Tải bản đầy đủ
II.2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.

II.2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.

Tải bản đầy đủ

Dầu thực vật
NaOH/KOH
CH3OH/C2H5OH
Phản ứng transester hóa
Tách lớp

Lớp dưới Glyxerol

Lớp trên
Biodiesel
Rửa nước
Tách, làm khan
Biodiesel sạch

Hình II.1. Quy trình tổng hợp nhiên liệu sinh học biodiesel
II.2.2. Khảo sát lựa chọn xúc tác tổng hợp biodiesel

Để có quy trình điều chế tối ưu, chúng tôi đã tiến hành khảo sát với các điều
kiện xúc tác khác nhau:
- Hệ xúc tác CH3OH/NaOH.
- Hệ xúc tác CH3OH/KOH.
- Hệ xúc tác C2H5OH/NaOH.

Quá trình khảo sát được tiến hành với khối lượng xúc tác bazơ như nhau, thể
tích ancol và thời gian phản ứng là như nhau.
II.2.3 Cách tiến hành
- Thêm 15 ml CH3OH vào bình tam giác 50 ml, có con từ.
- Đặt bình tam giác lên bếp khuấy từ, chọn tốc độ khuấy mạnh nhưng không

làm bắn dung dịch ra ngoài.
- Thêm từ từ 0,5 g NaOH, cho rất cẩn thận. Không cho dư NaOH.

17

- Quan sát quá trình hòa tan NaOH diễn ra hoàn toàn, lúc này CH 3ONa đã được

hình thành, CH3ONa là bazo mạnh nên cần thận trọng trong thao tác thí
nghiệm.
- Đồng thời thêm 60 ml dầu thực vật vào cốc 200 ml. Đặt cốc lên bếp và giữ ở
nhiệt độ 50oC. Khuấy trộn dung dịch với tốc độ khuấy trung bình.
- Sau khi bước 4 kết thúc, thêm từ từ CH3ONa vào dầu thực vật đã đun nóng.
Chú ý không cho NaOH còn dư vào trong dầu, dung dịch sẽ trở lên vẩn đục.
- Tiếp tục khuấy trộn trong 20 phút.
- Chuyển hỗn hợp vào phễu chiết 125 ml. Đợi 20 phút cho hỗn hợp ổn định,
glyxerol được hình thành ở lớp dưới. Nếu không quan sát thấy 2 lớp được tách
ra, cần làm lại phản ứng để chắc chắn rằng lượng NaOH được cho vào không
vượt quá 0,5 g.
- Chuyển glyxerol vào ống đong, đo thể tích.
- Chuyển biodiesel vào ống đong, đo thể tích.
- Với các hệ xúc tác CH3OH/KOH, C2H5OH/NaOH, trình tự thí nghiệm cũng
được tiến hành tương tự như trên.
II.2.4 Điều kiện của phản ứng tổng hợp biodiesel với các hệ xúc tác khác nhau
Bảng II.1. Điều kiện của phản ứng tổng hợp biodiesel với các hệ xúc tác khác nhau
T
T

Hệ xúc tác

1
2
3

NaOH/CH3OH
KOH/CH3OH
NaOH/C2H5OH

mbazơ
(g)

malcol
(g)

Vdầu
(ml)

0,5
0,5
0,5

15
15
15

60
60
60

18

T
(phút
)
60
60
60

Tốc độ khuấy
(vòng/phút)

T
( C)

460
460
460

50
50
50

o

Hình II. 2. Hình ảnh quá trình tổng hợp biodiesel

19

Hình II. 3. Hình ảnh quá trình tách chiết biodiesel và thành phần biodiesel thu
được sau khi chiết
II.2.5 Phương pháp tính toán hiệu suất phản ứng
Hiệu suất của phản ứng (kí hiệu là Hbio) được tính theo công thức:
H bio (%) =

m biott
.100%
m biolt

Trong đó:
mbiott: khối lượng biodiesel thực tế thu được (gam)
mbiolt: khối lượng biodiesel theo lý thuyết (gam)
m biolt =n biolt .M bio =3n dauthucvat .M bio =

Do nbiolt= 3ndauthưcvat và
H bio =

Nên ta suy ra:

3m dauthucvat .M bio
M dauthucvat

m bio .M dauthucvat
.100%
3m dauthucvat .M bio

Trong đó:
nbiolt

: số mol biodiesel theo lý thuyết, mol;

ndauthucvat : số mol của triglyxerit theo lý thuyết,mol;
Mdauthucvat: khối lượng mol phân tử của dầu (với dầu đậu nành là 872,03) [3];

20

Mbio

: khối lượng mol trung bình của biodiesel (với biodiesel tạo thành từ dầu
đậu nành là 292,2) [3];

mdauthucvat : khối lượng của dầu thamgia phản ứng (g);
mbio

: khối lượng của biodiesel thu được (g), có thể cân lên để xác định khối
lượng.

