kết quả ta thấy độ ẩm của vỏ rễ cây chùm ruột tương đối thấp. Quá trình phơi khô
gần như hoàn toàn, nguyên liệu khô ráo sẽ hạn chế sự phát triển của vi sinh vật làm
hư mẫu. Độ ẩm thay đổi phụ thuộc vào quá trình làm khô mẫu và cách bảo quản
mẫu bột. Với độ ẩm này, tôi đảm bảo nguyên liệu trong thời gian dài sẽ không bị
mốc, nguyên liệu có tính ổn định tốt.
3.1.2. Hàm lượng tro
Bằng phương pháp trọng lượng, hàm lượng tro của nguyên liệu được xác
định và tổng hợp ở bảng 3.2 và hình 3.2.

37

Bảng 3.2. Kết quả xác định hàm lượng tro của bột vỏ rễ cây chùm ruột.
STT

m(g)

m0(g)

m3(g)

H(%)

1

2.0020

22.5460

22.651

5.245

2

2.0006

21.4555

21.561

5.273

3

2.0016

22.3449

22.453

5.401

Hàm lượng tro trung bình HTB (%)

5.306

Trong đó:

m: Khối lượng mẫu bột (g).
m0: Khối lượng chén sứ
m3: Khối lượng chén và mẫu bột sau khi tro hoá (g).
H: Hàm lượng tro trong bột vỏ rễ cây chùm ruột (%).

Hình 3.1. Mẫu đã được tro hoá
Nhận xét: Hàm lượng tro trung bình của mẫu là 5.306%. So với hàm
lượng tro (dạng vỏ) của một số dược liệu được quy định trong Dược điển Việt Nam
IV thì hàm lượng tro của vỏ rễ chùm ruột thấp. Kết quả này cho thấy, trong vỏ rễ
cây chùm ruột chủ yếu chứa các chất hữu cơ, dự đoán được rằng các chất vô cơ mà
đặc biệt là một số kim loại nặng có trong vỏ rễ với hàm lượng rất thấp.
3.1.3. Hàm lượng kim loại
Hàm lượng một số kim loại có trong vỏ rễ cây chùm ruột được xác định bằng
phương pháp đo AAS. Kết quả được tổng hợp ở bẳng 3.3.

38