II.2.6. Phương pháp đo phổ hồng ngoại IR
Phổ hồng ngoại là một phương pháp xác định nhanh và khá chính xác cấu
trúc sản phẩm. Phương pháp này dựa trên nguyên tắc khi chiếu một chùm tia đơn
sắc có bước sóng trong vùng hồng ngoại qua chất phân tích thì một phần năng
lượng của tia sáng bị hấp thụ bởi chất phân tích và giảm cường độ tia tới. Sự hấp
thụ tuân theo định luật Lambert- Beer.
Phân tử hấp thụ năng lượng sẽ thực hiện các dao động (xê dịch các hạt nhân
nguyên tuer xung quanh vị trí cân bằng) làm giảm độ liên kết các phân tử và các
góc hóa trị sẽ thay đổi một cách tuần hoàn. Mỗi nhóm chức hoặc liên kết có một
tần số đặc trưng bằng các pic trên phổ hồng ngoại. Căn cứ vào các tần số đặc trưng
này có thể xác định được cấu trúc đặc trưng của chất cần phân tích.
II.2.7. Xác định độ nhớt của biodiesel bằng thiết bị Zahn Viscocity cup 405/2 [13]
Độ nhớt là một đại lượng vật lý đặc trưng cho trở lực do ma sát nội tại sinh
ra giữa các phân tử khi chúng có sự chuyển động trượt lên nhau. Vì vậy, độ nhớt có
liên quan đến khả năng thực hiện các quá trình bơm, vận chuyển chất lỏng trong
các hệ đường ống, khả năng thực hiện các quá trình phun, bay hơi của nhiên liệu
trong buồng cháy.
Cách xác định độ nhớt bằng thiết bị Zahn Viscocity cup 405/2:
- Rửa cốc bằng dung môi hòa tan thích hợp và để khô cốc.
- Sử dụng cốc đo độ nhớt Zahn Cup trong điều kiện nhiệt độ 25 độ C.
21

- Cho chất lỏng vào trong cốc thủy tinh 250ml. Nhúng nhiệt kế vào trong chất
lỏng từ 1-5 phút cho đến khi cốc đạt nhiệt độ cần đo.
- Cho cốc Zahn vào cốc thủy tinh chứa chất lỏng cần xác định độ nhớt. Giữ yên
chất lỏng sau đó nâng từ từ cốc Zahn lên. Khi nhấc đáy cốc Zahn lên khỏi bề mặt
chất lỏng thì bắt đầu bấm giờ.
- Trong khi chất lỏng chảy ra từ cốc Zahn, giữ cốc cao hơn bề mặt chất lỏng
khoảng 15cm. Có thể cố định cốc trên một vật cố định. Không giữ cốc Zahn bằng
tay khi đo, cốc sẽ bị nghiêng và bị ảnh hưởng làm cho kết quả không còn chính xác.
- Dừng đồng hồ khi chất lỏng chảy ra hết từ cốc đo độ nhớt Zahn .
- Đọc thời gian hiển thị trên đồng hồ bấm giây. Đây sẽ là kết quả đo. Đo lặp lại
thêm vài lần nữa. Sau đó so sánh kết quả đo.
- Sau khi sử dụng xong rửa sạch cốc và cất ở nơi khô ráo.
- Tra bảng chuyển đổi từ thời gian chất lỏng chảy ra hết cốc Zahn (thường đơn
vị là giây) ra độ nhớt của chất lỏng (đơn vị centiStoke- cSt).
Bảng II.2. Chuyển đổi từ thời gian chất lỏng chảy sang giá trị độ nhớt của chất lỏng
[12]
Thời gian
(s)

ZAHN
Cốc số 1

Cốc số 2

Cốc số 3

Cốc số 4

Cốc số 5

15

4

88

148

322

16

7

99

163

345

17

11

111

178

368

22

18

14

123

192

391

19

18

135

207

414

20

21

146

222

437

21

25

158

237

460

22

28

170

252

483

23

32

181

266

506

24

35

193

281

529

25

39

205

296

552

26

42

216

311

575

27

46

228

326

598

28

49

240

340

621

29

53

252

355

644

30

1

56

263

370

667

32

2

60

275

385

690

32

3

63

287

400

713

33

4

67

298

414

736

34

6

70

310

429

759

35

7

74

322

444

782

36

8

77

333

459

805

37

9

81

345

474

828

38

10

84

357

488

851

23

39

11

88

369

503

874

40

12

91

380

518

897

41

13

95

392

533

920

42

14

98

404

548

943

43

15

102

415

562

966

44

17

105

427

577

989

45

18

109

439

592

1012

46

19

112

450

607

1035

47

20

116

462

622

1058

48

21

119

474

636

1081

49

22

123

486

651

1104

50

23

126

497

666

1127

51

24

130

509

681

1150

52

25

133

521

696

1173

53

26

137

532

710

1196

54

28

140

544

725

1219

55

29

144

556

740

1242

56

30

147

567

755

1265

57

31

151

579

770

1288

58

32

154

591

784

1311

59

33

158

603

799

1334

24

60

34

161

614

814

1357

65

40
45

179

673

888

1472

196

731

962

1587

75

51

214

790

1036

1702

80

56

231

848

1110

1817

85

61.6

249

907

1184

1932

90

67

266

965

1258

2047

100

78

301

1082

1406

2277

110

89

336

1199

1554

2507

120

100

371

1316

1702

2737

130

111

406

1433

1850

2967

140

122

441

1550

1998

3197

150

133

476

1667

2146

3427

70

25

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
III.1. Thế tích của biodiesel và glyxerol và hiệu suất tổng hợp biodiesel với các
hệ xúc tác khác nhau
Bảng III.1: Thế tích của biodiesel và glyxerol và hiệu suất tổng hợp biodiesel với
các hệ xúc tác khác nhau
Sản phẩm
Hệ xúc tác

Biodiesel
(ml)

Glyxerol
(ml)

Hiệu suất

NaOH/CH3OH

50,95

11,5

KOH/CH3OH

49,30

11

78,60

NaOH/C2H5OH

47,10

10,5

75,10

81,20

Kết quả của Bảng III.1 cho thấy, với hệ xúc tác NaOH/CH 3OH, thể tích và
hiệu suất biodisel thu được là lớn nhất. Vì vậy chúng tôi chọn hệ xúc tác này để
tổng hợp nhiên liệu sinh học biodiesel trong bài thực hành của học phần Thực hành
Hóa Công nghệ- Môi trường.
III.2. Phổ hồng ngoại của biodiesel
Với cả hai phổ hấp thụ của biodiesl và dầu thực vật, ở vùng 1800-1700 cm -1,
đều xuất hiện vân phổ ứng với tần số 1743 cm -1, đặc trưng cho dao động của nhóm
carbonyl –CO-O-. Vùng phổ giúp phân biệt biodiesel với dầu thực vật là 1500-900
cm-1, vùng vân ngón tay. Pic ở 1441 cm-1 tương ứng với dao động giãn dài bất đối
xứng của −CH3 trên phổ hấp thụ của phổ biodiesel và pic này không xuất hiện
trong phổ hấp thụ củadầu thực vật. Cũng trên phổ hấp thụ của dầu thực vật, pic tại
1373 cm-1 được quy kết các nhóm glycerol O−CH2 (trong mono-, di- và triglycerit)
và pic này cũng không xuất hiện trong phổ của biodiesel. Dao động giãn dài của
O−CH3, tại 1192 cm-1 , là đặc trưng của phổ hấp thụ biodiesel. Trong vùng phổ
1075-1100 cm-1, pic tại 1099 cm-1 được quy kết là dao động giãn dài bất đối xứng
26

của O−CH2− ... -CH2−OH, ứng với phổ hấp thụ của dầu thực vật. Việc so sánh phổ
hấp thụ của biodiesel và của dầu thực vật chứng tỏ sản phẩm biodiesel đã được tạo
thành sau phản ứng.

1441

a-

1373

b27

1099